辽宁省氧指数检测能力验证结果分析

惠飞 金富 刘惠婧 梁岩 迟硕 江黎丽

1辽宁省产品质量监督检验院（110032）2辽宁省安全科学研究院（110000）

辽宁省氧指数检测能力验证结果分析

惠飞1金富1刘惠婧1梁岩1迟硕1江黎丽2

1辽宁省产品质量监督检验院（110032）2辽宁省安全科学研究院（110000）

为了解辽宁省内氧指数检测实验室的能力水平，开展了“塑料燃烧性能试验(氧指数法)”能力验证计划。通过对氧指数能力验证计划的结果进行统计分析，评价了氧指数检测实验室的整体水平，指出了氧指数检测实验室普遍存在的几类问题并提出了相应的建议。

氧指数；能力验证；结果分析

室温下的氧指数试验首先是由Fenimore和Martin于1966年阐述。ASTM D 2863：1970标准首先使用该方法，此后被许多国家标准和国际标准颁布采用。我国目前现行的标准GB/T 2406.2《塑料用氧指数法测定燃烧行为第二部分：室温试验》等同采用国际标准ISO 4589—2：1996，在技术内容上完全相同。根据国标GB/T 2406.2的描述，在规定的条件下，在氧、氮混合气流中，刚好维持试样燃烧所需最低氧浓度的测定方法，其结果定义为氧指数[1]。

氧指数是评价材料阻燃性能最常见的参数之一，也是检验材料阻燃性能的重要技术指标之一。GB 8624—2012《建筑材料及制品燃烧分级》中对于保温泡沫塑料、窗帘幕布、电线电缆套管的燃烧性能都提出了氧指数的要求[2]，氧指数对于评价材料的燃烧行为、指导防火安全设计、实施消防监督、执行建筑设计防火规范等方面具有重要作用。目前辽宁省内有上百家实验室具备氧指数的测试能力。

能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力的活动。氧指数检测能力验证主要用于验证参加实验室对塑料材料氧指数的检验能力，帮助实验室发现日常检测存在问题[3]。为了评价实验室对塑料材料氧指数的检测能力，辽宁省产品质量监督检验院负责开展实施了“塑料燃烧性能试验(氧指数法)”能力验证计划。

1 参加实验室概况和实施方案

报名参加本次能力验证计划的实验室共有168个，主要来自建筑材料、消防安全、塑料制品、产品质量监督检验等行业，涉及辽宁省内全部地市和省管县地域。本次能力验证设计了一种样品，随机分为A、B两组,给每个参加的实验室随机分发一组样品。本次能力验证要求依据GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》标准进行检测。采用顶面点燃法(即A法)点燃，用计时的方法评价燃烧行为。

2 统计设计及评价方法

对本次能力验证计划实验室检测结果，按下式计算Z比分数(Z值)：

式中：x为实验室测试结果；X为指定值；σ赞为能力评定标准差。

本次能力验证计划统计分析采用稳健(Robust)技术处理，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距(NIQR)为能力评定标准差，计算检测结果的Z比分数。

本次计划统计计算中涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位距(NIQR)、稳健的变异系数(CV)、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相关计算方法参见CNAS GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[4]。

本次能力验证计划以Z比分数评价实验室的结果，即：

|Z|≤2表明“满意”，无需采取进一步措施；

2 ＜|Z|＜3表明“有问题”，产生警戒信号；

|Z|≥3表明“不满意”，产生措施信号。

3 检测结果评定

本次能力验证有168个实验室报名，其中第一次测试的结果中有效结果为131个，这些结果参与了稳健统计分析。图1为本次能力验证结果的Z比分数柱状分布图，实验室能力状况统计见表1。

表1 参加实验室的总体能力状况统计表

图1 氧指数样品检测结果的Z比分柱状图

由表1可知,上报检测结果的实验室是166个，占报名参加能力验证的168个实验室的98.81%；有52个实验室的结果不符合要求，其中结果可疑的实验室5个，可疑率为2.98%；结果不满意的实验室47个，不满意率为29.17%。

4 技术分析与建议

本次能力验证检测结果仅为67.86%,这说明各实验室的检测能力水平参差不齐，许多氧指数检测实验室还存在着一些不可忽视的问题。我们对这次能力验证结果的可能影响因素进行了分析，主要包括以下几个方面。

4.1 检测仪器方面的问题

为了确保检测结果的准确性，实验室应保证氧指数仪在设备的检定周期内，并且需要在检测前应当对设备进行期间核查。如果实验室设备未按要求检定和期间核查，或只检定或校准了压力表和流量计，未对直接读取氧浓度数据的氧分析仪进行检定或校准，验证结果的准确性则很难保证。

4.2 环境条件的影响

标准GB/T 2406.2—2009中条款8.1规定了试验装置的放置环境温度为(23±2)℃。测试环境不符合标准要求会影响检测数据的准确性。

4.3 检测人员的影响

从实验室提交的结果报告单、检测原始记录可以看出，有不少的实验室操作人员未能准确的理解检测依据的方法标准，在检测的操作过程和计算过程上出现了问题，导致了结果的错误或偏差。

4.4 氧指数的校正的影响

标准GB/T 2406.2—2009中条款8.1.5和附录B规定：若氧浓度由混合气体的流量和压力来计算(即流量计型氧指数仪)，如果气源不是纯氧时，应按照公式8.2校正氧浓度,使用流量计型氧指数仪的实验室如果没有进行氧浓度校正,可能造成结果偏差。

4.5 状态调节的影响

标准GB/T 2406.2—2009中条款7.4规定，试样在检测前应在温度(23±2)℃，湿度(50±5)%条件下至少调节88 h，若未按规定的条件对样品状态进行调节，样品未达到一种平衡状态，也可能会造成结果的偏差。

5 总结

本次能力验证计划中第一次测试结果参与统计的131个实验室中,仅有67个实验室的提交的结果报告单较规范,其他64个实验室在数据修约等方面还存在一些瑕疵。其余检验结果没有计入统计的45个实验室的结果报告单中存在与标准偏离较大乃至影响结果的可靠性、准确性、科学性和真实性的问题。由此可以看出总体上实验室对标准理解能力和操作能力方面的发展还是不平衡的。实验室的技术人员需要加强标准的培训，实验室的设备、环境等硬件设施的建设也需加强和提高。

[1]GB/T 2406.2—2009,塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验[S].

[2]GB 8624—2012,建筑材料及制品燃烧分级[S].

[3]李艳玲,赵晓刚,邓卫华,等.氧指数检测能力验证结果分析[J].化学分析计量,2012,21(6)：88-90.

[4]CNAS.GL02：2006,能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].