我国市售卫生巾邻苯二甲酸酯污染特征及人体健康风险

柴 淼,韩 雪,钟伏勇,王昱文,唐阵武(华北电力大学环境科学与工程学院,区域能源环境系统优化教育部重点实验室,北京 102206)

环境毒理与健康

我国市售卫生巾邻苯二甲酸酯污染特征及人体健康风险

柴 淼,韩 雪,钟伏勇,王昱文,唐阵武*(华北电力大学环境科学与工程学院,区域能源环境系统优化教育部重点实验室,北京 102206)

为了解我国市售卫生巾中邻苯二甲酸酯污染特征,采集了16种常见品牌的卫生巾样品,采用气质联用仪(GC-MS)对其中16种PAEs进行测定分析,并应用美国环境保护署(USEPA)推荐的方法评估了其健康风险.结果表明,我国市售卫生巾样品中∑16PAEs含量为2.705～13.779 µg/g,平均为5.477 µg/g,较婴儿纸尿裤等产品污染水平略高;DIBP、DBP和DEHP是含量最高的三种单体,三者占PAEs总含量的73.5%,可能与卫生巾原料和加工过程的人为添加有关;卫生巾中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP和∑6PAEs非致癌风险值远小于1,对人体无明显非致癌风险,但DEHP可能对人体存在一定的致癌风险,应引起重视.

卫生巾；邻苯二甲酸酯；污染特征；健康风险

邻苯二甲酸酯(又称酞酸酯)是一类生产量大,应用广泛的增塑剂.据统计,目前PAEs的全球年产量已超过 200万 t,我国的年产量已突破 100万t[1].PAEs被广泛应用于玩具及儿童用品、食品接触材料、化妆品和纺织品等各类产品中,可有效增加产品可塑性、柔韧性或膨胀性[2].研究发现,邻苯二甲酸酯是一类环境雌激素,对动物生殖系统和肝脏存在毒副作用,部分邻苯二甲酸酯类物质甚至具有致癌性[3-5],邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)这 6种邻苯二甲酸酯已被美国国家环保局(EPA)列为优先控制污染物[6],我国也将 DMP、DBP、DOP确定为环境优先控制污染物[7].

卫生巾是女性经期常用的一种与皮肤直接接触的一次性卫生用品,其主要材料是表层的无纺布、内部的绒毛浆或无尘纸和底层的聚乙烯薄膜[8],原材料本身及整个生产加工过程都可能导致卫生巾中含有对人体有害物质[9-10].特别值得注意的是,由于卫生巾使用方法的特殊性,女性对于其中有害物质不仅通过皮肤,还可通过外阴黏膜暴露,这将导致人体对有害物质的吸收效率大大增加[11].目前国内外有关 PAEs的报道多集中于环境介质[12-14],只有少量研究者报道了卫生巾中环氧乙烷、丙烯酸、二噁英等物质[15-21],但卫生巾中邻苯二甲酸酯的污染至今未见报道.我国相关现行标准,如GB/T 8939-2008《卫生巾(含卫生护垫)》[22]和GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》[23],均未对卫生巾中邻苯二甲酸酯含量做出明确规定,各种卫生巾产品中PAEs污染水平及其风险仍不清楚.因此,本研究选择国内市场常见品牌卫生巾,调查其中 PAEs污染特征,了解卫生巾中 PAEs含量与其产品特性等因素的关系,评价人体暴露健康风险,以期为我国卫生巾产品健康风险管理提供科学依据.

1 材料与方法

1.1 样品采集

通过5所高校和8个典型小区不同年龄人群组的问卷调查,以及大型超市的销售咨询,选取市售的16种常见品牌卫生巾,采集200个卫生巾样品.卫生巾来自国内9个不同产地,规格大致相同,价格分布尽量与问卷调查结果相当.为减少测试工作量,对采集的每一包卫生巾样品,取其中5片,每片取不同部位,剪成约为1cm × 1cm的碎块;同一部位取表层和中间层,混合组成1个混合样;每包卫生巾取2个混合样进行分析.

1.2 仪器与试剂

Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪, ESJ120-4B电子天平(沈阳龙腾电子有限公司), KX-2013TD超声波清洗机(北京科玺时代有限公司), RE52CS-1旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂), D10-12氮吹仪(杭州奥盛仪器有限公司), Millipore Express超纯水机,层析柱(350mm× 10mm玻璃柱):干法填充,从下至上依次为1cm无水硫酸钠,5cm硅胶(马弗炉中于105℃活化2H后,取出放至室温),1cm无水硫酸钠,轻敲填实,不留死体积,上样前以10mL正己烷预淋洗.

1000µg/mL(溶于正己烷)的16种PAEs混标、5mg/mL(溶于正己烷)的苯甲酸苄酯内标液均购自美国AccuStandard 公司,丙酮、正己烷均为色谱纯,无水硫酸钠为分析纯,柱层层析硅胶(100～200目)为试剂级,高纯氮气(99.99%),试验用水为超纯水.

1.3 样品前处理

精确称取0.5000g样品于100mL具塞锥形瓶中,加入40mL 正己烷/丙酮混合提取液( V:V = 1:1),超声提取 30min,将提取液转移至圆底烧瓶中;再加入30mL混合提取液重复提取20min.合并所有提取液,蒸发浓缩,经正己烷溶剂置换后定容至约 2mL,过硅胶柱净化,并用 60mL正己烷/丙酮(V:V=4:1)混合液洗脱,收集洗脱液,蒸发浓缩,以氮气吹扫至近干,加入内标物苯甲酸苄酯,并以正己烷定容至 0.50mL,转移至棕色自动进样瓶, GC-MS分析.

1.4 GC-MS分析条件

HP-5MS色谱柱:(30m × 0.25mm × 0.25µm)弹性石英毛细管柱,升温程序:60 ,℃保持 1min;以20℃/min升至220℃,保持1min;再以5℃/min 升至280℃,保持4min.进样口温度:250℃,离子源温度:230℃,MS传输线温度:280℃,四级杆温度:150℃,不分流进样.进样量:1µL.载气:氦气,载气流速:1.0mL/min.选择离子方式检测,根据标准溶液中各物质的保留时间及扫描离子定性,内标法定量.

1.5 分析质量控制

试验过程中所有器皿都采用玻璃制品,所有器皿均先用自来水、高纯水冲洗干净,烘箱烘干,再以丙酮清洗后使用.在分析过程中增加方法空白、加标空白、基质加标分析进行质量控制和质量保证.每批分析样品增加1个空白样以检验试剂和容器的清洁程度,每8个样品增加2个含16组分混标的基质加标样.

以16种PAEs单标对目标化合物进行定性分析,混标对其定量分析.以内标法绘制标准曲线,除邻苯二甲酸二己酯(DHXP)和邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)的线性相关系数分别为 0.9989和0.9988外,其它 PAEs单体的线性相关系数均在0.999以上.线性范围为20～5000µg/L.当检出浓度超出线性范围时,适当稀释后重新上机分析.16种PAEs单体平均加标回收率为81.8%～106.9%,方法检出限为0.49～4.29µg/kg.

1.6 暴露风险评价方法

采用美国环境保护署(USEPA)推荐的暴露风险评价方法[24],并结合文献,对卫生巾中邻苯二甲酸酯污染物进行健康风险评价.根据16种邻苯二甲酸酯检出情况和USEPA列出的优先控制污染物名单以及目前已有的毒理学数据[6],选择了检出率和检出浓度较高的DIBP、DBP、DEHP、DMP、BBP和DEP进行健康风险评价.这6种单体均有一定的非致癌风险,其中BBP和DEHP有一定的致癌风险[25-26],可用下式计算:

式中:HI为非致癌风险,CR为致癌风险,CDI为皮肤接触途径的日摄入量,RfD为参考剂量,CFS为致癌率.

日摄入剂量(CDI),参照 Ishii等[20]研究中对于卫生巾中二噁英的暴露量计算公式的计算,忽略手与卫生巾的接触暴露:

式中:C为试验测得的卫生巾中某种邻苯二甲酸酯的浓度,T为单片卫生巾中纸浆的重量,N为每天使用的卫生巾的数目,D为妇女每月使用卫生巾的天数,A为邻苯二甲酸酯的经皮吸收率,Y为妇女一生中使用卫生巾的平均年数,BW 为女性的平均体重,每个月取30d, L为女性平均寿命.

PAEs的皮肤吸收率是一个不易确定的参数,目前多数是小鼠皮肤吸收率的数据[27-28],有关人体皮肤吸收的报道中多取值 5%(见表 1),日本Ishii等[29]对婴儿纸尿裤中邻苯二甲酸酯的研究中,DIBP、DBP、BBP和DEHP的皮肤吸收率分别取值 10%、10%、5%和 5%.由于人体使用卫生巾时,外阴黏膜吸收邻苯二甲酸酯不经代谢而迅速进入人体血液,有研究发现经阴道给予雌二醇后,其血清水平比口服高出10倍以上[30].因此,本研究中对6种目标PAEs的皮肤吸收率均保守估计为20%.其它参数取值见表2.

表1 邻苯二甲酸酯皮肤和黏膜吸收率估计Table 1 Estimates of the dermal and transmucosal absorption rate on phthalates

表2 风险评估中使用的参数及其取值Table 2 Parameters used in the above formula

对于非致癌物质,美国食品药物管理局(FDA)认定,当 HI≥1时说明 PAEs暴露存在健康风险, HI＜1则认为PAEs的接触相对安全[24];对于致癌物质,当CR＞10-6,该物质可能存在致癌风险[38-39].

2 结果与讨论

2.1 卫生巾PAEs污染水平及可能来源

2.1.1 总体污染水平 本研究中,有11种PAEs检出率在82%以上,邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、DHXP的检出率分别为77.5%、45%、38%、32.5%和 13%.卫生巾样品中,均能检出11～16种PAEs,有3个样品16种PAEs全部检出.可见,卫生巾受多种PAEs污染.

图1 卫生巾样品中PAEs同系物的含量Fig.1 Congener patterns of PAEs in sanitary napkins

16种邻苯二甲酸酯总含量(∑16PAEs)在2.705～13.779µg/g之间,均值和中位数分别为5.477µg/g和4.974µg/g.由图1可见,DIBP、DBP和DEHP是含量较高的三种PAEs单体,中位数分别为1.270µg/g、0.991µg/g和1.086µg/g,三者之和平均占PAEs总含量的73.5%.这与吴宇梅等[40]的研究结果相似,其在餐巾纸、抽纸和卷纸中同样检出高浓度的DIBP、DBP和DEHP,且高于本研究结果1～2个数量级;Ishii等[29]在日本婴儿纸尿裤中检测到了DBP和DEHP,最大平均值分别为0.2µg/g和0.6µg/g.由此可见,与少量的同类产品研究结果相比,我国卫生巾中 PAEs污染处于略高水平.

2.1.2 污染来源 卫生巾的主要材料是中间层的绒毛浆、高吸收性树脂和卫生纸等吸水性材料.为满足柔软、有弹性等特殊要求,绒毛浆和卫生纸的生产过程中通常会加入柔软剂、增塑剂等化学助剂以达到改性的效果[41-42].卫生巾各层面间主要由热熔胶进行粘接固定,热熔胶中同样需添加邻苯二甲酸酯等软化剂和增塑剂,增加热熔胶的初粘性,降低粘胶剂的成本[43-44].另外,为其美观而进行的印刷以及各种新技术中通常添加邻苯二甲酸酯等功能性化学品[9].本研究中高浓度检出的DIBP、DBP和DEHP等物质可能与上述过程的人为添加有关;其他多数 PAEs同系物检出率和含量均较低,可能与加工环境、运输、包装材料等污染有关;同时,卫生巾加工和贮存过程中,部分PAEs可能来源于其他单体的降解[45-46].

2.2 不同价格卫生巾中PAEs含量

将卫生巾样品按照价格(以单片计)排序,两端各取 1/4样品以此分为价格高低的两组,两组卫生巾中 PAEs同系物分布规律与总体一致.采用非参数检验Mann-Whitney U检验分析两组卫生巾中 PAEs含量差异的显著性.结果显示,置信区间为 95%时,DIBP(P=0.03)、DEHP(P=0.001)和总量(P=0.01)的差异显著,表明卫生巾价格对DIBP、DEHP和∑16PAEs含量有重要影响.如图2所示,价格低的卫生巾中DIBP、DEHP和∑16PAEs含量明显较高,其 DIBP平均值和总量平均约为高价格卫生巾的两倍,DEHP为3倍之多.这可能是邻苯二甲酸酯类增塑剂性能好且价格低廉,尤其是DEHP产量大,容易获得[47],低端产品生产厂家可能选择DEHP作为产品增塑剂,而高端产品生产厂家使用邻苯二甲酸酯类增塑剂较少,或者使用了环保型增塑剂及其他替代品[48-50].

图2 不同价格卫生巾中的PAEs含量Fig.2 PAE levels in sanitary napkins with different prices

2.3 香气对卫生巾PAEs含量的影响

很多卫生巾通常具有香气.邻苯二甲酸盐类增塑剂经常被用作香料的溶剂,达到固定香气和保持颜色的目的.林葵等[51]在天然香料中检测到高浓度DIBP、DBP和DEHP; Maria Celeiro等[52]研究发现 DEP、DIBP和DBP在有香气的婴儿湿巾中具有较高检出率;Lauren E. Parlett等[53]报道了尿液中高浓度DNBP、DIBP代谢物与香水使用相关.根据有无香气,将卫生巾样品分为两组.两组卫生巾中 PAEs同系物分布规律与总体一致,DIBP(P=0.031)和 DEHP(P=0.003)差异显著.如图3所示,有香气的卫生巾中DIBP、DEHP和∑16PAEs的含量明显较高,其DIBP和DEHP平均值约为无香气卫生巾的2～3倍,这可能与卫生巾制造中添加香料而带入的PAEs污染有关.

图3 香气和无香气卫生巾中PAEs比较Fig.3 PAEs in fragrant and non-fragrant sanitary napkins

2.4 风险评估

计算了卫生巾中邻苯二甲酸酯通过皮肤接触暴露而导致的人体健康风险.表3给出非致癌风险值.卫生巾样品中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP和六者累积暴露的非致癌风险值均远小于 1,对人体不会产生明显的非致癌风险.对非致癌风险值的贡献率大小为:DEHP ＞ DBP ＞DIBP ＞ BBP ＞ DEP ＞ DMP, DEHP风险值比DBP高出约一个数量级,是非致癌风险的主要贡献者.

表4中给出了卫生巾中BBP和DEHP的致癌风险值.BBP的CR值远小于10-6,对人体无明显致癌风险;DEHP的CR值第95百分位数已超过10-6,可能对人体存在一定的致癌风险.

本研究中,PAEs的健康风险评价还存在一定的不确定性.包括评价模型和模型中其他参数的选取,例如,由于缺少 PAEs皮肤暴露途径参考剂量而使用经口暴露参考剂量代替,PAEs皮肤和外阴粘膜的吸收系数等还不清楚而选取的估计值.此外,卫生巾中其它污染物的存在可能降低了PAEs的参考剂量等.

表3 卫生巾中邻苯二甲酸酯的非致癌风险Table 3 Non-carcinogenic risk of phthalates in sanitary napkins

表4 卫生巾中邻苯二甲酸酯的致癌风险Table 4 Carcinogenic risk of phthalates in sanitary napkins

3 结论

我国市售卫生巾中 PAEs污染较为普遍,16种单体均有不同程度的检出,其中 DIBP、DBP和 DEHP是最主要的污染单体.卫生巾中 PAEs含量整体上高于其它研究报道的纸尿裤污染水平.本研究中,价格低的卫生巾PAEs污染更重,同时具有香味的卫生巾 PAEs含量更高,这可能与原材料和加工过程中人为添加有关.卫生巾中PAEs的非致癌风险可接受,但DEHP可能对人体存在一定的致癌风险,应引起重视.

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Contamination and health risk of phthalate esters in marketed sanitary napkins from China.

CHAI Miao, HAN Xue, ZHONG Fu-yong, WANG Yu-wen, TANG Zhen-wu*(Key Laboratory of Regional Energy and Environmental Systems Optimization, Ministry of Education, College of Environmental Science and Engineering, North China Electric Power University, Beijing 102206, China). China Environmental Science, 2017,37(5)：1954～1960

Sixteen kinds of phthalate esters (PAEs) in sanitary napkins of sixteen different brands were detected using gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) to improve our understanding of the contamination of PAEs in the marketed products in China. Further, the health risk of PAEs in sanitary napkins was assessed based on the method recommended by United States Environmental Protection Agency (USEPA). The results showed that the concentrations of 16congeners of PAEs ranged from 2.705 to 13.779µg/g, with an average of 5.477µg/g, which were slightly higher than the PAE concentrations in the baby diapers observed in the previous study. Di-iso-butyl phthalate (DIBP), di-n-butyl phthalate (DBP) and di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) were the dominant congener in all samples, representing 73.5% of the total PAEs. Pollution of the three congeners may be related to the using of raw materials and additives consisting of, containing or contaminated with PAEs. The hazard quotients of dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), DIBP, DBP, butyl benzyl phthalate (BBP), DEHP and total PAEs were far less than 1.0, respectively, indicating that the non-carcinogenic levels from exposure to PAEs in sanitary napkins were acceptable. However, the carcinogenic risks from exposure to DEHP in sanitary napkins exceeded the acceptable level, which should be of concern.

sanitary napkins；phthalate esters；contamination features；health risk

X592,R115

A

1000-6923(2017)05-1954-07

柴 淼(1991-),女,山东禹城人,华北电力大学硕士研究生,主要从事环境健康风险研究.

2016-09-24

国家自然科学基金资助项目(41571445)

* 责任作者, 教授, zwtang@ncepu.edu.cn