熟化枸杞子的加工工艺及功能特性

胡云峰，陈君然，胡晗艳，李宁宁，阎瑞香



熟化枸杞子的加工工艺及功能特性

胡云峰1，陈君然1，胡晗艳1，李宁宁1，阎瑞香2

（1. 天津科技大学食品营养与安全省部共建教育部重点实验室，天津 300457；2. 国家农产品保鲜工程技术研究中心天津市农产品采后生理与贮藏保鲜重点实验室，天津300384）

为了有效开发利用枸杞子资源，进一步提高枸杞子附加值，该文以新鲜枸杞子为原料，在传统干制工艺的基础上，基于美拉德反应原理，开发熟化枸杞子新产品，并对其活性进行检测。研究结果表明，熟化枸杞子三段式干制工艺为：干制预处理阶段温度为60 ℃，时间为12 h；熟化阶段温度为80 ℃，时间为24 h，相对湿度65%；定型阶段温度45 ℃，干制6 h即可。制备的熟化枸杞子为黑褐色、酸甜适口、抗氧化活性显著高于（＜0.05）普通干制枸杞子，其总还原能力、羟自由基清除能力、DPPH自由基清除能力分别是普通干制枸杞子的1.87倍、1.45倍和2.21倍，是一种较好的抗氧化食品，枸杞子的附加值得到了有效提高，并且该熟化枸杞子的制备工艺简单、成果易转化，具有很好的应用前景。

干燥；工艺；农产品；熟化；枸杞子；美拉德反应；抗氧化性

0 引 言

枸杞（L.）为茄科枸杞属植物，主要分布于中国西北和华北地区，其中宁夏枸杞栽培规模大，应用也最广泛[1]。枸杞的果实枸杞子含有枸杞多糖、-胡萝卜素、甜菜碱、黄酮、维生素、酚酸、牛磺酸、甾醇类及萜类化合物等多种活性成分[2-3]。这些活性成分赋予了枸杞子滋养肝肾、改善视力、调节机体免疫力、延缓衰老、抗疲劳等功效[4-6]。近年来，随着人们对养生保健的重视，枸杞子功能性食品的研究和开发越来越深入，特别是枸杞子作为抗氧化食品的开发，已成为枸杞子加工业研究的热点[7]。

在中国中医理论中素有中药材“生熟效异，各有其功，用法不同”的说法[8]。中药的生熟变化不仅体现在外形和药性上，同时中药炮制后会赋予其特殊的“药香”，改变药材浸出物的物性同时产生新成分，而这些均被证明是由美拉德反应产物提供的[9]。美拉德反应是广泛存在并应用于食品加工与贮藏过程中的一种羰基化合物和氨基化合物间的复杂反应，美拉德反应产物（Maillard reaction products，MRPs）对食品的色泽、香味与营养成分均具有较大的影响，能改善食品色泽并赋予食品特殊的风味[10]。此外，除了改善食品感官品质外，研究表明MRPs还具有优良的抗氧化、抗病毒、抗诱变等特性，具有较大的开发应用潜力[11-12]。目前，应用热处理方法促使食品形成MRPs，从而提高产品的抗氧化等功能特性，已成为国内外研究的热点[13-15]。在国内，肖军霞等[16]利用葡萄糖、果糖与甘氨酸成功制备出一系列具有一定抗氧化能力的美拉德反应产物。赵谋明等[17]则利用分子量小于5 kDa的草鱼肽为原料，成功开发出抗氧化草鱼肽。罗仓学等[18]以新鲜大蒜为原料在高温、高湿条件下制备的液态黑蒜在抗氧化性及生理活性方面均比鲜大蒜好。基于此，本试验为了改善枸杞子的保健功效和风味，采用美拉德反应机理，开发熟化枸杞子新产品，并比较抗氧化活性，从而为美拉德反应产物在功能食品领域的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜枸杞子：采自宁夏中宁枸杞有限责任公司果园的宁杞1号，单果平均质量（1.004±0.090）g、含水率78.5%、直径（1.20±0.11）cm。

干制枸杞子：实验室自制，干制工艺参考吴中华等[19]的分段式变温热风干燥法，并做适当调整。

铁氰化钾（分析纯），天津市北方天医化学试剂厂；硫酸亚铁（分析纯），上海索莱宝生物科技有限公司；水杨酸（分析纯），天津市北方天医化学试剂厂；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picryl- hydrazyl，DPPH）（分析纯），上海晶纯生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

DL-101型电热恒温鼓风干燥箱（设备总功率2.5 kW，干燥室容积0.14 m3，温度控制范围10～250 ℃，精度 ±1 ℃），天津市中环实验电炉有限公司；TD-TH150型恒温恒湿箱，东莞市拓德环境测试设备有限公司；XQ501型电子水分测定仪，上海郎平仪器仪表有限公司；CR-10型自动测色色差计，柯盛行仪器有限公司；TU-1810型紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司。

1.3 熟化枸杞子的制备方法

工艺流程：原料筛选→前期脱水预处理→中期熟化处理→后期干燥定型处理→成品。

前期脱水预处理：将新鲜枸杞子分别均匀铺放于50、55、60和65 ℃的鼓风干燥箱中带小孔的篦子上，每个处理温度处理3盘，每盘平铺1 kg，进行热风干燥试验，干燥风速为0.5 m/s，定期取样测定相关指标，确定脱水预处理的较佳温度和时间，每组设定5组平行试验。

中期诱导非酶褐变熟化处理：将适宜条件下脱水预处理原料分别均匀铺放于65、70和80℃条件下的恒温恒湿箱中进行褐变诱导处理，相对湿度设定为65%，定期取样测定相关指标，确定诱导褐变的较佳温度和时间，每组设定5组平行试验。

后期干燥定型处理：将熟化处理后的枸杞子均匀铺放于45 ℃的鼓风干燥箱中干燥定型，干燥风速为 0.5 m/s，分别于4、6、8 h后取样进行感官分析确定较佳处理时间，每组设定5组平行试验。以上熟化工艺主要是在前期预试验基础上进行参数选择。

1.4 指标测定方法

含水率的测定：参照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》中的直接干燥法。

还原糖含量测定：参照GB/T 5009.7—2008《食品中还原糖的测定》中的直接滴定法对枸杞子中还原糖含量进行测定（以干物质计）。

氨基酸态氮含量的测定：氨基酸态氮含量的测定参照罗凤莲等[20]的电位滴定法。

色泽测定：参照贺帆等[21]的方法，用CR-10型自动测色色差计进行测定，每次随机选取5颗枸杞子，在每个果实的表面取相对2个点测定亮度、红绿度值，结果取平均值。

产品性能测定方法：总还原能力的测定采用铁氰化钾还原法[22]进行测定，吸光度越大，表示还原力越强；羟自由基（•OH）清除能力的测定参照Lesjak等[23]的方法测定；DPPH自由基清除能力的测定参照Vilas等[24]的比色法进行测定；蛋白质的测定采用凯氏定氮法；黄酮类化合物的测定参照李朋亮等[25]的测定放；多酚的测定采用福林酚法进行测定；灰分采用GB 5009.4-2010《食品中灰分的测定》方法；感官评价邀请10位有感官评定经验的专业人员按照表1对枸杞子的感官品质做出判断。

1.5 数据处理方法

采用SPSS 17.0软件的one-way ANOVA对重复性试验数据进行统计分析。

表1 感官评价标准

2 结果与分析

2.1 前期脱水预处理较佳温度及时间的确定

2.1.1 不同预处理温度对枸杞子含水率的影响

枸杞子等浆果由于组织柔软且含水率较高，干燥初期，过高的温度会造成枸杞组织内部空气和水蒸气迅速膨胀，造成内部压力过大，致使组织被压破，发生开裂现象从而造成产品破损、营养物质流失[26]。对于枸杞子，初期干燥温度高于70 ℃，鲜枸杞子易爆裂，普通干制成品则极易出现褪色变黄现象[19,27]。因此，初期需对其先进行低温脱水预处理以降低后期高温段果实内部蒸汽压力。从图1可以看出，处理温度越高，枸杞子的失水速率越快，其中65 ℃处理温度下的枸杞子含水率一直处于最低水平，脱水处理24 h后仅为50 ℃处理温度下枸杞子含水率的14%。

图1 不同预处理温度下枸杞子含水率的变化

2.1.2 不同预处理温度对枸杞子破损率的影响

由图2可见，在预处理的前期阶段各处理组均会出现一定的破损情况，但从破损率看温度低于60 ℃的各处理组破损率较小，均保持在4%以下，65 ℃处理组的破损率则相对较高，干燥完成后取出干燥盘发现65 ℃处理组的盘内有棕红色可溶物，部分枸杞子表面有可溶物包裹，较黏稠，由此可见65 ℃的处理温度过高，致使水蒸气膨胀，枸杞子内部压力过大出现破损，但从65 ℃处理组的后期破损率来看，处理12 h后破损率不再升高，结合图1可知，当枸杞子内部含水率达到40%左右以后，枸杞子在高温下即不会出现明显破损，由此得出预处理的较佳条件为60 ℃处理12 h。

图2 不同预处理温度下枸杞子的破损率变化

2.2 中期诱导非酶褐变熟化处理较佳温度及时间的确定

2.2.1 不同处理温度对枸杞子还原糖和氨基酸态氮含量变化的影响

经过前期脱水预处理，枸杞子散失掉大部分水分，枸杞子内还原糖等美拉德反应物浓度得到提高，为美拉德反应进行创造了有利条件。由图3可见，在不同熟化温度处理下，枸杞子内还原糖含量均呈现降低的趋势，但不同温度下，还原糖的降低速率不同。65 ℃加工条件下，还原糖下降趋势最为平缓，在80 ℃加工条件下，还原糖下降趋势最为剧烈，说明加热温度越高，还原糖消耗速率也越快，美拉德反应越彻底。

图3 不同熟化温度下枸杞子还原糖的变化

从图4可以看出，在不同温度条件下，与枸杞子中还原糖含量变化趋势相一致，氨基酸态氮含量也均表现为下降趋势，因此可以确定枸杞子在这个过程中主要进行了美拉德反应。由图可以看出随着温度的升高，氨基酸类物质消耗程度不断加强，其中以80 ℃最为剧烈。

图4 不同熟化处理温度下氨基酸态氮的变化

2.2.2 不同处理温度对枸杞子色泽变化的影响

褐色聚合体类黑精是美拉德反应中的主要抗氧化性成分，美拉德反应越剧烈，越有利于类黑精的产生，产品的褐变程度也相应加深，因此可以通过美拉德反应产物的色泽变化，定性判断美拉德反应程度[10]。熟化枸杞子在加工过程中，最明显的变化是由红色变为黑色，色泽变暗，因此试验以、值分析反应程度，由图5可见，不同温度条件下枸杞子的、值均随着时间的延长呈现下降趋势。且温度越高，下降趋势越明显。但熟化处理后期，、值变化趋于平缓，说明类黑精的生成速率趋近于0。由各处理组的色差变化趋势及变化幅度达到较大值的时间，可以推断出一个有效的反应时间范围，即65 ℃: 84h；70 ℃: 60 h；80 ℃: 36 h，但从图5中80 ℃条件下枸杞子的、值变化情况来看，熟化时间由24 h延长至36 h，、值变化幅度较小，因此综合考虑能耗和加工效率，确定熟化处理较佳条件为 80 ℃处理24 h。

图5 不同熟化温度下枸杞子色泽的变化

2.3 后期定型阶段加工工艺研究

经测定，80 ℃条件下熟化处理24 h后的熟化枸杞子含水率由40%左右降至30%左右，含水率仍较高，枸杞果实质地偏软，不利于包装运输，而且枸杞子营养成分高，在较高含水率条件下，利于微生物生长，不利于枸杞子的储存。因此，后期需要对枸杞子进行脱水定型。为了避免高温对熟化枸杞子功能性成分的破坏，选择低温45 ℃进行脱水定型处理，表2是不同时间下熟化枸杞子定型后的感官品质。由表可以看出处理时间为6 h时得到的枸杞子质地软硬适中，口感酸甜，适合工艺要求，此时熟化枸杞子含水率为15.2%，因此后期定型阶段的干燥工艺要求设定为干燥至含水率15%左右。

表2 定型阶段熟化枸杞子的感官品质

注：同列不同小写字母表示在0.05水平差异显著，下同。

Note: Different small letters mean multiple comparison on level of= 0.05. The same as below.

2.4 熟化枸杞子性能分析

2.4.1 熟化枸杞子的感官品质及基本成分分析

对较佳试验工艺条件下即首先在60 ℃条件下预脱水处理12 h，再在65%相对湿度和80 ℃条件下熟化处理24 h，最后在45 ℃下干制6 h后制备的熟化枸杞子，进行感官评价及基本成分分析，结果见表3和表4，由感官评价结果可以看出，制备的熟化枸杞子感官分值高达87.8，品质较好，且各个指标间的评价分值相差不大，说明产品感官品质较稳定，制备的熟化枸杞子呈红褐色，色泽较均匀，肉质厚，质地柔软，干爽度好，无果粒粘连现象，酸甜适口，有类似中药的药香但无苦味。

由表4可以看出2种枸杞子相差较大的成分为黄酮类化合物和多酚类物质。熟化枸杞子的黄酮类化合物含量减少，可能由于在高温高湿条件下，使其分解破坏；多酚类明显增多，可能是由于加工过程中致使一些大分子化合物发生分解，释放出更多的酚羟基，而使其相对含量得到提高[28]。

表3 熟化枸杞子的感官评价结果

表4 熟化枸杞子基本成分分析

2.4.2 熟化枸杞子的抗氧化能力分析

将较佳工艺条件下获得的熟化枸杞子及普通干制枸杞子进行冻干处理，冻干工艺为-40 ℃下预冻12 h后进行升华干燥，干燥阶段加热温度60 ℃，真空度30～100 Pa，时间20 h。取冻干粉制备4 mg/mL浸提液，进行抗氧化能力分析。图6a是熟化枸杞子和普通干制枸杞子的总还原能力大小的比较，吸光度值越大，说明提取液的总还原能力越强。4 mg/mL的普通枸杞子提取液的总还原能力与0.1 mg/mL 维生素C的总还原能力接近（＞0.05）；对于4 mg/mL的枸杞子提取物而言，普通枸杞 子的吸光度值为0.500；熟化枸杞子的吸光度值为 0.935，是普通枸杞子的1.87倍，2者之间差异显著（＜0.05），说明经过熟化处理的枸杞子总还原能力得到了显著提高。

羟自由基清除能力是反映物质抗氧化作用的重要指标。图6b是2种枸杞子提取液对羟自由基清除能力的大小。对于4 mg/mL的枸杞子提取物而言，普通干制枸杞子的清除率为22.20%；熟化枸杞子的清除率为32.13%，是普通干制枸杞子的1.45倍，2者的羟自由基清除能力具有显著差异（＜0.05）。并且此时熟化枸杞子羟自由基的清除率大于1 mg/mL 维生素C的清除率（＜0.05）。

2种枸杞子提取液对DPPH自由基清除能力的结果如图6c所示。由图可以看出4 mg/mL的熟化枸杞子提取液对DPPH自由基清除能力的大小与0.1 mg/mL维生素C的能力相近（＞0.05），此时熟化枸杞子清除率为91.43%，维生素C的清除率为92.75%。与4 mg/mL的普通干制枸杞子提取液相比是其2.21倍（＜0.05），说明熟化枸杞子比普通干制枸杞子具有更好的DPPH自由基清除能力。

图6 熟化枸杞子的抗氧化活性

2.5 成本分析及应用前景

与生产普通干制枸杞子产品相比，生产熟化枸杞子的时间延长了20 h，约是生产普通干制枸杞子产品的1.9倍。而生产这2种产品的成本主要是用电能耗成本，因此本试验所开发的产品的成本比普通干制品的成本增加了近1倍。但是从营养成分来看，熟化枸杞子经过高温熟化，在高温作用下蛋白质被分解为氨基酸，碳水化合物被分解为更具营养的糖类物质[29]。此外，熟化枸杞子的抗氧化性也得到了相应提高，在一定程度上提高了产品的附加值。并且近年来随着人们对保健食品的青睐及研究学者对美拉德反应产物功能性研究的深入，必将有大批基于美拉德反应的新产品出现，目前市场上以出现的较为成功的一款产品就是黑大蒜[30-32]。由此可见，随着生活节奏的不断加快，消费者对保健食品的认可度会越来越高，即使适当提高产品价格也必将被消费者所接受，并且本工艺稳定性较高、操作简便，可用于工业化生产，具有很好的应用前景。

3 结 论

1）开发出三段式熟化枸杞子制备工艺为：新鲜枸杞子首先在60 ℃条件下预脱水处理12 h，再在65%相对湿度和80 ℃条件下熟化处理24 h，最后在45 ℃下干制6 h即可，本工艺稳定性较高、操作简便，可用于工业化生产，具有较好的应用前景。

2）熟化枸杞子的色泽均匀呈黑褐色、肉质柔软、酸甜适口且具有浓郁的药香味，其具有较强的抗氧化能力，其总还原能力是普通枸杞子的1.87倍、羟自由基清除能力是普通枸杞子的1.45倍、DPPH自由基清除能力是普通枸杞子的2.21倍。

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Processing technology and functionality of cooked fruits ofL.

Hu Yunfeng1, Chen Junran1, Hu Hanyan1, Li Ningning1, Yan Ruixiang2

(1.,300457,; 2.,300384,)

L., which is well known as one of the traditional Chinese medicines, is mainly cultivated in Northwest China. Due to its delicious taste and nutritional value, its consumption demands are increasing tremendously worldwide. It brings great economic benefit for the local community. ButL. is highly perishable, which makes it have a short storage period. And driedL. becomes a core product ofL.. However, single product is difficult to satisfy the demands of modern consumers. In order to increase the variety ofL. products and further promote the profitability ofL., a new processing technology ofL. suitable for industrial production was developed and optimized in this study. The processing technology was mainly based on the Maillard reaction principle. High temperature and high humidity conditions were 2 key parameters of the processing technology. During the processing, freshL. was processed into black cookedL. in high temperature and high humidity conditions. The processing technology was composed of 3 stages: The pre-dewatering treatment stage, the cooking treatment stage and the final forming treatment stage. First,L. was dried at 4 different temperatures (50, 55, 60 and 65 ℃) at the first stage. The effects of temperature and drying time on moisture content and damage rate ofL. were evaluated comprehensively. Then,theL. after pre-dewatering treatment was cooked under constant temperature of 65, 70 and 80 ℃ and relative humidity of 65%. And the product quality was evaluated through reducing sugar content, amino acid nitrogen content and color of cookedL.. At last, the cookedL. was dried at 45 ℃respectively for 4, 6 and 8 h in order to gain the product with the best sensory quality. Experimental results under the first stage showed that the drying temperature should not be too high. High drying temperature would lead to higher damage rate ofL.. In contrast, the temperature should be higher at the cooking treatment stage. High temperature was benefit to Maillard reaction. Through researching, the three-phase-drying method for the cookedL. was found. The temperatures for the pre-dewatering treatment, the cooking treatment and the final forming treatment were 60, 80 and 45 ℃, respectively. The processing time was 12, 24 and 6 h, respectively. And the humidity of the cooking treatment stage should be held within 65%. The cookedL. had a color from red to black brown and a sweet and sour taste. And its antioxidant activity was better than the normal dried. The reducing power, and ·OH and DPPH (1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl) radical scavenging activities of the cookedL. were about 1.87, 1.45 and 2.21 times that of the normal dried production. The study provides a valuable and useful method for the development and utilization ofL..

drying; processing; agricultural products; cooked;L.; Maillard reaction; antioxidant ability

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041

TS255.36

A

1002-6819(2017)-08-0309-06

2016-10-19

2017-04-05

天津市科技支撑计划项目（16YFZCNC00680）

胡云峰，女，安徽黄山人，研究员，研究方向：农产品加工与贮藏。天津 天津科技大学食品工程与生物技术学院，300457。 Email：hu-yf@163.com

胡云峰，陈君然，胡晗艳，李宁宁，阎瑞香. 熟化枸杞子的加工工艺及功能特性[J]. 农业工程学报，2017，33(8)：309－314. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041 http://www.tcsae.org

Hu Yunfeng, Chen Junran, Hu Hanyan, Li Ningning, Yan Ruixiang. Processing technology and functionality of cooked fruits ofL.[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(8): 309－314. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041 http://www.tcsae.org