热处理对双面梯度304不锈钢力学性能的影响

王晓梅, 黄丽琴, 李 云

(1.上海电机学院 机械学院, 上海 201306；2.上海铁云环保设备有限公司，上海 200245)

热处理对双面梯度304不锈钢力学性能的影响

王晓梅1, 黄丽琴1, 李 云2

(1.上海电机学院 机械学院, 上海 201306；2.上海铁云环保设备有限公司，上海 200245)

采用表面机械研磨的方法制备出具有双面梯度显微结构的超细晶304材料(DGD-304)。使用Zwick微拉伸实验机测试粗晶和细晶不锈钢样品在室温下的力学性能，对比退火工艺对具有梯度晶粒尺寸分布的304不锈钢样品力学性能的影响。使用透射电镜分析其塑性变形表层的组织结构和细化机制。另外，通过扫描电镜观察其断裂特征，讨论其变形机制。结果表明，高频双面表面机械研磨(SMAT)处理后的304不锈钢表现出很高的强度和较好的塑性; 500 °C温度下短时间热处理可以显著改善其力学性能，具体表现为保持高强度的同时增加了断裂延伸率。可见，DGD-304材料可以通过热处理有效改善其塑性变形能力。

表面机械研磨； 不锈钢； 热处理； 双面梯度； 力学性能

不锈钢(Stainless Steel，SS)凭借其良好的耐腐蚀性在工业领域中得到广泛的应用[1-2]，不足在于表面强度和硬度不高以及耐磨性差[3]。不锈钢的强化常采用加工硬化、马氏体相变、固溶强化和晶粒细化等方法[4-6]。冷加工硬化是目前强化亚稳态不锈钢的主要方法，其利用加工硬化及伴随的马氏体相变来提高强度，但存在冷成型性差、高温性能下降等缺点。另外，有很多研究报道采用氮作为固溶元素强化不锈钢，但由于氮的固溶度低，强化效果有限(屈服强度σ0.2=400～600 MPa)，同时存在冶炼困难和低温脆性等问题。因此，有效利用晶粒细化强化不锈钢变得十分重要。

表面机械研磨(Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT)通过高频下钢球高速冲击样品表面，局域剧烈塑性变形可以有效细化晶粒，从表面纳米晶粒过渡为心部粗晶晶粒[7-8]。吕爱强等[9-11]采用SMAT工艺获得了316L不锈钢、纯铝、纯钛等超细晶材料，结果发现单面SMAT工艺可以获得很高的强度，但是会显著降低其塑性指标，很大程度上限制了SMAT工艺的研究和应用。在不损失强度的情况下，如何提高超细晶材料的塑性变形能力是一个非常有意义的研究课题。许多学者做了大量研究工作，但是强韧化的效果并不理想。本文采用常用的304不锈钢材料，通过双面高频SMAT和热处理的复合工艺进行研究，讨论了粗晶和超细晶不锈钢样品的力学性能和断口组织。

2 实验方法

试验采用尺寸为70 mm×50 mm×1 mm的304不锈钢板材。其化学成分如表1所示。

表1 304不锈钢板材的化学成分及质量分数

板材经过900 °C条件下1 h真空不完全退火，获得主要为轧制态的奥氏体组织，平均晶粒尺寸为15 μm，其表面组织如图1所示。

图1 原始304不锈钢表面形貌

Fig.1 Surface morphology of CG 304 stainless steel

SMAT工作原理如图2所示。样品表面经除油、清洗、干燥后进行室温SMAT处理，工艺参数设置见表2。为获得对称的微观组织分布，不锈钢样品上、下表面分别进行高频SMAT处理。采用500 °C的2 h真空退火处理CG-304 SS和SMAT-304 SS两种具有不同晶粒尺度的不锈钢样品。具体热处理工艺如下：将SMAT处理后的DGD-304SS样品电火花切割成拉伸样品，放置在500 °C的真空保温炉里2 h，随炉冷却至室温以消除组织中的偏析，然后，取出进行后续的力学性能测试。

图2 SMAT工作原理示意图

频率/kHz冲击速率/(m·s-1)球体材料球径/mm处理时间/min20～10GCr15310

使用JEM-2010HT透射电镜观察SMAT后不锈钢样品的表面纳米层结构。透射电镜观察样品在MTP-1A型磁力驱动双喷电解减薄仪上完成。采用D8 ADVANCE X 射线衍射仪(X-Ray Diffiraction, XRD) 对样品表面物相和结构进行分析。实验采用Cu靶，射线波长λkα1=1.540 598 nm，管电压为40 kV，管电流为40 mA，扫描范围15°～85°，步进速度为5 °/min。采用Zwick微拉伸试验机测试样品的力学性能。采用Quanta FEG扫描显微镜对拉伸样品断裂处显微组织结构进行观察。

2 结果与分析

2.1 组织转变及细化机制

原始304不锈钢主要由γ奥氏体(fcc)组成，也有少量的α′马氏体(bcc)。图3给出了SMAT前、后样品的XRD图谱及对比结果。

由图3(a)对比分析可见，SMAT伴随着马氏体相变。文献[12]中指出，较低速率SMAT处理后的304不锈钢样品表面，马氏体的体积比含量为95%，在约180 μm深度处降低至原始样品的含量水平。由图3(b)可知， SMAT样品中的马氏体从表面的23%减少到深度为150 μm处的6%(原始不锈钢中含量)。表面纳米化处理后的304不锈钢内，马氏体的平均晶粒尺寸为120 nm，奥氏体平均晶粒尺寸为250 nm。可见，更高冲击速率的SMAT加工会阻碍奥氏体不锈钢中的马氏体转变，这种阻碍作用主要归因于相对较高应变速率条件下产生的特殊晶粒细化机制。

高频高速条件下，不锈钢主要的变形机制包括位错滑移、马氏体相变或形变孪晶，最终导致SMAT样品中产生了高密度的纳米/超细孪晶。表3总结了本文采用的高频SMAT工艺的晶粒细化机制及相应的微观组织(距离表面不同深度)。

(a) XRD图谱

图3 SMAT前、后样品的XRD图谱及对比结果

使用透射电镜观察SMAT后不锈钢样品的表面显微组织，结果如图4所示。由图4(a)可见，晶粒中存在大量的位错缠结(黑色箭头所示)，晶粒尺寸很小。对图4(b)中对应的衍射环分析表明，SMAT样品中共同存在马氏体和奥氏体相，连续的衍射环说明其微观组织为取向随机的纳米晶粒。

(a) 处理表面TEM明场像

(b) 对应SAED图

2.2 力学性能测试及其热稳定性

晶粒细化除了可以显著提高金属材料的强度和硬度之外，还会导致塑性变形能力的降低。获得同时具有高强度和高韧度的纳米金属材料是一个非常有意义的研究课题。本文采用室温条件下的单向拉伸试验测试了SMAT前、后及高温段较长时间热处理后304不锈钢样品的力学性能，结果如图5所示。

图5 热处理前、后304样品的力学性能

测试结果显示，SMAT可显著提高304不锈钢的强度，抗拉强度由712 MPa增加为901 MPa。值得关注的是这种高频双面研磨工艺保持了良好的塑性，断裂延伸率超过了40%。

为了进一步研究超细晶不锈钢的力学行为，对SMAT前、后的不锈钢在500 °C真空中退火2 h，同样进行拉伸测试，结果绘制在图5中。由图中拉伸曲线可示，粗晶不锈钢在长时间高温热处理后，强度及塑性指标均有少量下降。这是由于在热处理过程中，晶粒尺寸会少量增大。根据Hall-Petch关系式，强度和晶粒尺寸之间呈反向变化，也就是说，晶粒增加、变大会导致强度降低。另一方面，晶粒长大可能会导致位错滑移变形的路径增加，从而使变形抗力增加，具体表现为塑性指标略有下降。对比可见，较长时间的高温热处理对DGD-304不锈钢样品的力学性能的影响是比较正面的，即强度指标少量增加，同时表现出良好的塑性，断裂延伸率由44.5%增加为52.6%，这可能是由于DGD-304不锈钢具备特殊的双面高密度孪晶对称分布的原因，具体机制还有待后续研究。

2.3 断口形貌特征

热处理后SMAT样品的拉伸断口形貌如图6所示。由图可见，断面上可以看到明显的韧窝特征(见箭头所示)。断裂面上的韧窝呈现高密度、小尺寸分布，韧窝的分布较均匀。如此可见，双面表面强化后的304不锈钢具有良好的塑性变形能力。

图6 热处理后SMAT-304样品的拉伸断口显微特征

Fig.6 Microstructure features of fracture surface of SMAT-304 samples after heat treatment

3 讨论分析

由拉伸测试结果可知，与粗晶不锈钢样品对比，高频双面SMAT制备的表面纳米化304样品有两种明显的特征：① 屈服强度和抗拉强度非常高；② 加工硬化能力变差。这主要是由于SMAT后获得了超细微观结构。根据Hall-Petch关系式，随着晶粒尺寸减小，材料的强度/硬度会不断增加[13]。表层的显微结果证实了纳米晶层的形成，因此产生了细晶强化结果。另外，钢球对表层的冲击具有加工硬化的作用。两方面的共同作用导致超细晶梯度微观结构不锈钢的强度和硬度增加。本研究中得到的超细晶不锈钢断裂延伸率大于40%，较有报道的超细晶不锈钢塑性(多数<10%)好得多[12，14-15]。这是由于高速、高频条件下SMAT样品中形成了对称的高密度纳米孪晶结构，大量纳米尺度孪晶界能有效地抑制裂纹的萌生。

采用热处理工艺可以进一步改善DGD-304不锈钢样品的力学性能，具体表现为强度不减少而塑性增加。不同热处理工艺参数对其力学性能的影响有待于后续进行测试讨论。

4 结 论

本文采用双面高频SMAT工艺细化了304不锈钢的晶粒，获得具有梯度微观结构分布的304样品。采用拉伸试验测试了CG/UFG样品在热处理前、后的力学性能，同时使用扫描电镜观察其断口形貌，得到以下结论：

(1)双面高频SMAT工艺可以显著提高304不锈钢的强度，同时保持较好的塑性，断裂延伸率超过40%。

(2)500 °C下较长时间真空退火可以进一步改善DGD-304 SS的塑性指标，仍然保持高强度。

(3)断口形貌验证了这种高强度超细晶的良好韧性。

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Influence of Heat Treatment on Mechanical Properties of Double Gradient Distributed 304 Stainless Steel

WANGXiaomei1,HUANGLiqin1,LIYun2

(1.School of Mechanical Engineering, Shanghai Dianji University, Shanghai 201306, China; 2.Shanghai Tieyun Environmental Protection Equipment Co.,Ltd., Shanghai 200245, China)

Ultrafine-grained 304 stainless steel with double gradient distribution is produced with surface mechanical attrition treatment (SMAT). Mechanical properties of coarse-grained and/or ultrafine-grained stainless steel samples are tested on a Zwick tensile test-ing machine at room temperature. Heat treatment is carried out after surface nanocrystallization to improve mechanical performance of SMATed 304 SS. The microstructure and the refining mechanism is observed and analyzed with TEM. SEM used on the fracture surface of as-heated SMAT 304 SS after tensile testing reveals the fracturing pattern. As a result, DGD-304 samples express high strength and good ductility. Heat treatment at 500 °C for 2 hours can obviously raise ultimate elongation of as-processed 304 samples without losing strength. Therefore, heat treatment can improve plastic deformation ability of as-refined DGD-304 SS.

surface mechanical attrition treatment(SMAT); stainless steel; heat treatment; double gradient distributed (DGD); mechanical property

2017 -01 -12

国家自然科学基金项目资助(51401120)； 上海市闵行区区校合作项目资助(16Q09)

王晓梅(1978-), 女, 讲师, 博士, 主要研究方向为超细尺度金属制备及性能, E-mail: wangxm@sdju.edu.cn

2095 - 0020(2017)01 -0011 - 05

TG 142.71

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