复混肥料质量分析和检验技术应用研究

＊李晴媛

(洛阳市质量技术监督检验测试中心 河南 471000)

复混肥料质量分析和检验技术应用研究

＊李晴媛

(洛阳市质量技术监督检验测试中心 河南 471000)

复混肥料是我国农业生产当中常用的肥料。现在，随着国家大力扶持农业生产，对于复混肥料的要求也越来越高，尤其是要求其具有多重养分，以满足农业种植的需求。复混肥料主要是通过化学方法或物理方法加工而成，包含了复合肥料和混合肥料，对于提高农业作物的产量来说十分有利。对于复混肥料来说，可靠的质量是第一要素。所以我们必须不断地提高对其的质量分析和检验技术。本文专门围绕这个课题进行研究。

复混肥料；质量分析；检验技术；应用研究

1.复混肥料概述

所谓复混肥料，是指通过化学或者物理的方法，把几种单质肥料、单质肥料和复合肥料混合而成的肥料总称。而它还必须具备一大要素，就在于含有的这些养分要么由化学手段进行合成，要么采用物理手段来进行掺混，要么在生产环节里既包括了化学反应，又包括了物理掺混而制成的产品。具体来说，它分为以下两大种类：

(1)复合肥料

复合肥料至少包含了两种营养元素的化肥，具有很高的养分、较好的物理性状等，它可以有效的平衡施肥，提高肥料利用率以及达到作物高产稳产的作用。

(2)混合肥料

所谓混合肥料，顾名思义就是指将几种单一肥料或者一种单一肥料与二元、甚至是三元的复合肥料混合而来。当然，也可以加入一些填充物以改善肥料的物理性质和化学性质。

2.复混肥料同复合肥的区别

这两者虽然字面上看起来接近，其实有着很大区别。首先，两者在生产工艺方面区别很大。复合肥是通过化学反应合成的，其颗粒大小相同，在养分含量方面比较均衡。而复混肥是运用物理手段进行混合而成的，其对于加工水平要求相对较低，养分均衡性较差，肥力也不及复混肥料。其次，复合肥在养分释放方面较为均衡，其利用率较理想。而复混肥料在分释放方面的均衡度相对较差，使作物在吸收养分的环节里，很容易出现养分的缺乏与浪费。目前，复混肥料执行的国家标准为GB15063-2009《复混肥料（复合肥料）》。

3. 检测物理指标的手段

(1)检测水分的手段

根据国家标准GB/T8577-2010可知，复混肥料中对水

分的测定方法有两种：真空烘箱法和卡尔·费休法。真空烘箱法一般是指在一定的温度条件下，样品肥料通过在真空烘箱环境中进行减压干燥方法来测定，样品质量的减少量即为水的含量。然而，有研究表明用真空烘箱法测定的水的含量往往偏高。卡尔·费休法的原理在于让化肥中的水分与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。我们在对于水分进行测定时，必须要严格参照受测品的具体性质，来确定合适的测定手段。也有人研究了复合肥及原料中水分含量的快速测定方法，即简化卡尔·费休试剂滴定过程，使样品直接在滴定反应瓶中完成萃取和滴定，将测定时间缩短为几分钟。

(2)检测粒度的手段

对于化肥产品而言，粒度是其一个十分重要的特性，同时也体现出了该化肥产品的生产质量。要想对复合肥的粒度进行检测，以衡量其是否符合质量标准，我们除了要判断其粒度的大小是否符合质量标准的规定之外，还要判断其粒度的分布是否合理。

化肥粒度测定的标准方法有国家标准《GB/T 24891-2010复混肥料粒度的测定》和验检疫行业标准《SN/T 0736.3-2011进出口化肥检验方法第3部分:粒度的测定》。这两种手段均通过规格不等的标准来对粒度开展检测。其中，第一种的通用性更强，任何固体化肥都可以运用之进行粒度测定。而在对于粒度开展测定的过程中，筛分是其中一个很重要的步骤。我们通常运用二级筛分法，基于化肥在粒度和粒级方面的范围，来对于各种网目的粗筛和细筛进行确定。对于过筛来说，其料量是我们必须重视的。要注意物料的均匀度。另外还要定期对筛网进行清理，一旦筛网存在破损的情况，要及时予以更换。

(3)检测化学指标的手段

对于复混肥料来说，其有效成分和副成分的有效成分专指在其主要营养元素当中，复混肥料当中能够被作物吸收利用的那部分。在表示法上，专门以其重量的百分含量进行表示。例如氮素便是通过N%来表示的。而其主要营养元素之外的一切成分均称为副成分。

①检测氮的手段

根据GB /T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定方法为蒸馏后滴定法，其原理是碱性介质中定氮合金还原硝酸根离子，蒸馏出氨气或在将硝酸盐还原成铵盐，在催化剂催化下，用浓硫酸硝化，把有机氮或者酰胺态氮转化成铵盐，在呈碱性溶液中蒸馏氨。把氮吸收在过量的硫酸溶液中，通过甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠滴定溶液。对于复混肥料来说，其氮元素大体上由硝态氮、氨态氮、酰胺态氮、总氮这些成分组成。而对于不同的复混肥料来说，其氮元素在存在形态方面也有着区别。现在，关于氮元素的检测手段已经相当成熟，但化学滴定法仍然是其最主要的手段。而近年以来，随着检测仪器的不断更新和检测技术的进一步提高，又产生了一些列全新的检测手段。比如对于复混肥料当中的硝态氮含量，运用拉曼光谱法及紫外分光光度法来进行测定。对于复混肥料的有效氮则可以运用自动点位滴定分析法来进行测定。而关于测定总氮的手段，则包括有半自动定氮仪法、凯氏定氮仪法、气敏氨电极法这些方法。不过对于进口的复混肥料而言，我们采用的氮检测法仍主要是化学滴定法与定氮仪法。

②检测磷、钾含量的手段

对于复混肥料来说，其最主要的检测指标除了氮含量之外，当属磷、钾含量。复混肥料中的磷含量根据检验需求，可以检测总磷、水溶性磷、有效磷三种，然而在对其的检测上，钼黄分光光度法与磷钼酸喹啉重量法仍然是最主要的方法。其中，前者适用于磷含量在5%以下的复混肥料，而后者则适用于磷含量在5%以上的复混肥料。而在钾含量的检测上，基于国家标准，火焰光度法与四苯硼酸钾重量法则是最主要的检测手段。其中前者适用于氧化钾含量在2%以下的复混肥料，而后者则适用于氧化钾含量在2%以上的复混肥料。现在，随着科技的快速发展，在检测自动化方面的程度也在不断提升，对其分析手段的研究也不断走向深化，因此又产生了一系列的全新检测手段。比如在钾含量检测方面，我们可选用示波滴定法、火焰光度法、原子吸收法等方法。这些代表着高科技手段的检测方法，能使检测的效率和可靠程度进一步得到提升。

③检测其他有害杂质元素的手段

为了有效确保复混肥料的质量，对其他方面的有害杂质元素进行检测也是必不可少的。不少国家都对于复混肥料当中的As，Cd，Co，Mo等各方面有害杂质元素的限量有着明确规定。

第一，电感耦合等离子体原子发射光谱法。这种手段通常对于无机微量元素在定性、定量分析方面有着良好的效果。其检出限较低，灵敏性较高，且具有较小的基地效应和良好的分析效率。因此它复混肥料 的在其他有害杂质元素的检测当中得到了十分广泛的运用。经相关研究表明，运用这种手段，我们可以对于多种有害杂质元素进行相关分析，其结果及时准确，通用性较强。

第二，电感耦合等离子体质谱法。它通过电感耦合等离子体质谱仪来进行检测。通常运用于化学元素方面的检测分析。尤其在对于金属元素的检测分析方面具有独特的优势，对于非金属元素的检测上也十分适用。相对于前一种手段来说，电感耦合等离子体质谱法的检测限是最低的，能够满足ppt级的要求。目前它虽然在痕量重金属的检测中的应用报道还并不算很多，但在这方面已经体现出了明显的优势。根据国家质检总局在2009年公布的检验检疫行业标准，对电感耦合等离子体质谱法在进行低于100mg/kg的痕量限的检测方面，制订了严密的标准。

第三，波长色散 X 射线荧光光谱法。X 荧光光谱分析法是一种先进而实用性较强的检测方法，在许多行业都有着较广泛的运用。目前，它先后被运用在于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等多个层面，取得了良好的运用效果。它可以对于绝大多数有害杂质元素进行有效的分析检测，检测结果及时准确，检测范围较宽，从Be至U都能够进行检测，且干扰较小。但受制于标准样品，该手段很少运用于对化肥领域的检测。经相关研究表明，它对于复混肥料当中的各方面有害杂质元素的检测效果都较为理想。目前，我国关于该方法在复混肥料多元素的同时分析的相关检验检疫行业标准正在试点中。

第四、全反射X射线荧光光谱法。它是一种可运用于高灵敏多元素同时分析的手段。它在样品荧光的杂散本底上，相比起前面两种手段来说显然要降低了许多。然而其相对检出限却能到达μg/L。可见它的先进程度。将其运用在痕量元素检测上面，其效果甚至不亚于电感耦合等离子体原子发射光谱法。然而在维护成本和使用成本方面却明显低于电感耦合等离子体原子发射光谱法。所以它是一种性价比较高的检测手段，在未来具有十分广阔的市场前景。同时其具有轻便性的优势。在国外，这种技术已经得到了十分广泛的应用。我国尽管对其接触的时间还不长，但是已经有了一些成功的先例，表明其的运用价值使经得起检验的。例如有人运用微波熔样的手段，对肥料中多种金属元素进行同时测定，其测定效果就相当优越。

此外，在上述几种先进的技术正式被投入对复混肥料中化学指标的检测之前，传统的的原子吸收法是最主要的检测手段。这种手段一直使用了多年。然而，在先进的多元素同时分析法面前，它早已落后于时代了。未来，先进的多元素同时分析法将成为对复混肥料中化学指标进行检测的主要手段。

结语

作为我国农业生产当中的主要肥料，复混肥料对于农业生产而言，其地位之重要一直是不言而喻的。而复混肥料又是一种适应新时代下农业生产需求的理想的化学肥料。为了更加有效地发挥出复混肥料的价值，我们要注重提高对复混肥料中物理指标进行检测的技术水平。

[1]SN/T0736．2-1997,进出口化肥检验方法:水分的测定[S]．

[2]GB/T8577—2010,复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法[S]．

[3]潘旭．复混肥料中氯离子含量的测定[J]．磷肥与复肥,2006, 21(2)．

(责任编辑 卢凤英)

Applied Research of the Quality Analysis and Inspection Technique of Compound Fertilizer

Li Qingyuan
（Luoyang Test Center of Quality Technique Supervision and Inspection, He’nan, 471000）

Compound fertilizer is the common used fertilizer in China’s agricultural production. Nowadays, with China’s energetic support on agriculture, the requirement for compound fertilizer has become higher and higher, especially the requirement for more multiple nutrient to satisfy the demand of agricultural farming. The compound fertilizer is mainly made through chemical method or physical method and it includes compound fertilizer and mixed fertilizer, which is advantageous for improving crop output. For the compound fertilizer, reliable quality is the first element. Therefore, we have to constantly improve the quality analysis and inspection technique, which is the core topic in this paper.

compound fertilizer；quality analysis；inspection technique；applied research

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李晴媛（1984～）,女，洛阳市质量技术监督检验测试中心；研究方向：化工产品质量检验。