FAO/WHO农药固体制剂标准导则简介（三）

刘敬民　张梅凤　石隆平

随着我国农药工业的发展壮大，农药制造能力和水平的不断提高，我国生产的农药产品大量走出国门，参与国际竞争，为适应国际市场的需求，制造出符合国际标准的产品是必然选择。近年来，国内农药管理的水平逐步提升，农药登记政策趋严，登记资料要求越来越规范，产品标准也紧跟国际标准。这就要求我国农药行业紧跟时代步伐，产品标准和质量水平向国际标准靠拢。为了让我国农药行业从业者了解国际农药标准的要求，本刊从2017年第1期开始陆续介绍FAO/WHO农药标准导则。敬请关注！

固体制剂的标准导则又分为直接使用的固体制剂、可分散的固体制剂和可溶的固体制剂三类，本文对可溶的固体制剂：可溶粉剂（SP）、种子处理可溶粉剂（SS）、可溶粒剂（SG）、可溶片剂（ST）等制剂的标准导则进行介绍。

1 可溶粉剂（SP）

1.1 概述

可溶粉剂（SP）是指在水中溶解后形成有效成分的真溶液的粉状制剂，可能含有不溶于水的惰性成分。

本品应由符合FAO/WHO标准的 （ISO通用名称）原药，以 形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的填料和必要的助剂等加工而成的，应是组成均匀的混合物。它是以粉状的形式，把有效成分溶解在水中形成真溶液使用，可能含有不溶的惰性成分。

1.2 有效成分

1.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

1.2.2 有效成分含量 应当标明 （有效成分ISO通用名稱）含量范围（ ～ ）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

1.3 相关杂质

1.3.1 生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。（该条款仅包括相关杂质，标题应反映出相关杂质的名称。分析方法必须经过同行验证）。

1.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤ g/kg。

1.4 物理性质

1.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围 ～ 。

1.4.2 润湿时间（MT53.3） 润湿时间应≤ min。

1.4.3 溶解程度和溶液稳定性（MT179） 留在75μm试验筛上的残余物：（5min后）≤ %；（18h后）≤ %。

1.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

1.5 贮存稳定性

热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的 %（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、溶解程度和溶液稳定性、润湿时间。

2 种子处理可溶粉剂（SS）

2.1 概述

种子处理可溶粉剂（SS）是指在水中溶解后形成有效成分的真溶液的种子处理粉状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的 （ISO通用名称）原药，以 形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的填料和必要的助剂包括着色剂等组成的均匀混合物。该混合物应是精细的、可流动的粉末，无可见的外来物质及硬块。

2.2 有效成分

2.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量 应当标明 （有效成分ISO通用名称）含量范围（ ～ ）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

2.3 相关杂质

2.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有要求，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

2.3.2 不溶物（MT10）水中不溶物含量≤ g/kg。

2.4 物理性质

2.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围 ～ 。

2.4.2 溶解程度和溶液稳定性（MT179） 留在75μm试验筛上的残余物：（5min后）≤ %；（18h后）≤ %。

2.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

2.4.4 对种子的附着性（MT194） 测试后保留在种子上的有效成分的量≥ %。

2.5 贮存稳定性

热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的 %（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、水不溶物、溶解程度和溶液稳定性、对种子的附着性。

3 可溶粒剂（SG）

3.1 概述

可溶粒剂（SG）是指在水中溶解后形成有效成分的真溶液的粒状制剂，可能含有不溶于水的惰性成分。

本品应由符合FAO/WHO标准的 （有效成分ISO通用名称）原药，以 形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的载体和其它必要的助剂等加工制成的颗粒状物质。该制剂应是均匀的，能自由流动，无可见的外来物质及硬块，基本上无粉尘。

3.2 有效成分

3.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

3.2.2 有效成分含量 应当标明 （有效成分ISO通用名称）含量范围（ ～ ）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

3.3 相关杂质

3.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

3.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

3.4 物理性质

3.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围 ～ 。

3.4.2 溶解程度和溶液稳定性（MT179） 留在75μm试验筛上的残余物：（5min后）≤ %；（18h后）≤ %。

3.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

3.4.4 粉尘（MT171） 基本无粉尘。

3.4.5 流动性（MT172）流动性≥ %。

3.4.6 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

3.5 贮存稳定性

热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的 %（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、溶解程度和溶液稳定性、粉尘、耐磨性。

4 可溶片剂（ST）

4.1 概述

可溶片剂（ST）是指在水中崩解和溶解后形成有效成分的真溶液的片状制剂，可能含有不溶于水的惰性成分。该制剂在水中崩解和溶解后，可以用传统的喷雾器械施药，其所含的有效成分，在使用浓度下，应能完全溶于水。

本品应由符合FAO/WHO标准的 （有效成分ISO通用名称）原药，以 形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的载体和其它必要的助剂组成的均匀混合物，是一种在水中崩解和溶解后使用的片状制剂。该制剂是干燥的、未破损的、无可见的外来物质、可自由流动的片剂。

4.2 有效成分

4.2.1 鉴别试验 该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

4.2.2 有效成分含量 应当标明 （有效成分ISO通用名称）含量范围（ ～ ）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

4.3 相关杂质

4.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的%。

4.3.2 水分（MT30.5） 如有需要，水分含量≤ g/kg。

4.4 物理性质

4.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围 ～ 。

4.4.2 湿筛试验（MT185）留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

4.4.3 溶解程度和溶液稳定性（MT179） 留在75μm试验筛上的残余物：（5min后）≤ %；（18h后）≤ %。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤ mL。

4.4.5 崩解时间（仅适用于泡腾片剂） 崩解时间应≤ min。

4.4.6 片剂的完整性 无破损的片剂（仅目测法。除非另外指出，至少应检查一个含有多个片剂的包装）。

4.4.7 磨损程度（MT193）如有要求，磨损程度：≤ %。

4.5 贮存稳定性

热贮稳定性（MT46.3） 在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，不加压力，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的 %（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、湿筛试验、溶解程度和溶液稳定性、崩解时间、片剂完整性、片剂磨损程度。

参考文献：联合国粮食及农业组织和世界卫生组织农药标准制定和使用手册