60Co-γ射线辐照对感冒退热颗粒中主要成分的影响

吕亚新，左春芳，罗蔓菲

60Co-γ射线辐照对感冒退热颗粒中主要成分的影响

吕亚新，左春芳＊，罗蔓菲

感冒退热颗粒；射线；连翘苷；水分

60Co-γ辐照是将物品至于放射性同位素60Co放射的γ射线中进行电离辐射而达到杀灭微生物的方法，可杀灭病原微生物和芽孢，灭菌效率高，在热敏性材料和制剂生产中广泛应用［1］，卫生部于1997年发布了《60Co辐照中药灭菌剂量标准》（内部试行）的通知（卫药发［1997］第38号）规定了中药辐照灭菌时的最大吸收量和允许辐照的中药材品种。感冒退热颗粒具有清热解毒，疏风解表的功效，是上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎、热毒雍盛证的常用药，连翘苷是其主要检测指标。本文依据上述剂量标准，通过测定辐照前后感冒退热颗粒中连翘苷及水分含量的变化，考察60Co-γ射线对其相关成分的影响。

1 材料与方法

1.1 材料岛津20A高效液相色谱仪、SPD-M 20A光二极管阵列检测器、XS105梅特勒-托利多分析天平。连翘苷对照品（批号：110821-201213，含量95.3%），感冒退热颗粒样品10批，乙腈（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂），水为超纯水，甲醇（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）、乙醇（分析纯，烟台市双双化工有限公司），中性氧化铝（批号：F20100901，国药集团化学试剂有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 连翘苷含量测定（1）对照品溶液的制备。精密称取连翘苷对照品11.15mg，加50%甲醇，即制成21.25μg/ml的对照品溶液。（2）供试品溶液的制备。参照《中国药典》［2］方法制备辐照前后感冒退热颗粒供试品溶液。取研细的感冒退热颗粒5 g，精密称定，用甲醇加热回流2次，25m l/次，30min/次，滤过，残渣及滤器用甲醇15m l分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加稀乙醇10m l使溶解，加在中性氧化铝柱上（100～200目，3 g，内径为1 cm）上，用稀乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至25m l量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.2.2 色谱条件［3］色谱柱：Intertsustain C18；流动相∶乙腈-水（20∶80）；检测波长277 nm，流速1m l/ min；柱温40℃。色谱见图1、2。

图1 连翘苷对照品色谱图

图2 感冒退热颗粒样品色谱图

1.2.3 连翘苷含量测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。

1.2.4 水分测定参照《中国药典》干燥失重测定法测定感冒退热颗粒辐照前后的含水量［4，5］。取供试品，混合均匀，取约1 g，置于供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2.5 统计学方法运用SPSS 17.0分析软件对上述结果进行配对样本t检验。P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

对于辐照前后的10批感冒退热颗粒样品所测的连翘苷和水分含量，P1、P2差异均有统计学意义（P<0.05），说明辐照前后连翘苷含量和水分含量有显著差异，感冒退热颗粒辐照前后连翘苷含量变化及水分变化见图3、4，由图可以直观地看出辐照后连翘苷含量和水分含量明显下降。

图3 感冒退热颗粒样品中连翘苷辐照前后含量变化折线图

图4 感冒退热颗粒样品中水分辐照前后含量变化折线图

3 讨论

60Co-γ射线对微生物有很强的致死作用，是制剂生产中常用的灭菌方法，本试验通过测定辐照前后感冒退热颗粒中连翘苷含量和水分，可以看出辐照后感冒退热颗粒中连翘苷含量和水分有一定程度的降低，但是照射前后测定的含量结果均符合《中国药典》检测项下含量要求。由于不同制剂中不同的有效成分对射线的敏感性不同，因此在选择60Co-γ射线辐照这种灭菌方法后要对该制剂中有效成分重新测定；另外60Co-γ射线辐照对操作人员存在潜在的危险性，用于辐照灭菌时应注意安全防护措施［6］。

［1］张立雯，林玲，林彤，等.龙胆和秦艽钴60辐照前后指纹图谱变化的研究［J］.药物分析杂志，2015，35（12）：2173-2180.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.2015版.北京：中国医药科技出版社，2015：1644-1645.

［3］雷建林，李艳桃，聂会生，等.HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量［J］.中华中医药学刊，2012，30（1）：202-204.

［4］李云霞，裴有志.中药颗粒剂水分控制探讨［J］.中国药品标准，2012，13（1）：8-10.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部［S］.2015版.北京：中国医药科技出版社，2015：103.

［6］李月梅，刘卫红，张娜娜，等.60Co-γ射线辐照前后大黄饮片中5种成分的含量变化研究［J］.中国药房，2013，24（3）：254-256.

［2016－06－19收稿，2016－07－17修回］［本文编辑：刘一洋］

R917

B

10.14172/j.issn1671-4008.2017.01.021

471031河南洛阳，解放军150医院（吕亚新，左春芳，罗蔓菲）

左春芳，Email：317597855@qq.com