金属注射成形水气联合雾化316不锈钢性能的研究*

翁 廷，罗 浩，宗 伟，周晚珠，刘可英，曾克里

广东省材料与加工研究所，广东 广州 510650

金属注射成形水气联合雾化316不锈钢性能的研究*

翁 廷，罗 浩，宗 伟，周晚珠，刘可英，曾克里

广东省材料与加工研究所，广东 广州 510650

通过对水雾化、水气联合雾化和气雾化316不锈钢粉末喂料的流动性及其烧结性能进行研究，探讨了水气联合雾化粉末用于粉末注射成形的可行性.结果表明，水气联合雾化粉末颗粒呈近球形，以此制备的喂料粘度低，熔体流动速率达1108.5g/10min.在1365 ℃保温3 h的条件下，水气联合雾化316不锈钢粉末样品的致密度达到98.13%，抗拉强度达505 MPa、屈服强度达193MPa、伸长率达55%、硬度为78HRB，超过美国MPIF对316L不锈钢MIM制品的相应标准，优于传统水雾化粉末的烧结性能.水气联合雾化316不锈钢粉末适合用于MIM的批量生产.

金属注射成形；水气联合雾化；316不锈钢粉末

金属注射成形(Metal Injection Molding，简称MIM)是一种适于低成本、大批量生产形状复杂、难切削加工材料的金属零部件的近净成形技术[1-4].MIM制备的产品具有高的烧结密度、均匀的微观组织和优异的力学性能[5].目前，注射成形316不锈钢已用于生产手机、手表、工具等零部件，具有广阔的市场应用前景[6].在MIM的生产过程中，粉末粒度及形貌等特性直接影响注射成形以及烧结性能，而这些粉末特性与雾化方法直接相关.目前，生产用粉末主要通过雾化法制得，按雾化介质不同，分为气雾化、水雾化和水气联合雾化三种粉末.水气联合雾化制备工艺是近几年兴起的一种综合粉末制备方法，该法结合了气雾化和水雾化的优势，能一定程度地降低粉末粒径及改善粉末颗粒形貌，同时大大降低生产成本[7].其机理是钢液在经过保温中间包流下的过程中，超高压水及低压气体两种雾化介质由喷嘴射出，将钢液强力破碎成大量细小液滴后迅速冷却成金属粉末.

关于金属注射成形用水雾化及气雾化316L不锈钢粉末已研究较多，而对水气联合雾化不锈钢粉末用于金属注射成形鲜有报道.本文作者通过对水雾化、气雾化以及水气联合雾化316L不锈钢粉末喂料的流动性及其烧结性能进行对比，研究水气联合雾化316L不锈钢粉末用于MIM工艺的可行性，以期为实际生产应用提供一定的理论指导.

1 试验部分

1.1 试料

试验用316L不锈钢粉末有3种：气雾化粉末316G(英国Osprey公司)、水气联合雾化粉末316W-G(广东省材料与加工研究所)和水雾化粉末316W(北京兴荣源公司)，其特性列于表1，粉末形貌如图1所示.由图1可知，气雾化粉末呈规则的球形，水雾化粉末呈不规则的树枝状，水气联合雾化粉末呈近球形，并且粉末的粒度较细.说明雾化介质不同，粉末的颗粒形貌也有所不同.

表1 316不锈钢粉末特性

图1 316L不锈钢粉末SEM形貌(a) 316W粉末；(b) 316W-G粉末；(c) 316G粉末Fig.1 SEM morphology photographs of 316L stainless steel powder(a) 316W powder；(b) 316W-G powder；(c) 316G powder

粘结剂为聚甲醛基体系，主要包括聚甲醛(POM)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙酸-乙酸乙烯共聚物(EVA)、硬脂酸(SA)和聚乙烯蜡(PE-Wax)等.粉末装载量均为62%.

1.2 试验方法

使用1L的加压式密炼机制备喂料，先将金属粉末加入密炼腔预热至190 ℃，然后加入粘结剂一起密炼50 min，再经造粒机造粒制备出粒状喂料.使用JPH80型注塑机将喂料注射成生坯，然后在110 ℃脱脂，脱脂时间7 h.最后在JUTA 300型真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1365 ℃，保温3 h.

1.3 性能测试

用A/2-70591千分尺测量试样的高度和直径，用LAL4电子分析天平(精度为0.0001g)测量试样质量，计算生坯密度.采用排水法测量试样的烧结密度；用HDI-1875型布洛维硬度计测量烧结样品的HRB硬度；用CEAST rheological 5000型毛细管流变仪测定喂料的粘度.用Leica-Ⅱ金相显微镜观察腐蚀前后烧结样品的微观组织，用Instron万能试验机测量烧结样品的力学性能.

2 试验结果与讨论

2.1 流动性能

在粘结剂相同的条件下，粉末的流动性能直接影响喂料的流动性能[8].分别将3种粉末以相同配比与粘结剂混合制成喂料，在190 ℃条件下测得三种喂料的粘度与剪切速率的关系曲线如图2所示.由图2可见，三种喂料的粘度均随剪切速率的增大而降低，呈现假塑性流体的特性.在同一剪切速率下，粘度值由大到小顺序为316W>316W-G>316G，即三种喂料对应的流动性由好到差依次为316G>316W-G>316W.这是因为粉末颗粒形状越不规则，颗粒之间以及颗粒与粘结剂之间的摩擦就越大，导致金属粉末不易与高分子聚合物沿着流动方向旋转、重排.

图2 剪切速率对喂料粘度的影响Fig.2 Effect of shear speed on viscosity of feedstock

熔体流动速率MFI(Melt Flow Index)是指在一定温度和压力下，喂料在一定时间内(一般10 min)通过标准毛细管流出的熔料克数，单位为g/10 min.表2为不同载荷下喂料的MFI值.由表2可知，在载荷相同的条件下，喂料的熔体流动速率MFI数值由大到小顺序为：316G>316W-G>316W；在载荷为200 N的条件下，316W-G喂料的熔体流动速率为1108.5 g/10min，而市售BASF生产的316不锈钢喂料的MFI值为960 g/10min，说明用316W-G粉末制得的喂料的流动性完全可满足注射成形生产的要求，可用于生产薄壁、微小的MIM零件.

表2 喂料在不同载荷条件下的熔体流动速率MFI

2.2 烧结性能

3种粉末烧结样品的密度列于表3.从表3可知，316G粉末制品的烧结密度最高，为7.961 g/cm3，316W粉末制品的烧结密度最低，为7.620 g/cm3，仅为理论密度的95.25%.原因是水雾化粉末的形状不规则且粉末氧含量高，粉末烧结活性低，不利于烧结颈的长大；而气雾化粉末颗粒呈球形，同时氧含量低，可显著提高粉末的烧结活性.316W-G粉末为近球形，氧含量也较316W粉末低，因此其烧结密度明显高于水雾化粉末，为7.85 g/cm3.3种粉末烧结样品的线收缩率由大到小依次为：316G>316W-G>316W.可见，随着烧结密度升高，线收缩率增大.

表3 粉末的烧结密度和线收缩率

图3为3种粉末烧结样品的表面形貌.由图3知，316W粉末烧结样品表面的孔隙较多、较大，且分布不均匀，这与其较低的烧结密度相对应.316W-G粉末烧结样品表面的孔隙较少、较小，且均匀，总孔隙率低于316W粉末烧结样品.316G粉末烧结样品表面不存在316W粉末烧结样品中的连续孔隙，且孔隙率最低，其致密度最高，达99.51%.说明粉末颗粒规则、接触面积大，烧结活性高，有助于烧结致密化.

图3 种粉末烧结样品的表面形貌(a) 316W粉末；(b) 316W-G粉末；(c) 316G粉末Fig.3 Morphologies of sintered samples of three powders(a) 316W powder；(b) 316W-G powder；(c) 316G powder

2.3 力学性能

3种粉末烧结样品的力学性能列于表4.由表4可知，316W-G粉末烧结样品的力学性能明显优于316W粉末烧结样品的力学性能，其抗拉强度、屈服强度和硬度与316G粉末烧结样品的比较接近，延伸率达到55%，表明316W-G粉末烧结后的综合力学性能较好.对于粉末注射成形零件，其抗拉强度、屈服强度和硬度不仅与材料性质有关，还与零件的烧结密度有关，抗拉强度、屈服强度和硬度随着烧结密度的提高而增大.由前面分析数据可知，316W-G粉末试样的烧结密度高于316W粉末试样烧结密度，所以316W-G粉末烧结样品的力学性能更优于316W粉末烧结样品.

材料的宏观硬度主要取决于材料的孔隙度，因而孔隙较多的316W粉末烧结样的硬度明显低于其它2种粉末烧结样的硬度.316W-G粉末烧结样品的相对密度大于98%，达到了理想的MIM用细粉的高密度范围[9]，其拉伸强度、屈服强度和硬度都超过美国MPIF中316L不锈钢粉末注射成形烧结件的相应标准，表明316W-G粉末完全适合用于生产粉末注射成形不锈钢件.

表4 粉末烧结样品的力学性能

3 结 论

(1)用水气联合雾化法制备的316W-G粉末颗粒呈近球形，以此粉末制备的喂料的粘度低，熔体流动速率达1108.5 g/10min(200N载荷)，其流动性优于传统水雾化粉末，与气雾化316G粉末性能接近，可用于生产薄壁、微小的MIM零件.

(2)在1365 ℃保温3 h的条件下，水气联合雾化316不锈钢粉末烧结样品的致密度达98.13%，其抗拉强度、屈服强度、延伸率和硬度分别为505 MPa、193 MPa、55%和78HRB，优于传统水雾化粉末的烧结性能，超过美国MPIF中316L不锈钢细粉末注射成形烧结件的相应标准.综合考虑生产成本和产品性能，水气联合雾化316不锈钢粉末可广泛用于MIM的实际生产.

[1] 刘斌,余磊,骆接文.316L不锈钢粉末注射成形喂料流变性能的研究[J].粉末冶金工业,2011,21(03): 36-39.

[2] 李益民，李云平.金属注射成形原理与应用[M].长沙:中南大学出版社，2004:12-14.

[3] 徐小明，李笃信，吴谓.改进型催化脱脂型粘结剂及其应用研究[J].粉末冶金工业，2015，25(5):36-41.

[4] 贺毅强，胡建斌，张奕.粉末注射成形的成形原理与发展趋势[J].材料科学与工程，2015，33(1):140-142.

[5] 蒋阳，仲洪海.注射成形316L不锈钢粘结剂热脱脂行为和工艺[J].合肥工业大学学报，2001，24(6):1072 -1075.

[6] 朱盼星，张少明，徐骏.气雾化参数对316L不锈钢粉末粒度的影响[J].粉末冶金材料科学与工程，2010，15(4):388-393.

[7] 赵同春，麻洪秋，金成海.金属注射成形用水雾化不锈钢粉末的制备与应用[J].粉末冶金工业，2013，23(3):26-31.

[8] Pacific Metals Co Ltd.Method and apparatus for production of metal powder by atomizing:US, 6254661B1[P].2001-07-03.

[9] THAVANAYAGAM G，PICKEING L，SWAN J E.Analysis of rheological behaviour of titanium feedstocks formulated with a water-soluble binder system for powder injection molding[J].Powder Technology，2015(269): 227-232.

Properties of injection molded and sintered water-gas joint atomized 316L stainless steel powder

WENG Ting，LUO Hao，ZONG Wei，ZHOU Wanzhu，LIU Keying，ZENG Keli

GuangdongInstituteofMaterialsandProcessing,Guangzhou510650,China

The flow properties, sintering densification and mechanical properties of water atomized，water-gas joint atomized and gas atomized 316L stainless steel powder were discussed. The feasibility of water-gas joint atomized powder used in powder injection molding was also studied. The results show that the MFI (melting flow index) of water-gas joint atomized powder can be reached up to 1108.5 g/10 min. The sintering experiment results indicate that the sintering activity of water-gas joint atomized powder is much higher than conventional water atomized powder. The sintered density, tensile strength, yield strength, elongation and hardness of the water-gas joint atomized powder attained at 98.13 %, 505 MPa,193 MPa, 55% and HRB78, respectively, the values of which are also superior to the MPIF standard. Taking into account the properties and cost comprehensively, water-gas joint atomized 316 stainless steel powder can be widely used in the practical production of the metal injection molding.

metal injection molding;water-gas joint atomization;316 stainless steel powder

2016-11-25

广东省科技计划资助项目(2013B010403019)

翁廷(1960-)，男，广东揭阳人，工程师，本科.

1673-9981(2017)01-0034-05

TF122.1

A