董立全1，吕小明1，刘俊玲2，孙亚莉1

1.中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院（陕西西安710016）

2.西安长庆化工集团有限公司青铜峡支撑剂分公司（陕西西安710016）

董立全1，吕小明1，刘俊玲2，孙亚莉1

1.中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院（陕西西安710016）

2.西安长庆化工集团有限公司青铜峡支撑剂分公司（陕西西安710016）

压裂用支撑剂行业新标准实施以来，通过实验数据对比，对石英砂支撑剂的浊度、酸溶解度、密度抗破碎能力等技术指标值的影响程度进行了探讨。其结果为石英砂支撑剂生产和使用企业运用新标准提供了一定的技术参考，促进支撑剂行业的健康发展。

行业标准；破碎率；石英砂支撑剂

压裂支撑剂起到支撑人工裂缝、提供油气渗流通道的作用。按照自然属性分天然、人造两类支撑剂，石英砂属于天然类支撑剂，其价格便宜，被广泛应用于低闭合应力的浅井压裂酸化作业。2015年3月国家能源局发布了SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》石油天然气行业新标准并逐步应用。在应用的过程中，发现行业新标准对石英砂支撑剂影响较大。因此，开展了实验对比分析，希望为石英砂支撑剂的生产和使用提供一定的参考。

1 行业新标准与源标准、行业旧标准的差别

新标准[1]修改采用源标准（ISO 13503-2-2010《石油和天然气工业完井液和材料第2部分：水力压裂和砾石填充作业用支撑剂性能测定》），主要技术内容与源标准基本保持一致，实验仪器以国产仪器检测设备为主，实验方法采用源标准的技术要求，技术指标在源标准的规定内做了部分简化和提高。与旧标准[2]相比，测试方法和技术指标也有差别。

1.1实验方法的主要变化

实验方法的主要变化有：①酸溶解度测试方法中的酸液配制方法和冲洗过程；②浊度测试方法中的浊度标准液配制和摇动方法；③体积密度测试方法中的体积密度的测试仪器；④抗破碎能力测试方法中样品的称量等。

1.2主要技术指标取值

技术指标浊度、酸溶解度、密度、破碎率等与源标准有所提高或保持一致。取消3种密度的要求，与旧标准相比，技术指标更符合国内石英砂支撑剂的行业现状。其中浊度≤150FTU（ISO要求≤250FTU），酸溶解度≤7.0%（ISO要求≤7.0%），破碎率等级要求≤9%（ISO要求≤10%），简化7个破碎等级，行业新标准技术指标值有利于天然类支撑剂的健康发展。

2 行业新标准对石英砂支撑剂技术指标的影响程度分析

标准中技术指标值在检测中受影响因素较多[3-5]，需要客观对待每个技术指标。

2.1浊度

浊度反映了支撑剂颗粒表面粉尘、泥质或无机物的含量要求。悬浮颗粒数量或其他细微分离的物质影响裂缝导流能力。国内石英砂资源经过多年开采，出砂成品率下降。指标值从100FTU放宽至150FTU，有利于降低石英砂支撑剂的用水生产成本，也有利于保护当地的生态环境。相比国际标准取值250FTU，新标准浊度值仍较高，因此，需要进一步制定符合国内石英砂支撑剂的浊度值。

浊度值受人员操作和仪器的影响，检测人员的摇动方式[6]和频率发生变化，测试结果存在差别(表1)。频率高，往复幅度变小，相比旧标准，浊度值减小。当检测值低于标准规定指标时，不同检测人员的检验值不同，不会对检测结果判定造成影响。当检测值临界于标准规定指标时，不同检验人员的检测值就会直接影响到检验结果的判定。检测设备的量程发生变化，对测试结果影响较大。因此增加样品平行对比实验，规范操作或采用电脑机械操作可增加数据可靠性。

表1 不同测试人员对浊度的测试结果影响对比表

2.2酸溶解度

测量支撑剂中可溶物质（碳酸盐岩、长石和铁等氧化物及泥质等）数量指标。确定支撑剂遇酸（酸化、酸压）时的适宜性，新标准中实验方法和技术指标均有变化。影响酸溶解度的因素主要有反应时间、酸液处理、仪器损耗、人员操作等。

首选方法是用12：3的HCl：HF溶液，但是配液方法改变。同时酸液材料可以包括盐酸、有机酸等，取决于所需使用的支撑剂。测试过程中，冲洗过程中的滤纸、真空过滤时间和冲洗至中性所用蒸馏水用量影响测试结果。采用新溶液，通过对比实验表明，20mL的冲洗液，冲洗3次即可以达到中性，冲洗时间、次数和用水量降低。从表2中可以看出，新标准的测试结果低于旧标准测试结果。分析认为，NH4HF2起到稳定剂和缓释的作用，实验室中，H+离子电离的速度变慢，酸对支撑剂的腐蚀速率变低。但是新标准中没有对石英砂支撑剂追求单一的酸溶解度指标值，而是可以使用其他酸液类型代替，有利于石英砂支撑剂的使用范围。

2.3体积密度

体积密度，描述一个单位的支撑剂质量，包括支撑剂和孔隙体积。体积密度测试方法不同，测试结果有所差异是合理的，测试数据的可靠性依赖体积测试仪器的加工和黄铜圆筒的检定和校准。在新标准中，对于石英砂支撑剂，体积密度测试值与旧标准测试值相比，数值变小。因此，新标准主要影响压裂方案优化设计中的支撑剂用量。即相同的质量分数，石英砂支撑剂的体积值相比旧标准体积值变大（表3）。

表2 测试方法对酸溶解度的影响对比表

表3 不同测试方法对不同粒径石英砂体积密度影响对比表

2.4破碎率

在给定应力条件下支撑剂破碎的数量，用于确定并比较支撑剂抗破碎的性能。在所有的技术指标中，新标准对石英砂的破碎率指标影响程度最大。

2.4.1 破碎率等级

国际标准支撑剂破碎率取值10%，以6.9MPa (1 000psi)压力递增，共分15个破碎率等级；国内支撑剂破碎率取值9%，简化破碎率7个等级[1]。国外石英砂质量优于国内石英砂质量[7]，国内石英砂开始破碎压力约为20.0MPa(2 900psi)。以青铜峡砂为例，目前主要以外围砂为主，砂源质量降低幅度较大。相比旧标准指标值14%（28.0MPa（4 000psi）），在缺少20.7MPa(3 000psi)等级条件下，直接采用28.0MPa (4 000psi)等级，破碎率值达到行业新标准指标值空间有限，容易造成石英砂支撑剂降级使用（表4），限制石英砂矿源的综合利用。

2.4.2 破碎室硬度

旧标准对破碎室及活塞的硬度没有明确要求，新标准要求破碎室及活塞不小于洛氏硬度43HRC。研究表明，石英砂的破碎率值随着破碎室硬度的增加而增大，在新标准中，28.0MPa(4 000psi)压力条件下，破碎率值从14%修改为9%，石英砂支撑剂很难达到。

选取代表性的国内3家830/380μm石英砂支撑剂生产企业，统一了破碎室及活塞硬度，在生产线上抽样检测222个样品，2家抽检样品破碎合格率小于50.0%，平均合格率为68.9%（表5）。

石英砂支撑剂的使用与地层闭合应力和地层的岩石硬度有关，因此，需要进一步研究符合国内检测石英砂支撑剂的破碎室硬度。

2.4.3 破碎室内支撑剂铺置方法

铺砂方法差异会影响石英砂破碎率值（表6）。按照国际标准和行业标准，结合石英砂支撑剂在人工裂缝内的受力状态，支撑剂过度疏松或紧密铺置，不能代表石英砂抗破碎能力。铺砂方法1、方法2数值具有较好的重复性，方法3铺砂疏松，破碎率值高。因此，支撑剂应采用适度铺置，真实反应支撑剂抗破碎能力。

2.4.4 粒径分布

按照受力状态分析，单一颗粒支撑剂，随着颗粒粒径的增加，承压面积增加，压强降低。由于支撑剂是不同范围粒径的组合，小粒径可以充填到相对大粒径之间的孔隙，从而提高支撑剂整体抗压强度。但是，从表7中可以看出，在28.0MPa(4 000psi）应力条件下，增加小粒径支撑剂质量分数，没有提高支撑剂的抗破碎能力，甚至在增加更小粒径支撑剂的含量后，破碎率反而提高。因此，通过增加小粒径支撑剂含量，提高支撑剂抗破碎能力空间有限。

表4 不同应力条件对石英砂破碎率影响对比表

表5 不同生产厂家生产线连续抽样测试破碎率统计对比表

表6 不同铺置方法对石英砂破碎率的影响对比表

表7 不同含量小粒径石英砂对破碎率的影响对比表

3 石英砂支撑剂质量控制

3.1优选石英砂砂源

优选优质石英砂砂源，保持原有品质，保证支撑剂各项技术指标的稳定。随着环保等要求逐年提高，优质砂源逐年减少，特别是以青铜峡为代表的优质石英砂逐年减少。因此，生产企业必须在优选砂源的基础上，优化生产工艺，保证支撑剂的质量。砂源属于不可再生资源，作为石英砂支撑剂使用单位也要提高各种粒径支撑剂的综合利用率，综合评价不同小粒径石英砂支撑剂，提高小粒径石英砂的应用，降低综合生产成本，达到降本增效的目的。

3.2提高支撑剂技术指标检测能力

3.2.1 提高抽样的代表性

石英砂属于天然产品，存在不稳定性。因此，严格按照企业标准和行业标准取样，在源头上控制产品质量，提高样品检测值的可靠性。油田企业多在井场施工地点抽样，由于施工环境相对恶略，建议以资库房取样为主，施工现场为辅的取样方法。

3.2.2 消除设备影响因素

以破碎率技术指标为例，行业新标准要求破碎室硬度大于洛氏硬度43HRC，目前使用的破碎室的硬度大部分接近60HRC，按照材料破坏原理，破碎室硬度越大，样品的抗破碎能力降低。因此，统一破碎室硬度，有利于技术指标检测值的可靠性。此外，对于压力等级较高的压机，合理使用压力的量程区间，减小应力非线性变化对破碎率值的影响。

3.2.3 消除人为影响因素

以破碎率技术指标为例，统一按照中等适度的铺砂方法进行铺置，消除人为因素影响。此外，应认真学习和灵活运用行业新标准。

4 建议

1）建议开展石英砂支撑剂浊度值对导流能力的影响实验评价，为浊度技术指标取值提供数据支持。

2）新标准对石英砂支撑剂的抗破碎能力指标影响最大，建议研究适用于国内石英砂支撑剂的技术指标值，促进支撑剂的健康发展。

3）石英砂支撑剂生产及使用企业应灵活运用行业新标准。

[1]国家能源局.水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法：SY/T 5108—2014[S].北京：石油工业出版社,2015.

[2]石油工业标准化委员会.压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法：SY/T 5108—2006[S].北京：石油工业出版社,2007,

[3]潘文启,胡科先,姚亮.腕式振荡仪在压裂支撑剂浊度测试中的应用[J].石油工业技术监督,2015,31(8)：32-33.

[4]杨永钊,魏登封,韩超.压裂支撑剂破碎率测试影响因素分析[J].石油与天然气化工,2010,39(2)：158-160.

[5]才辉.浅谈压裂质量监督及效果保证[J].石油工业技术监督,2015,31(12)：22-24.

[6]董小丽,甘争龙,杨红英.支撑剂新旧标准及实验方法对比分析[J].石油工业技术监督,2016,32(10)：12-15.

[7]俞绍诚.水力压裂技术手册[M].北京：石油工业出版社, 2010：83-84.

The new industry standard for fracturing proppant has been implemented for more than a year.Based on the comparison of the experimental data,the technical indexes in the new standard,such as turbidity,acid solubility and crushing resistance of quartz sand proppant were analyzed and discussed,and it is shown that,the standard can provide some technical reference for the producers and us⁃ers of quartz sand proppant,and promote the healthy development of proppant industry.

industry standard;crushing ratio;quartz sand proppant

萍

2016-12-28

原永新/摄影

董立全(1979-)，男，工程师，现主要从事压裂支撑剂检测及油水井增产增注技术研究及推广工作。