己二酸结晶点自动测量系统设计与优化

孙浩杰 ， 董菲菲 ， 王永雷 ， 刘会议 ， 李迎春

(1.河南神马尼龙化工有限责任公司 , 河南 平顶山 467013 ; 2.平顶山市神马万里化工股份有限公司 , 河南 平顶山 467013)

己二酸结晶点自动测量系统设计与优化

孙浩杰 ， 董菲菲 ， 王永雷 ， 刘会议 ， 李迎春*

(1.河南神马尼龙化工有限责任公司 , 河南 平顶山 467013 ; 2.平顶山市神马万里化工股份有限公司 , 河南 平顶山 467013)

针对己二酸生产过程中结晶点的控制现状，依据己二酸溶液在冷却过程中的温度变化曲线，设计开发了结晶点自动测量系统，解决了传统结晶点检测中存在的取样难、检测时间长、操作滞后、产品质量不稳定等问题。

己二酸 ； 结晶点 ； 自动测量系统

0 前言

结晶体溶解度随温度变化量的不同，其结晶过程一般分为蒸发结晶和降温结晶，无论蒸发结晶还是降温结晶，都是使溶液中的物质浓度达到过饱和状态，从而析出结晶体，此时该浓度下的温度称为结晶点。结晶点的在线测量精度，对化工生产过程中的结晶单元操作非常重要，尤其是对大规模连续化生产装置更是不可或缺。

河南神马尼龙化工公司己二酸生产装置的结晶操作单元中，连续监测物料中己二酸浓度的变化采用结晶点测量仪进行检测，其分析检测过程相当繁琐。首先需要现场操作人员对物料进行取样，然后送到化验室由分析人员使用结晶点测量仪进行分析检测得出结晶点后，再经计算得到物料的浓度，最后将数据反馈给现场操作人员，在大规模连续化生产中，为确保产品质量的稳定需要不间断地重复上述过程，且此时己二酸溶液温度很高并具有腐蚀性，极易造成人员烫伤。

1 结晶点测量系统工作原理

1.1 结晶点测量罐

冷却过程的温度变化方程：

K=(Tc-Tp)/(t×60)

式中：K，斜率比，℃/min；Tc，采样温度，℃；Tp，实际温度，℃；t，采样间隔时间，min。

己二酸溶液冷却过程温度曲线如图1所示。

图1 己二酸溶液冷却过程温度曲线

由图1可知，己二酸溶液在冷却过程中的温度随时间的增加逐渐降低，因为在析出结晶的过程会伴有潜热释放，所以溶液温度曲线出现水平段，该温度即为己二酸的结晶点。结晶点测量罐根据此特征设置计算机程序，实时在线完成模拟方程的计算，自动判断曲线斜率比的变化，当K=0时即得结晶点。

1.2 结晶点测量系统

结晶点测量系统由带夹套的测量罐、搅拌器、电磁阀、远传温度计和计算机构成，如图2所示。当控制时序处于进料过程时，三通电磁阀1打开并转向测量罐进料管线，开始进料取样，运行t1时间后，控制时序进入加热过程，三通电磁阀1关闭转向物料罐管线；时序控制的电磁阀2打开，测量罐外部设置的夹套 通入热水，运行持续t2时间间隔后结束；时序控制进入冷却过程，此时，电磁阀2关闭，电磁阀3打开，夹套内的热水切换为冷水并对测量罐内的物料进行冷却，持续时间为t3；然后通过远传温度计4将物料加热/冷却过程中温度变化记录并传送至计算机，绘制出物料的温度变化曲线，及时准确地测量结晶点后，反馈给己二酸装置的主控系统。测量罐在搅拌器5的不停搅拌下，促进测量罐内溶液加热/冷却过程中热传导更均匀。

图2 结晶点测量系统

2 实施效果

结晶点自动测量系统的使用，简化了检测操作流程，降低了分析人员的劳动强度和伤害隐患。利用编程控制相关电磁阀的开关动作，由控制时序(见表1)自动完成进料、加热、冷却和结晶点的计算过程，实现了检测、分析与生产自动化的同步。

表1 结晶点自动测量控制时序

注：t1、t2、t3为进料、加热、冷却过程的持续时间，min。

3 工艺设备优化

在结晶点自动测量系统连续运行过程中，由于所检测的己二酸溶液具有高温、腐蚀、易结晶的特性，系统在使用中易受到物料输送压力波动、时序步骤变化、电磁阀开闭造成罐内压力瞬时波动等因素影响，会出现不稳定的情况：①结晶点温度曲线波动，无法确定结晶点；②物料进入放空管线内，造成管内物料结晶堵塞；③搅拌器密封填料失效，物料进入轴承箱内腐蚀轴承。

针对上述问题，究其原因主要是由于物料输送压力偏低，在时序时间内测量罐采样物料太少和物料加热/冷却速率太快引起温度曲线波动，导致结晶点测量不准确，但如果输送压力过高则会在物料进入测量罐时造成罐内处于憋压状态，使搅拌器填料密封失效，进而产生松动、受力不均，引起泄漏。

在确定了关键影响因素后，采取减少物料输送管线阀门的开度、降低泵的输送压力，并在控制时序中增加缓冲时间，以缓解电磁阀开闭的瞬时压力波动等措施。结晶点测量罐的结构优化方案是：①将搅拌器安装位置上移，在搅拌器与罐壁之间增加缓冲区间；②在搅拌器安装位置下面增加物料溢流管线；③在新增缓冲区的最高点溢流管线上方重新设置放空管线，见图3。

图3 优化后的结晶实测器系统

经过上述优化措施的实施，当物料输送压力过高时，测量罐内的一部分物料可通过新增加的溢流管线流出，避免测量罐内出现憋压状态，解决了搅拌器填料密封失效、物料泄漏所造成的搅拌器轴承箱内轴承腐蚀的问题，同时新增加的溢流管线，可有效杜绝物料进入放空管线造成的堵塞情况。

4 结论

结晶点自动测量系统的运用，降低了己二酸生产工艺中分析过程的操作强度，规避了造成人身和设备安全的隐患，实现了结晶点测量与生产系统的自动化连续同步运行，为整套装置的安全生产提供了保障。经过近一年的长周期使用，结晶点自动测量系统数据准确、可靠性强、检测效率高、性能稳定；同时，该自动测量系统也为化工过程中其他类似介质的结晶单元操作提供了成功的经验。

2016-11-21

孙浩杰(1975-)，男，工程师，从事己二酸生产管理工作 ，电话：13781089215；联系人：李迎春(1977-)，女，高级工程师，从事化工生产技改工作，电话：13903751917。

TQ050.2

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1003-3467(2017)03-0049-02