水蒸气蒸馏法提取芍花精油研究

2017-04-26权春梅周光姣朱勇

长江大学学报(自科版) 2017年8期

关键词：测定法盐溶液烧瓶

权春梅，周光姣，朱勇

(亳州职业技术学院药学院，安徽亳州 236800)

曹帅

(亳州学院，安徽亳州 236800)

夏成凯

(亳州职业技术学院药学院，安徽亳州 236800)

水蒸气蒸馏法提取芍花精油研究

权春梅，周光姣，朱勇

(亳州职业技术学院药学院，安徽亳州 236800)

曹帅

(亳州学院，安徽亳州 236800)

夏成凯

(亳州职业技术学院药学院，安徽亳州 236800)

目的：以亳州芍花为原料，用水蒸气蒸馏法提取芍花精油，以期得到水蒸气蒸馏法提取芍花精油的最佳工艺。方法：考察不同的水蒸气蒸馏方式及原料处理方式对芍花精油提取率及精油质量的影响。结果：通过对比不同蒸馏方式以及不同原料的处理方法提取芍花精油的提取率及精油质量，得出《中华人民共和国药典》中的挥发油测定法是最佳的提取方式；原料加氯化钠处理能提高精油提取率和精油质量；另外，花蕾期芍花且阴干芍花的提取率最高。结论：该研究为水蒸气蒸馏法提取芍花精油提供了重要的技术支持，同时明确了芍花的最佳采摘期和最佳保存方法。

芍花；精油；水蒸气蒸馏法；提取率

水蒸气蒸馏法作为一种传统的提取方法，由于提取所用的水无毒性，制得的精油可以直接使用，因此虽然该方法具有提取率低、耗时长等缺点，但目前仍然被广泛的应用于提取各种植物精油中，如玫瑰花精油[1]、牡丹花精油[2]、腊梅花精油[3]等。

芍花是芍药科植物芍药的花，花大、花色艳丽、花香浓郁，是重要的观赏植物[4]，此外也是重要的药用植物。有文献研究报道，芍花提取物中含有抗氧化和抗炎活性成分[5]，因此，芍花精油的提取具有重要的现实意义，可望提升芍花的利用价值和经济效益。目前，作者所在课题组已经采用了超临界CO2流体萃取法对芍花精油进行了提取并对其进行了工艺研究，而传统的水蒸气蒸馏法用于芍花精油的提取实验目前还未见文献报道，因此，本研究可为水蒸气蒸馏法提取芍花精油提供工艺和技术支持。

1 仪器及材料

芍花(采收于安徽省亳州市谯东镇)；无水乙醚(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；氯化钠(天津市致远化学试剂有限公司)；电子计重计数天平(型号LQ-1230上海瑶新电子科技有限公司)；电子天平(型号FA21048上海菁海仪器有限公司)；电炉；蒸馏装置；挥发油测定器。

2 方法

水蒸气蒸馏法主要包括水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏3种形式，实验主要采用水中蒸馏和水汽蒸馏两种蒸馏形式，并用挥发油测定法和改良的挥发油测定法对芍花精油进行了提取，以期得到水蒸气蒸馏法提取芍花精油的最佳的蒸馏方式和最佳工艺。

2.1 水中蒸馏法

图1 水中蒸馏实验装置图

称取阴干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL的圆底烧瓶中，水花比 4∶1[6]进行浸泡，按水中蒸馏装置图1进行实验，通冷凝水，加热，用1000mL分液漏斗收集馏出液。观察馏出液中不再有油珠滴出可结束，大约需2h。静止馏出液，放出下面多余的水，在剩余的馏出液中加入一定量的乙醚摇匀、静置，放掉水层，乙醚层倒入收集瓶中，待乙醚自然挥发，得到芍花精油，观察精油质量，计算精油提取率。

周国梁等[7]研究表明加盐可以减小油在水中的溶解度，因此，在烧瓶中加入适量氯化钠，使氯化钠盐水的质量分数为15%[8,9]，然后再加入相同质量的原料，按上述实验方法进行实验，并对比两组实验结果。

2.2 水汽蒸馏法

称取阴干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL圆底烧瓶中，水花比 4∶1进行浸泡，按水汽蒸馏装置图2进行实验,预先烧好热水直接加入水蒸气发生装置即2000mL的圆底烧瓶中,继续加热产生蒸汽，通冷凝水，用1000mL分液漏斗收集馏出液。观察冷凝器中不再有油珠滴出可结束，大约需3h。静止馏出液，放出下面多余的水，在剩余的馏出液中先加入一定量的乙醚摇匀、静置，放掉水层，乙醚层倒入收集瓶中，待乙醚自然挥发，得到芍花精油，观察精油质量并计算精油提取率。

图2 水蒸气蒸馏实验装置图

对原料的另一种处理为芍花原料中直接加入与上述第一种方式中相同的氯化钠，采用相同的方法进行实验，对比两组实验结果。

2.3 挥发油测定法

图3 挥发油测定器提取精油装置图

实验中发现，不管是用水中蒸馏还是水汽蒸馏法，蒸出来的挥发油经1000mL分液漏斗分离后有很大一部分黏在分液漏斗的壁上，即使用乙醚萃取还是无法全部萃取下来，究其原因是由于分液漏斗的壁与精油接触面积较大，所得精油回收率不高。为了克服这一缺点，课题组采用了《中华人民共和国药典》(2015版四部)中挥发油测定法进行芍花精油的提取实验，所用装置如图3所示。

取阴干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL的圆底烧瓶中，加水，使水花比 4∶1进行浸泡，按装置图3进行实验，圆底烧瓶上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端口接冷凝管，用电炉对烧瓶进行加热，冷凝管中通冷凝水。随着烧瓶中水的温度升高，芍花精油随水蒸气上升至挥发油测定器上管口，经冷却后滴下，滴下的水从挥发油测定器的侧管口又流入烧瓶，如此反复进行，提取的芍花精油由于密度小于水的密度，最后留在挥发油测定器的下端带刻度的管中，实验结束后打开挥发油测定器下端的活栓放出水，从挥发油测定器上端放出精油，所得精油用乙醚萃取，取乙醚层，把乙醚挥干，即得芍花精油，称量精油质量，计算得油率。

另外一组实验为，在烧瓶中加入适量氯化钠，使氯化钠盐水的质量分数约为15%，然后再加入相同质量的原料，按上述实验方法进行实验，并对比两组实验结果。

3 结果

3.1 不同种提取方法结果比较

精油提取率=[精油质量(g)/原料质量(g)]×100%

实验发现水中蒸馏法所需时间短,大约2h就可以完成，但是馏出液中有明显的白色固体物，精油质量较差，且油状物较少，经处理后得油率为0.021%，加氯化钠盐的对比实验得到的精油无明显的白色固体物，精油质量较好且得油率为0.033%。

水汽蒸馏是通过通蒸汽的方式，实验时间比较长，约3h左右，得到的精油没有白色固体物，精油质量较好，得油率为0.051%。所以水汽蒸馏方式要好于水中蒸馏。利用水汽蒸馏装置，原料直接与氯化钠盐混合，溜出液表面浮有一层明显的油状物，经乙醚萃取后芍花精油提取率为0.082%。结果表明水汽蒸馏法且原料直接加氯化钠盐的方式提取率较高基本无其他杂质，是水蒸气蒸馏法中较好的方式。

挥发油测定法中实验时间大约也是3h，原料所得精油中无白色固体物，精油质量较好，得油率为0.095%；料液中加氯化钠盐后所得精油中也无白色固体物，精油质量较好，得油率为0.308%，精油提取率明显提高。

3.2 不同浓度氯化钠溶液对挥发油测定法提取芍花精油提取率的影响

由以上实验结果可以得知，挥发油测定法是三种水蒸气蒸馏法中精油提取率最高且精油提取质量最好的方法，另外，料液中加氯化钠可以大大提高该方法的精油得率。为研究不同浓度氯化钠盐溶液对芍花精油提取率的影响，为此作者采用上述挥发油测定法，加入与上述挥发油测定法中相同质量芍花原料、相同的水花比，但不同浓度(0%、5%、10%、15%、20%、25%)氯化钠盐溶液进行实验，芍花精油的提取率分别为0.095%、0.152%、0.265%、0.308%0.312%、0.324%。表明在挥发油测定法中，烧瓶中不同浓度氯化钠盐溶液芍花精油的提取率不同，氯化钠盐溶液浓度越高，芍花精油提取率越高，当氯化钠盐溶液浓度接近饱和氯化钠盐溶液浓度时(20℃时, 饱和氯化钠溶液的质量分数为26.47%)，芍花精油提取率最高。另外，还可得出，氯化钠盐溶液浓度在5%～15%之间变化时，芍花精油提取率增加较大，该浓度范围内，氯化钠盐溶液浓度的变化对芍花精油提取率影响较大；氯化钠盐溶液浓度在20%～25%之间变化时，芍花精油提取率增加较小，该浓度范围内，氯化钠盐溶液浓度的变化对芍花精油提取率影响较小。

3.3 不同花期、不同干燥方法芍花精油提取率的对比

采用2.3挥发油测定法，对不同花期、不同干燥方法芍花进行精油提取，加入的原料质量、水花比均与2.3中一样，使烧瓶中氯化钠盐溶液浓度为25%，花蕾期、花中期、花后期芍花精油提取率分别为0.416%、0.324%、0.311%，花蕾期芍花的精油提取率最高，所以用于提取芍花精油的芍花建议最佳采摘期为花蕾期。

采摘花中期的芍花花瓣，用不同的干燥方式(阴干、晒干、微波干燥)对其进行干燥，分别采用2.3挥发油测定法进行芍花精油的提取实验，阴干、晒干、微波干燥的精油提取率分别为0.324%、0.305%、0.282%，阴干芍花的提取率最高，3种方式均高于鲜芍花的精油提取率(0.121%)。

由实验结果可见，鲜芍花的精油提取率较低，可能是由于其中含水量较大的原因，因此，提取芍花精油不宜用新鲜采摘的芍花。由表3可见，所以阴干是芍花的最佳干燥方式，建议芍花采摘后采用阴干的方式进行保存。

4 结论

本次实验研究采用3种不同的提取方法，挥发油测定法实际就是水中蒸馏法的改造，与水中蒸馏法的区别就在于精油提取出来后分离方式不同，由于挥发油测定法中提取出来的精油与提取器下端管接触面积较小，所以黏在管壁上的量较小。由实验可得挥发油测定法是3种蒸馏方法中提取精油质量最好且提取率最高的方法。通过实验还表明，在水蒸气蒸馏法中加入氯化钠可提高精油质量和精油提取率，其中在挥发油测定法中，氯化钠盐溶液浓度越大，芍花精油提取率越高，当氯化钠盐溶液浓度接近饱和氯化钠盐溶液浓度时，芍花精油提取率最高。另外，通过实验得出在提取芍花精油时宜采摘花蕾期的芍花并采用阴干的处理方法对芍花进行保存，可以提高芍花精油提取率。

水蒸气蒸馏法虽然提取率低，但由于该法提取成本低且所得精油无有机溶剂残留、安全无毒、可直接使用等特点，因此，该法目前仍是提取精油的常用方法。该研究为芍花精油的提取方法及成分含量分析打下了基础。

[1]余峰.瑰精油的提取、分析与应用研究[D].南昌:南昌大学， 2011.

[2] 余辉攀，曹丹亮,李广雷,等.凤丹牡丹花精油化学成分分析[J].现代中药研究与实践，2014，28(5)：17～18.

[3]程振.蜡梅花精油提取及其产业化开发研究[D].南京：南京林业大学，2013.

[4] 刘继鑫,王克霞,李朝品.水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法 [J].时珍国医国药,2008,19(1):97～98.

[5] 尚盼盼,贾梦雪,刘爱青.不同品种芍药花瓣活性物质含量与抗氧化能力研究[J].植物生理学报，2016, 52(2):234～240.

[6] 柳中海,单春会,吕小兰.玫瑰花精油的提取[J].农产品加工(学刊),2006,11(28):75～76.

[7] 周国梁,张娜,刘汉珍,等.滁菊挥发油提取工艺研究[J].中兽医医药杂志,2012,11(2):5～8.

[8] 陈红英,郭巧玲,姚龙珠.水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究[J].中国药业,2011,20(1) : 39～40.

[9] 武瑞鹏,霍清,周红阳.盐析-水蒸气蒸馏法提取香柏精油工艺的优化[J].湖北农业科学,2012,51(5) :992～993.

[编辑] 一凡

2017-02-02