高耐热低挥发单组分不饱和聚酯绝缘漆的制备与研究

刘农强，戴慧，邓继春，陆顺平

（ 1.武汉理工大学，湖北 武汉 430070；2.上海电动工具研究所（集团）有限公司，上海 200233 ）

高耐热低挥发单组分不饱和聚酯绝缘漆的制备与研究

刘农强1，戴慧2，邓继春2，陆顺平2

（ 1.武汉理工大学，湖北 武汉 430070；2.上海电动工具研究所（集团）有限公司，上海 200233 ）

以正交试验制备单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D，分析不饱和聚酯绝缘漆中各组分对于绝缘漆固化后热变形温度的影响。经对比发现，单组分不饱和聚酯绝缘漆相比双组分不饱和聚酯绝缘漆，其耐热性能大幅度提升，在储存稳定性、耐开裂性、粘接强度以及使用工艺等方面具有绝对优势。

不饱和聚酯；绝缘漆；高耐热；低挥发

0 引言

随着社会发展和科技进步，人们要求诸如电动工具、吸尘器、家用电器、汽车、摩托车、运动器材等工具所使用的串励电机必须具备强劲动力和可靠寿命，即：电机单位体积出力更大、转速更高、运转更平稳。这对电机的设计、选材、工艺都提出了新的要求。本文针对电动工具用串励电机转子绝缘结构关键材料——绝缘漆开展技术攻关，主要介绍高耐热、低挥发单组分不饱和聚酯漆的制备与研究。

1 现状

目前，电动工具电机转子所使用的绝缘漆主要为无溶剂环氧漆、不饱和聚酯漆以及环氧改性不饱和聚酯漆三类。这些绝缘漆均为双组分漆，使用时，甲、乙两个组分必须按配伍比例经充分搅拌均匀并消除气泡后方可使用。一般情况下，配好的绝缘漆使用工艺窗口在8 h以内。这些绝缘漆各有以下优缺点：

1）无溶剂环氧漆具有良好的粘结强度、优良的机械性能、不易开裂以及优良的电气绝缘性能、耐化学性能和防潮防霉变能力。由于不使用任何溶剂，其固化后挥发份低于2%，因此对环境影响较小，但无溶剂环氧漆相比不饱和聚酯漆而言，耐热性能略有不足。

2）不饱和聚酯漆具有良好的电气绝缘性能、较好的粘结强度以及耐热性能。与无溶剂环氧绝缘漆相比较，不饱和聚酯漆由于采用苯乙烯作为交联剂，其挥发份较高，一般情况下固化后挥发份高达15%以上，对环境的影响较大，其在机械性能方面略显欠缺，表现为易开裂。

3）环氧改性不饱和聚酯漆的性能介于上述两者之间。

共同特点：必须双组分储存，特别是不饱和聚酯漆两个组分差异极大，配比一般为100：1.5。因采用人工配伍，不确定因素较大，配比不精确或搅拌不均匀将对产品质量带来直接的负面影响。

为满足产品要求以及不同企业对环境和工艺的要求，我们开展了耐高温无溶剂环氧绝缘漆和高耐热低挥发单组分不饱和聚酯漆研究，以下仅介绍高耐热低挥发单组分不饱和聚酯漆的制备与研究。

2 实验

2.1 材料

高耐热不饱和聚酯树脂；潜伏性引发剂；高性能交联剂；高效阻聚剂；国产不饱和聚酯绝缘漆；进口聚酯漆1；进口聚酯漆2。

2.2 仪器

XRW-300型热变形、维卡软化点温度测定仪，承德市考思科学检测有限公司；胶化时间测试仪（自制）；热失重（TG-DTG）测试仪；热风循环烘箱、秒表等。

2.3 步骤

2.3.1交联剂挥发性及相应绝缘漆挥发份测试

将苯乙烯、高性能交联剂在120℃±2℃条件下烘烤10 min，测试其残留量。分别以这两种交联剂制备单组分聚酯绝缘漆在130℃±2℃和160℃±2℃下维持1 h，测量绝缘漆固化后的挥发份。

2.3.2正交试验法优化聚酯漆耐热性能

为了进一步提高电机绝缘漆的耐热性能，获得更高的热变形温度，在不饱和聚酯漆基础上设计三因素四水平正交方案：

1）高效阻聚剂量0%，0.005%，0.01%，0.03%；

2）潜伏性引发剂量1.5%，2.5%，3%，4%；

3）高性能交联剂量5%，10%，15%，20%。

以上百分比含量均以高性能不饱和聚酯树脂为基数计算。

选取L16(45)正交表，空出两因素为误差列，分析各因素对不饱和聚酯漆热变形温度的影响。固化工艺：100℃±2℃/1 h，120℃±2℃/1h，160℃±2℃/2 h。

2.3.3单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D性能测试

比较单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D与国产不饱和聚酯绝缘漆、进口不饱和聚酯绝缘漆的热变形温度、表观分解温度、粘接强度、储存稳定性、胶化时间、吸水率、挂漆量、电气强度等性能。

3 分析

3.1 交联剂挥发性对绝缘漆挥发份的影响

由试验可知：在120℃±2℃条件下烘烤10 min，苯乙烯残留量为9.0%，而高性能交联剂残留量为41%。由此可见，高性能交联剂挥发速度明显较苯乙烯慢，这是由于高性能交联剂的闪点比苯乙烯高，同样温度下挥发速率慢，因此高性能交联剂会更多的参与到交联反应中。

不同固化工艺下不同交联剂对绝缘漆挥发份的影响见表1。

由表1可知：在相同固化工艺下，使用高性能交联剂的绝缘漆挥发份低于使用苯乙烯为交联剂的绝缘漆，这是由于高性能交联剂挥发性低（闪点比苯乙烯低14℃）且能更多的参与交联反应；固化温度越高，绝缘漆的挥发份越大，这是由于高温虽能促进交联剂发生反应，但温度过高，大部分交联剂还未参与反应就挥发出体系。

从绝缘漆固化后结构分析，由于苯环引入聚合物分子结构中可以提供一定刚性，因此越多交联剂参与固化反应，所得到的固化产物机械性能越好，热变形温度越高。从环保及安全角度考虑，交联剂挥发少，可减少有害气体的排放并降低火灾隐患。由此可见高性能交联剂不仅可以提高绝缘漆的耐热性、机械强度，还能减少VOC排放并降低火灾隐患。

3.2 聚酯漆热变形温度正交分析

热变形温度是材料开始发生软化的温度，可以反映出绝缘漆固化后的耐热性能。耐热性越好，绝缘漆的机械性能越好，电机质量越稳定。单组分不饱和聚酯绝缘漆耐热性能优化实验数据见表2。k1表示因素1（阻聚剂）四个水平所对应的热变形温度平均值kA1=(112+119+151+146)/4=132，极差RA= KA(max)-KA(min)=141.5-132=9.5，RB、RC以此类推结果如表所示。通过极差法分析可知：RB＞RC＞RA，对于不饱和聚酯漆热变形温度的影响作用而言，引发剂＞交联剂＞阻聚剂，且获得最高热变形温度的最优配方为A1B3C3（阻聚剂0.00%，引发剂1.5%，交联剂15%）。

试验表明，阻聚剂的量越少，耐热性能越好。为保证绝缘漆有一定的存放时间及使用窗口，必须使用高效阻聚剂保证绝缘漆的储存稳定。综合考虑，高效阻聚剂的添加量为0.01%，因此单组分不饱和聚酯绝缘漆的优化配方应为A3B3C3（阻聚剂0.01%，引发剂1.5%，交联剂15%），以此制得的不饱和聚酯绝缘漆为EX-800D单组分不饱和聚酯绝缘漆。

3.3 EX-800D单组分不饱和聚酯绝缘漆与同类聚酯漆性能对比

将本文所研制的单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D与市场上双组分不饱和聚酯绝缘漆进行性能对比，测试其粘接强度、热变形温度、表观分解温度、挂漆量、吸水率、贮存期、耐开裂性。粘接强度测试数据见表3。由表3可知，单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D的粘接强度远远高于国产双组分聚酯漆并达到进口聚酯漆水平。

热变形温度、表观分解温度、贮存期、挂漆量、吸水率、耐开裂性、电气强度数据见表4。热变形温度测试固化工艺为100℃±2℃/1 h，120℃±2℃/1 h，160℃±2℃/2 h。

热变形温度测试数据表明，所研制的单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D比进口漆1高34℃，比进口漆2高45℃，比国产漆高42℃，故在耐热方面更有优势，可在高温下保持优异的机械性能。这是由于高性能交联剂的挥发性低，在固化时可更多的参与交联反应，有效改善绝缘漆的机械性能。从表观分解温度数据可知，EX-800D的表观分解温度最高可达311.07℃，说明其耐热性优异。电机在高速运行时产生热量，当电机长时间工作或出现堵转现象，电机温度可高至130℃或以上，若绝缘漆耐热性能差，电机转子可因高温粘接强度大幅度下降而导致散线以及线包变形、绝缘漆焦化等不良现象，严重影响电机的正常使用。因此，EX-800D优异的耐热性能对确保电机正常运转具有重要意义。

储存稳定性试验表明，单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D在60℃±2℃环境下可放置4～5天黏度不翻倍，因此23℃±2℃条件下可保证4个月不影响正常使用，其储存稳定性满足实际使用需求。双组分聚酯漆需在甲乙组分混合后8 h内使用完毕，否则漆液黏度增大将影响绝缘漆的正常使用。单组分聚酯漆除具有储存稳定性好的优点外，其可使用时间也远远高于双组分聚酯漆。此外，由于EX-800D为单组分，不需要甲乙组分混合的工艺，故实际使用中操作简单，避免了人工配漆出错、混合不均匀等不确定因素。

几种聚酯绝缘漆的耐开裂性见图1所示，以10 g加螺帽的固化漆块（固化工艺130℃/1 h）经-20℃～160℃冷热循环试验10次以评价绝缘漆的耐开裂性。国产聚酯漆高温下反应剧烈，收缩大，开裂鼓包现象明显。EX-800D单组分不饱和聚酯漆的耐开裂性接近与进口聚酯漆水平，反应平稳且开裂小，可有效解决电机转子绝缘漆由于骤冷或滴漆过于饱满而导致的开裂问题，对提高电机中绝缘材料的耐热性能、机械性能以及转子外观等多方面有较大帮助。

从挂漆量数据可知，EX-800D可达到双组分进口漆水平且超过国产双组分绝缘漆0.5%。此外EX-800D的吸水率很低，可达到进口双组分不饱和聚酯绝缘漆的水平。

4 结论

通过正交试验成功研制出储存稳定性好、挥发份低、耐热高的单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D，研究不饱和聚酯绝缘漆中各组分对热变形温度的影响以及绝缘漆的各项性能。主要结论如下：

1）由正交试验法分析出对绝缘漆热变形温度影响由大到小排序为：引发剂＞交联剂＞阻聚剂，综合考虑热变形温度及储存稳定性，得出单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D优化配方（不饱和聚酯树脂100 g、阻聚剂0.01 g、引发剂1.5 g、交联剂15 g）。

2）单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D具有优异的耐热性能，热变形温度高达161℃，表观分解温度达到311.07℃，相比市场上双组分聚酯绝缘漆的耐热性能有大幅度的提高，有效提升高温下电机的机械性能和耐久性。

3）单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D具有低挥发的特点，交联剂能更有效参与交联反应，减少有害气体的排放且降低火灾隐患。

4）单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D有效的避免了双组分绝缘漆在人工操作下配比不精确或搅拌分散不均匀对产品质量带来直接的负面影响。

5）单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D的挂漆量高、耐开裂性好、吸水率低、电性能优异，各项性能均达到进口双组分聚酯漆水平。

不饱和聚酯绝缘漆在电机绝缘领域应用广泛，本文所研制的单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D具有技术先进性和极大的竞争优势，此产品的研制成功对于提高电机性能和使用寿命具有重大意义，并为开发系列产品——单组分聚酯包封胶和导热轴绝缘材料奠定了基础。但试验中也发现单组分不饱和聚酯绝缘漆EX-800D虽然开裂小且反应平缓，但耐开裂性能仍有待进一步提高，因此不饱和聚酯绝缘漆的增韧改性研究将成为其应用在电机绝缘领域中的重点研究方向。

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The Preparation and Research of High Heat-resistant Lowvolatile One-component Unsaturated Polyester Varnish

Liu nongqiang1, Daihui2, Dengjichun2, Lushunping2
(1. Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China; 2. SETRI (Group) Co., Ltd., Shanghai 200233, China)

The paper prepared one-component unsaturated polyester insulating varnish EX-800D through the orthogonal experiment, and discovered the influence of components for unsaturated polyester varnish on the temperature of thermal deformation. Compared with two-component unsaturated polyester varnish, one-component unsaturated polyester varnish significantly enhances heat resistant properties, while its storage stability, cracking resistance, adhesive strength and application process have absolute advantages.

unsaturated polyester; insulating varnish; high heat-resistant; low-volatile

TM21

A

1674-2796（2017）02-0001-05

2016-12-05

刘农强（1988—），男，大学本科，工程师，主要从事绝缘漆及相关材料的开发应用工作。