ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验

李东芳

摘 要：水是万物之源，水质的好坏对于民众的身体健康有着极为重要的影响。近些年来由于我国水资源的不断污染使得我国水资源供给形势日益严峻，为确保供水水质需要加强对于水质的检测。在水质的检测中，对于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子采用化学分析法进行测定时，需要采用繁复的测量方法且测量时间较长，在测量的过程中容易受到各种因素的影响而致使测量结果存在较大的误差，且化学分析法所使用试剂容易造成周边环境的污染，因此应当使用一种安全性、稳定性都较高的水质阴离子测量分析法。美国戴安公司所生产的ICS-900型离子色谱仪是一种在水质阴离子测定中使用较为简便且测量准确性较高的一种测量设备。为验证ICS-900型离子色谱仪测量的准确性，文章通过使用试验来对化学测量法和ICS-900型离子色谱仪对水质阴离子测定的准确性和稳定性进行对比。

关键词：ICS-900型离子色谱仪；稳定性；准确性

前言

随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备，为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性，对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度，并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。

1 某水样水质检测实验分析

1.1 实验所使用的仪器设备

美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等，ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。

为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。

1.2 ICS-900型离子色谱仪的工作条件

在ICS-900型离子色谱仪工作的过程中，使用高纯度（99.99%纯度）的氮气作为淋洗保护气，控制调节减压阀出口压力在0.2MPa，淋洗液瓶压控制在3-6psi，泵压力控制为1500psi，ICS-900型离子色谱仪中柱加热器工作在30℃，淋洗液采用的是碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，在ICS-900型离子色谱仪工作时进样体积为10mL。

1.3 对水样水质的检测方法

在对水样进行检测的过程中使用经国家环保总局批准发布的相关标准：水质无极阴离子测定离子色谱法，对于所采集到的样本需要经0.45μm微孔滤膜进行过滤后才能用于实验。

2 对ICS-900型离子色谱仪所检水样结果的分析与讨论

2.1 标准曲线线性实验

在使用ICS-900型离子色谱仪对水样中阴离子浓度进行检验的过程中，通过对过往使用化学分析法所测定的水样中的阴离子数据进行统计分析后发现，水质样本的标准曲线浓度能够满足ICS-900型离子色谱仪的最大测定范围，在测试液体浓度的选择上应当选用符合国家相关标准的标准溶液分别按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分别置于100ml的容量瓶中，在其中加入超纯水定容后摇匀作为标准曲线系列浓度，用以测定此溶液的峰高。（如圖1所示）。通过对水样中阴离子含量所得出的标准曲线系列数据进行测算后发现各数据之间的相关系数能够达到0.999，经过相关计算程序检验，所测得水样中的阴离子浓度的检测数据符合检测标准。为验证所测标准曲线的稳定性和准确度，对溶液中的F-离子进行单标线性实验，实验结果表明F-离子的标准曲线线性关系良好，保留时间能够达到4.307min，相关系数为0.993，回归方程Y=0.504X-0.0055，通过上述结果表明，标准曲线能够满足水样水质的检测要求。

2.2 对ICS-900型离子色谱仪稳定性的实验

ICS-900型离子色谱仪稳定性是设备工作可靠性的重要指标。其能够对检测结果的精度产生直接的影响。通过对标准溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-阴离子的保留时间进行多次测定统计分析后可以发现，上述几种阴离子的保留时间平均能够达到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min，测量结果的相对偏差能够分别控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%，上述几个实验数据表明测试结果具有极高的重现性和分辨度，从而可以确定ICS-900型离子色谱仪在测试的过程中具有较为可靠的稳定性。

2.3 ICS-900型离子色谱仪精密度和准确度的检验实验

通过对水样样本进行加标回收率的测定能够对阴离子测试结果的准确度进行反映。通过对目标区域内水质检测常年稳定的3站次样品分别使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法进行相应的测定对比，对于待测水样样品使用直接进测定法来对待测溶液的离子浓度进行测定，而后对水样使用标准加入法来对其加标回收率进行测定，通过对测定后的数据进行分析后两者测量结果的相对偏差在0-7.23%的区间范围内，意味着两种测量方法在测量结果上并未有显著的差异。对于水样中的阴离子加标回收率在99.7%-101%之间，满足水质检测质量控制要求，从而说明使用ICS-900型离子色谱仪对水样中阴离子进行测定时具有较高的精密度和检测准确性。

为更好的验证ICS-900型离子色谱仪检测的精密度和准确性，选取经多家研究中心进行标定的准确溶液，分析仪器校正、分析方法比对标准物质。通过对溶液进行连续5次实验。各阴离子测定的偏差标准均在合理的偏差范围内。

3 结束语

通过使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对标准溶液进行测定后进行对比的结果表明，使用ICS-900型离子色谱仪对溶液进行测定具有良好的准确性和稳定性，从而在今后的水样测定中可以放心的使用ICS-900型离子色谱仪。

参考文献

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