高效前处理装置及快速检测仪器在第三方检测实验室中的应用

(北京市理化分析测试中心，北京100089)

高效前处理装置及快速检测仪器在第三方检测实验室中的应用

周晓萍汪雨邵鹏管笛杜美红钱春燕杜宁王尉魏炜张经华*

(北京市理化分析测试中心，北京100089)

样品前处理是分析测试工作的重要环节，因为样品前处理不仅耗费整个分析过程60%以上的时间，而且主要的分析误差也来自这一环节。近年来，出现了一些商品化的高效前处理装置及快速检测仪器，在第三方检测实验室中逐步推广和应用。本文就第三方检测实验室的定义、上述前处理装置和快检仪器的应用进行了阐述。

前处理装置 快速检测仪器 第三方检测机构 应用

据试验统计，样品分析中30%的误差来源和61%的时间消耗来自样品前处理过程[1]。因此，样品前处理已经成为制约检测速度、准确度和灵敏度的瓶颈问题。同时，随着快速检测技术和标准的不断完善，快速检测仪器正在逐步进入实验室的标配体系，因此也同样受到了样品前处理效率的影响。本文介绍了近年来的一些商品化高效前处理装置及快速检测仪器，并对其在第三方检测实验室中的实际应用进行了阐述。

1 第三方检测机构简介

一般来说，第三方检测机构是由处于买卖利益之外的第三方，以公正、权威的非当事人身份，根据有关法律、标准或合同进行的商品检验活动[2]。迄今为止，尚未检索到对第三方检测机构的官方明确定义。国务院于2012年2月6日印发的《质量发展纲要(2011-2020年)》中，首次明确提出“建立健全科学、公正、权威的第三方检验检测体系，鼓励不同所有制形式的技术机构平等参与市场竞争[3]”，可以理解为是对第三方检测机构定位的官方诠释。因此，第三方检测机构可以理解为由国有检测机构、民营检测机构、外资检测机构三方构成[4]。其中，国有检测机构分为专职监督检验机构(如各级产品质量监督检验中心)、隶属于科技系统的检测机构(如地方分析测试中心)、隶属于教育系统的检测机构(如高校的分析测试中心)、央企或国企检测机构(包括由企业出资设立的具有法人资格的检测机构)。民营检测机构又称独立第三方检测机构，包括生产企业出资设立的具有法人资格的检测机构。上述第三方检测机构，无论是国有、民营还是外资，必须取得中国计量认证(CMA)资质认定后，方可从事相关检测活动[5]；同时，上述检测机构通常也都申请获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS)检测资质。

第三方检测机构与一般科研教育机构或企业内设的分析测试实验室有着显著区别。前者是依据相关标准或者技术规范，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测；而后者多以辅助科学研究探索或企业内部质量控制为主要工作内容。因此，检测机构与内设实验室所依据的标准、规范、方法等有所不同，使用的前处理装置及检测仪器配置不同。本文主要对第三方检测实验室配置的一些新型高效前处理装置和快速检测仪器及其应用进行介绍。

2 高效前处理装置及其应用

2.1 环境监测领域

2.1.1 土壤干燥箱

传统的土壤干燥方法是将土壤样品放在纸张或玻璃器皿上，在室内自然风干。样品干燥时间长，效率低。新型的土壤干燥箱采用模拟室内空气流动模式，即风干模式进行土壤干燥。干燥空气是经过硅胶脱水和活性炭吸附的洁净干燥热空气。样品分室独立存放和干燥，能够有效地避免交叉污染，节省空间，从而提高土壤的干燥效率，并且可以使实验室更加整洁，避免土壤样品摆放散乱的现象。

2.1.2 翻转振荡器

翻转振荡器是用于从土壤等固体样品中提取待测成分的前处理装置。传统的提取方法是采用人工操作或摇床，效率较低。新型的翻转振荡器可选择使用4、6、8、12、24及48孔等规格，可放置2L玻璃瓶、PE瓶、TEFLON瓶及ZHE容器,具有较大的负重能力和正反翻转能力，节省了人力，提高了效率，也是依据《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)和《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300 -2007)标准进行检测的必备设备，可广泛运用于不同样品中生化指标及重金属污染测定的前期处理。

2.1.3 固相萃取装置

传统的固相萃取多采用手动单柱操作，效率低，工作强度大。近年来，出现的多柱联排商品化装置，可以自由组合，可自动化操作，大幅度降低了工作强度，提高了工作效率。同时，近年来推出的全自动固相萃取仪也是全自动化运行固相萃取的装置，可自动完成柱活化、上样萃取、干燥、淋洗以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。主要用于食品、环境等样品中有机化合物分析的自动净化，也可以用于水中有机物的高效快速富集。

2.1.4 苏玛罐

传统的挥发性有机物(VOC气体)采样方式是通过固相吸附(TDU)管，使气体通过吸附剂保留，然后通过二级脱附分析。该方式受限于采样环境，脱附及残留清洗不完全。苏玛罐是近年来推出的用于采集存储VOC气体的一种空气采样罐，利用负压的方式，通过罐体压力差将气体吸入罐中，配合其他设备系统可实现取样、进样、清洗等全自动化，且采样不受温度、湿度、压力、浓度等环境条件影响。

2.2 食品安全检测领域

2.2.1 凝胶净化色谱及在线浓缩系统

凝胶净化色谱(GPC)是近年来实验室重要的净化手段，主要依靠分子间体积的差异进行分离，适用于常规样品的处理过程，可以将脂肪、色素、蛋白、甾醇等大分子杂质或硫等小分子杂质从样品中去除。经GPC纯化后的样品导入全自动定量浓缩仪，该浓缩系统可将大体积的样品溶液自动浓缩，浓缩后的样品直接转移到分析仪器的小瓶中，进行分析。

2.2.2 石墨消解仪

传统的无机分析中，样品的消解多采用电热板上放置烧杯的开放式方式，效率低，污染严重。全自动石墨消解平台采用湿法消解的原理，模块化设计，可任意搭配16～30位消解模块。该装置采用石墨体加热方式，在提高消解速率的同时，保证温度传导的均匀性，具有样品架升降、震荡混匀等功能。适用于食用油、奶粉、腊肉、巧克力等样品。

2.3 其他领域

2.3.1 混匀器

样品的充分混匀一直是困扰着实验室人员的难题。近年来推出的商品化混匀器，根据Schatz Geometric 原理, 将不同比重的颗粒物质,放置在一密闭容器内,在多轴空间快速翻转、倒置、摇动、可混合至最大均匀度。混匀器被广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。

2.3.2 分样仪

采用混匀器混匀后的样品需要分样(装)。传统的分样方法是人工使用样品勺取样、称量后再放入保存容器。近年来，商品化的分样仪可将一份整体样品平均分成6-10份的均匀小份样品。分样仪的原理为待处理样品通过自动分样仪的进样漏斗进入，落入锥形旋转管内，旋转管匀速转动，样品在离心力的作用下向通道运动，被分配在各个通道外部的容器内。每个容器内的样品理化性质均相同。样品最大处理量达到5000毫升。

3 快速检测仪器或技术及其应用

3.1 快速检测仪器及其应用

3.1.1 电子鼻气味指纹分析仪

气味分析具有快速、原位、无损检测的特点。电子鼻气味指纹分析仪其系统主要包括传感器阵列系统和模式识别系统。通过建立气味特征数据库，可进行气味差异判定和特征分类工作。该仪器可应用于名贵中药材的真伪鉴别、产地区分、食品新鲜度判别、质量控制等。还可应用于废水检测、有害气体分析等环境监测领域。

3.1.2 自动电位滴定仪

国家相关标准规定酱油中氯化物的检测方法为硝酸银滴定法，该方法在加入铬酸钾指示剂后，由于滴定液颜色较深其滴定终点的观察存在一定难度，加上酱油本来具有的颜色使滴定终点更不容易准确地观察[6]。近年来出现的商品化自动电位滴定仪与一般容量分析相比，不需要用指示剂、对深色或浑浊溶液的滴定效果好；可实现自动控制滴定过程、处理数据及计算结果，操作简便，结果准确可靠。被广泛应用于食品中的氯化物、味精中的谷氨酸钠、油脂中的酸价和过氧化值等分析工作中。

3.1.3 多通道流动注射分析仪

流动注射分析仪主要应用在总磷、总氮、挥发酚、氰化物和阴离子表面活性剂等水质分析工作中。采用该设备可实现多通道同时测定样品，并且通过不同功能模块的联用，可实现包括稀释、蒸馏、加热、消解、萃取和离子交换等在线的自动操作预处理工作，节省了实验时间，减少了实验人员与毒性试剂的接触[7]。

3.2 快速检测技术及其应用

3.2.1 超顺磁性免疫层析技术

免疫层析技术是上世纪末发展起来的一种具有快速、准确、经济等优势的免疫检测技术，基于超顺磁性磁珠的免疫检测是将磁性材料与免疫层析技术结合，从而使免疫层析技术向定量化、系统化、高灵敏度等方向发展，目前在食品安全检测、环境监测、医学检测等领域都有了重大的研究进展[8]。

3.2.2 彩色乳胶免疫层析技术

乳胶微球可分为彩色乳胶微球和荧光乳胶微球，彩色乳胶微球具有分散性好、粒径分布窄、色彩鲜艳等特性，在免疫层析试纸技术中得到了有效的应用[9]。目前，已有学者建立了莱克多巴胺的荧光胶乳颗粒免疫层析快速检测技术，用于莱克多巴胺残留、克伦特罗、黄曲霉毒素M1等的检测中。

3.2.3 免疫磁珠微生物快速检测技术

功能性纳米磁珠通过化学键偶联方法在磁珠表面进行抗体固定，形成免疫磁珠，在微生物致病菌检测前处理中引入免疫磁分离技术，省去了前增菌过程，缩短了增菌时间，大大节约了检测时间。

4 其他相关设备

4.1 室内净气型通风橱

该设备自身配置风机和高效分子过滤器装置，实验过程中风机抽风将柜内操作实验过程中散发出来的有毒有害试剂带到过滤器装置处，经高分子过滤器过滤后，直接将干净气体排到实验室，有毒有害气体被分子过滤器截留，出来干净空气。过滤系统内安装了两层安全相同的分子过滤器，一层位于风机系统上方，一层位于风机的过滤器可以继续发挥过滤作用。双重保护，确保了化学气体不会泄漏到室内。

4.2 实验室净气型储药柜

由风机、高效活性炭过滤器或者高效粒子过滤器组成，专门为吸附化学品存储时挥发的有毒气体或者粉尘颗粒而设计。风机将柜内有毒气体和粉尘经活性炭过滤器或者高效粒子过滤器过滤成洁净的空气而排出，同时在柜内形成负压，室内的有毒气体通过底部进气口进入柜内，形成循环，可以有效防止实验员长期吸入化学气体。分为净气型有机储药柜和净气型无机储药柜。

4.3 实验室洗瓶机

实验室洗瓶机属于特殊类清洗设备，可以批量清洗玻璃器皿，保证了清洁质量的一致性和高清洁度，并且清洗的过程可记录，清洗条件可追溯，符合实验室现代化和自动化的要求，大大提高了清洗效率，节省了人力成本，还解决了高强酸污染和人员伤害的问题。

5 结束语

随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，传统的样品前处理技术与装置不能完全满足第三方检测实验室快速、高效、批量化处理样品的需求。因此，高效前处理装置不断涌现。同时，基于新技术和新原理的快速检测仪器也逐步进入第三方检测实验室。本文介绍的高效前处理装置、快速检测仪器及相关配套系统在食品安全、环境监测等领域正在得到越来越广泛的应用。

[1]郑建国,周明辉,李政军.化学检测样品前处理技术研究进展本文结合第三方检测机构[J].检验检疫学刊,2011,6:1-4.

[2]http://baike.baidu.com/item/%E7%AC%AC%E4%B8%89%E6%96%B9%E6%A3%80%E6%B5%8B%E6%9C%BA%E6%9E%84.百度百科.

[3]国发〔2012〕9号.质量发展纲要(2011-2020年).

[4]王贺珍,苏晶.广州市第三方检测机构现状及整合发展思路初探[J].标准实践，2016,477(6):116-121.

[5]国家质量监督检验检疫总局.检验检测机构资质认定管理办法.总局令第163号.

[6]莫国荣.自动电位滴定仪测定酱油中氯化物[J].卫生管理，2007,45(3)：46-47.

[7]张舵,对亚硝酸盐含量测定采用流动注射分析仪前处理的研究[J].轻功科技，2014,190(90):17-18.

[8]王策,刘晓婷,王成彬.基于超顺磁性磁珠的免疫层析技术的应用[J].临床检验杂志(电子版),2015,4(2)856-866.

[9]李建武,宋春美,刘芳,吴淑燕,李浩林,刘程,邱实,曾海娟,吴嫚,刘箐.免疫层析试纸技术及其在食品安全检测中的应用[J].食品科学,2014,35(8):36-41.

2017-05-12

周晓萍，女，1985年出生，硕士，助理研究员，科研管理，zhouxiaoping2004@126．com。∗通讯作者：张经华，男，1958年出生，博士，研究员，仪器分析，zhangjh@bjast．ac．cn。

信息简讯

内蒙古乌海一项新型气体报警器检定装置获国家专利

日前，由内蒙古乌海市产品质量计量检测所总工程师杨传旺帶领课题组研制的“新型气体报警装置”获得国家知识产权局颁发的实用型专利证书。

该所课题组针对目前市场上低端气体报警检定装置存在的减压阀寿命低、操作繁琐、仪表示值读取不便、残留气体排空不畅等诸多缺陷，研制出集创新型、实用性、安全性和可操作性为一体的新型气体报警器检定装置。从根本上解决了残留有害气体彻底排放干净问题， 确保了检定人员的人身安全，也从技术层面解决了检测准确度的干扰及环境安全问题，具有设备小型化、可遥控测试特性，实现了吸入式与扩散式一键相互切换的设计原理。鉴定专家组认为，这一研制成果具有携带方便、价位低廉、便于操作、技术含量较高、适用性强等优点，有着广泛的推广价值。(中国质量报)

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.015