栀子果提取物在再造烟叶产品中的应用研究

徐世涛，韩智强，谢志强，史小波，周静媛，徐重军*

(1.云南中烟新材料科技有限公司，云南 昆明 650106；2.云南中烟工业有限责任公司 技术中心，云南 昆明 650231)

栀子果提取物在再造烟叶产品中的应用研究

徐世涛1，韩智强1，谢志强2，史小波1，周静媛1，徐重军1*

(1.云南中烟新材料科技有限公司，云南 昆明 650106；2.云南中烟工业有限责任公司 技术中心，云南 昆明 650231)

为改善再造烟叶产品外观，开展了栀子果提取物在再造烟叶产品中的应用研究，选取了云南、江西、福建三地的栀子果，按传统烟用香料加工方法制得提取物，通过栀子提取物在不同温度、pH环境中吸光度的变化判断其稳定性；使用色差仪定量比较改变再造烟叶外观色泽强弱及存放色泽稳定性；并对添加了栀子提取物的再造烟叶样品进行感官评吸。结果表明：栀子提取物适应再造烟叶生产加工条件涂布温度和pH，改善外观色泽效果明显，添加栀子提取物的再造烟叶样品在密封避光条件下能够长期存放不变色；在评吸效果方面，栀子果提取物具有细柔、丰富烟气及改善余味的功效，但略有杂气、刺激性；各地栀子果提取物总体使用效果差异不大，云南栀子果提取物稍好于江西、福建栀子果提取物，这为栀子果提取物在再造烟叶中的应用提供了参考。

栀子果；提取物；稳定性；再造烟叶；外观品质；抽吸品质

再造烟叶又称烟草薄片，是利用卷烟生产过程中产生的烟梗、碎烟片等烟草废弃物为原料加工而成的再生烟叶，可起到填充作用，有利于降焦减害，已广泛运用于卷烟产品中[1]。随着卷烟工业的发展，再造烟叶除填充作用外，感官评吸也成为了重要指标。另外，为使卷烟中添加的再造烟叶与天然烟叶的外观色泽一致，在以往的再造烟叶生产中常常添加人工合成色素来调配色泽。近年来，为提高卷烟安全性，根据《中国烟草总公司关于加强再造烟叶质量管理的通知》(中烟办[2014]327号)文件，要求再造烟叶中不得检出柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、诱惑红等合成色素。在新的要求下，改善再造烟叶的外观色泽方面的应用鲜有报道，本研究选用常用于改善食品色泽的栀子果作为原料，初步尝试在再造烟叶中添加栀子果提取物。

栀子果是茜草科(Rubiaceae)植物栀子(GardeniajasminoidesEllis)的果实[2]，在我国种植较为广泛，山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、湖北、湖南、广东、香港、广西、海南、四川、贵州和云南等地均有种植，其提取物含有藏花素(Crocin)、藏花酸(Crocetin)[3-5]，属于自然界罕见的水溶性类胡萝卜素天然色素，具有无毒、安全性好、着色力强的特性，因此栀子果及其提取物广泛应用于食品、制药和其他行业[6-10]。美国、加拿大、英国、挪威、卢森堡、韩国等均将栀子黄色素作为食品添加剂广泛用于食品染色领域。目前，相关研究主要集中于栀子果黄色素、栀子苷提取物、分离工艺和栀子蓝制备工艺及其系列产品稳定性等方面[11]。针对栀子提取物在烟草中的应用研究较少，本研究选取具有地理代表性的江西、云南、福建三地的栀子果，按传统烟用香料加工方法提取并开展应用试验，旨在探索栀子提取物对再造烟叶外观色泽及抽吸品质的影响，为栀子果提取物在再造烟叶中的应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料和试剂

江西、云南、福建产的干栀子果，60%乙醇，蒸馏水，滤纸，苹果酸、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、pH 2～12的磷酸氢二钠(0.2 mol/L)-柠檬酸(0.1 mol/L)缓冲溶液和碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(0.1 mol/L)，再造烟叶片基、浓缩梗叶膏。

1.2 仪器和设备

扣压式小型粉碎机(旭朗机械有限公司)，AL-104分析天平/LT 1002电子天平(由梅特勒-托利多仪器公司生产)，R-300旋转蒸发仪(由瑞士BUCHI公司生产)，DF-101S集热式磁力加热搅拌器(由金坛市医疗仪器公司生产)，Sartoriuspt-15 pH计(由广州深华赛多利斯公司生产)，DHG9075A电热恒温鼓风干燥箱(由上海恒一有限公司生产)，CR-400色差仪(由日本柯尼卡美能达生产)，V-850真空控制器(由瑞士BUCHI公司生产)，HWS-12电热恒温水浴锅(由上海一恒有限公司生产)，UV-2550紫外-可见光分光光度计(日本岛津)，CMB-120实验室烟管填充机(由德国Burghart公司生产)，CQX-3902全自动测色色差仪(由美国Hunt lab公司生产)。

1.3 样品的制备方法

1.3.1 栀子提取物的制备 将云南、江西、福建三地的栀子果分别去皮后，粉碎过40目筛，各取200 g栀子果，加入1200 g的60%乙醇，在60 ℃条件下浸提2 h，然后固液分离；再次加入1200 g的60%乙醇，在60 ℃条件下浸提2 h，过滤后，合并2次固液分离得到的提取液，将滤液在60 ℃浓缩[12]，最终到20 g栀子果提取物。3次平行试验，取平均值进行统计分析。

1.3.2 再造烟叶应用样品的制备 在梗叶膏中添加烟用栀子果的提取物，按再造烟叶成品计算，分别涂布制作0.1%、0.2%、0.3%、0.4%共4个浓度梯度的再造烟叶样品，以只涂布梗叶膏再造烟叶样品为对照，控制涂布率为(35±2)%，样品烘干平衡后水分控制在11.5%～12.5%之间[13]。

1.3.3 稳定性的分析 根据再造烟叶产品的生产加工工艺条件，测定栀子果提取物在不同温度、pH环境中的吸光度变化判断其稳定性[14]。以pH为4～6的柠檬酸与磷酸盐缓冲液稀释色素至吸光度为1，利用紫外分光光度计检测其吸光度。

1.3.4 改善外观效果的分析 在相同得率下，测定各地栀子提取物色价。同时，使用色差仪测量添加栀子果提取物的再造烟叶样品的L*值(明亮度)、a*值(红绿度)、b*值(黄蓝度)[15-16]，并跟踪观测3个月。

1.3.5 对再造烟叶抽吸品质的影响 将添加栀子果提取物的再造烟叶样品制成烟支样品，置于温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡48 h，组织15位专家进行评价[17-20]。

2 结果与分析

2.1 栀子果提取物的热稳定性

将栀子果提取物在不同温度下的水浴环境中放置120 min，测定其吸光度。由图1可知，在80 ℃以下，云南、江西、福建三地的栀子果提取物吸光度变化不大，具有较强的耐热性，能适应再造烟叶生产加工时60 ℃左右的涂布温度。

图1 温度对栀子提取物稳定性的影响

2.2 pH值对栀子果提取物稳定性的影响

分别以pH 2～12的磷酸氢二钠(0.2 mol/L)-柠檬酸(0.1 mol/L)缓冲溶液和碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(0.1 mol/L)配制栀子提取物稀释液。常温下放置120 min后，分别测定其吸光度。由图2可知，云南、江西、福建三地的栀子果提取物在强酸、强碱中，吸光度明显变小，在pH 5～10时较稳定，能适应再造烟叶生产加工时pH 5～8的涂布环境。

图2 pH值对栀子果提取物稳定性的影响

2.3 栀子果提取物色价比较

江西、云南、福建三地的栀子果提取物色价测量结果见表1。由此可知，使用60%乙醇提取，得率相同时，云南栀子果提取物的色价最高，福建栀子果提取物次之，江西栀子果提取物色价最低。

表1 烟用栀子果提取物与食品添加剂栀子黄耐光性比较

2.4 栀子果提取物对再造烟叶外观的影响

使用色差仪测量对照与添加栀子果提取物的再

造烟叶样品，取10次测量平均值。由表2可知，与试验对照相比使用栀子果提取物的样品，a*值随着添加量的增加而增大，但增加的幅度不大；b*值随着添加量的增加呈正增长的趋势，表明栀子果提取物具有增加再造烟叶黄色及红色的效果，其中云南栀子果提取物的作用略优于福建、江西栀子果的提取物。

表2 添加混合提取物对再造烟叶L*、a*、b*值的影响

注：L*值变小表明颜色加深；a*值变大表明偏红色；b*值变大表明偏黄色。

添加云南栀子果提取物再造烟叶样品实物效果见图3。由此可知，栀子果提取物确有改善再造烟叶外观色泽作用，随添加量增加，效果不断增强。

2.5 添加栀子提取物再造烟叶样品稳定性

在常温下，密封避光存放添加0.2%栀子果提取物的再造烟叶样品，定期用色差仪进行L*、a*、b*数据测定，3个月测量数据见表3。由此可知，添加栀子果提取物的再造烟叶样品在3个月内L*、a*、b*值无明显的变化，表明再造烟叶样品外观色泽较为稳定。

图3 添加云南栀子果提取物对再造烟叶外观的影响

2.6 感官评吸结果

将上述再造烟叶样品制作成卷烟样品，平衡后，感官评吸结果见表4。由此可知，云南、江西、福建三地的栀子果提取物在再造烟叶中的评吸效果较为接近，具有细柔、丰富烟气及改善余味的功效，但略有杂气、刺激等影响，云南栀子提取物效果稍优。

3 结论

本研究表明，云南、江西、福建三地的栀子果用60%乙醇在60 ℃下提取得到的提取物，在80 ℃以下及pH 5～10的环境中具有较好的稳定性，能适应再造烟叶生产加工时的涂布温度和pH条件。经色差仪测定添加栀子果提取物的再造烟叶黄度值得到大幅增加，红度值也有少量增加，外观色泽改善明显，且在密封避光条件下能够长期存放不变色，其中，云南产栀子果的色价略高于福建、江西栀子果提取物，外观改善效果略优。在评吸效果方面，栀子果提取物具有细柔、丰富烟气及改善余味的功效，但略有杂气、刺激等影响，云南栀子提取物效果稍优。因此，栀子提取物可用于改善再造烟叶外观，其对评吸效果有正、负两个方面的影响，有待进一步调配使用，这为栀子果提取物在再造烟叶中的应用提供了参考。

表3 添加0.2%栀子果提取物再造烟叶样品3个月内的L*、a*、b*值变化

表4 添加栀子果提取物的再造烟叶样品感观评吸结果

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(责任编辑：曾小军)

Applied Research of Gardenia Fruit Extractin Reconstituted Tobacco Products

XU Shi-tao1, HAN Zhi-qiang1, XIE Zhi-qiang2, SHI Xiao-bo1, ZHOU Jing-yuan1, XU Chong-jun1*

(1. China Tobacco Yunnan Hi-Tech Material Company Limited, Kunming 650106, China;2. Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Company Limited, Kunming 650231, China)

In order to improve the appearance of reconstituted tobacco products, we carried out the applied research of gardenia fruit extract in reconstituted tobacco products. The gardenia fruits from Yunnan, Jiangxi and Fujian provinces were selected, and their extracts were obtained by traditional tobacco perfume extraction method. The stability of gardenia fruit extracts was determined by the absorbency variation under different temperature and different pH conditions. The appearance color intensity and stability of various reconstituted tobacco leaves were quantitatively compared by using colorimeter, and the sensory smoking quality of the reconstituted tobacco samples supplemented with gardenia fruit extract was evaluated. The results indicated that the gardenia fruit extract adapted to the coating temperature and pH conditions for the production of reconstituted tobacco, and could obviously improve the appearance color of reconstituted tobacco. Under the sealed and dark conditions, the reconstituted tobacco samples supplemented with gardenia fruit extract could keep their appearance color in long-term storage. As for the sensory smoking quality, gardenia fruit extract could make smoke more elegant and richer, and also could improve the aftertaste, but it had slight offensive odor and irritation. There was little difference in applied effect among the gardenia fruit extracts from three provinces, and the gardenia fruit extract from Yunnan province was slightly better than that from the others.

Gardenia fruit; Extract; Stability; Reconstituted tobacco; Improvement of appearance; Cigarette smoking quality

2016-11-15

云南中烟工业有限责任公司资助项目“天然有色提取物在云产再造烟叶产品中适应性应用研究”(2015YL04)。

徐世涛(1968─)，男，云南昆明人，工程师，硕士，主要从事香精香料研究工作。*通讯作者：徐重军。

TS432

A

1001-8581(2017)04-0077-04