提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性策略分析

陈妙瑞

摘 要：本文针对液相色谱法检测食品中食品添加剂的基本方法与效果进行分析，应用液相色谱法对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等常见食品添加剂的添加情况进行检测，并简要探讨了提高检测准确性的相关措施，望能够引起同行人员关注与重视。

关键词：食品；添加剂；液相色谱法；检测

中图分类号：TS207 文献标识码：A

安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等均属于食品生产加工中广泛采用的食品添加剂成分。在国家现行标准检测方法中，上述添加剂需应用不同方法进行检测，特别是脱氢乙酸类添加剂成分还需经液液萃取法处前处理提取后再应用气相色谱法进行检测，导致食品添加剂关键成分检测中存在工作效率偏低以及操作步骤烦琐等问题。本研究中对上述各类食品添加剂的紫外吸收波长进行研究，并应用液相色谱法在合适波长条件下对食品添加剂进行检测，整套方法前处理步骤简单，检测结果精密度良好，并通过采取各种有效措施提高了液相色谱法检测结果的准确性与可靠性，对提高检测工作效率有积极作用。

1.实验方法

1.1 试剂与仪器

实验所需各类试剂包括：①安赛蜜标准品，质量分数99.00%；②糖精钠标准品，浓度99.90%；③18.2MΩ·cm超纯水；④苯甲酸标准品，浓度1.00mg/mL；⑤山梨酸标准品，质量分数99.00%；⑥脱氢乙酸标准品，质量分数99.90%；⑦甲醇，色谱纯；⑧乙酸铵溶液；⑨乙酸锌溶液；⑩亚铁氰化钾溶液。实验所需各类仪器包括：①戴安SUMMIT高效液相色谱仪，P680型；②紫外检测器；③0.45um滤膜；④UNIQUE-R10型多功能超纯水系统。

1.2 分析条件

色谱柱为C18柱，标准参数为5.0um，4.6mm× 150.0mm，柱温为30.0℃，进样体积为10.0uL，按照230.0nm作为检测波长，流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵溶液（浓度0.02mol/L，酸碱值为6.0），等度洗脱：甲醇+乙酸铵溶液（10+90）。同时，为确保检测结果的准确性，还应在分析前对色谱柱进行清洗与平衡处理。具体清洗程序为：先用含有甲醇或者乙腈约80%的纯水冲洗30.0min左右，接着用甲醇或者乙腈冲洗30.0min左右，然后用流动相平衡色谱柱到基线平稳。

1.3 实验方法

液体食品样品精密称取5.0g～10.0g剂量并置入标准容积100.0mL容量瓶中，加入浓度200.0g/L乙酸锌溶液以及浓度100.0g/L亚铁氰化钾溶液各2.0mL剂量，混合均匀后沉淀杂质，加入纯水定容至100.0mL后用0.45um滤膜进行过滤，滤液上机进行测试；固体食品样品先用粉碎机均匀破碎，精密稱取5.0g～10.0g剂量并置入小烧杯内，加入30.0mL剂量纯水后经超声波振荡提取30.0min，用纯水转移至100.0mL标准容积容量瓶中，加入浓度200.0g/L乙酸锌溶液以及浓度100.0g/L亚铁氰化钾溶液各2.0mL剂量，混合均匀后沉淀杂质，加入纯水定容至100.0mL后用0.45um滤膜进行过滤，滤液上机进行测试。

2.结果分析

2.1 流动相选择

本实验中需检测食品添加剂苯甲酸、脱氢乙酸以及酸梨酸均属于酸性化合物成分，降低酸碱值能够使上述三类食品添加剂有效成分得到更加充分的保留。实验结果证实选用浓度0.02mol/L乙酸铵溶液（用乙酸溶液将酸碱值调整至6.0）并与甲醇等度洗脱的方式能够实现对各类待检测食品添加剂的有效分离。

2.2 标准图谱

图1为在230nm下，浓度均为20ug/mL的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的标准图谱。

2.3 线性范围

以峰面积作为Y向纵坐标，以标准溶液质量浓度为X向横坐标并绘制标准曲线，得线性相关性方程。结果显示：安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸在线性范围0.0025mg/mL～0.05mg/mL范围内有良好线性相关性关系，r相关性系数在0.9999以上。在波长230.0nm条件下对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸以及脱氢乙酸进行检测，以3倍逢高计算检出限，其中安赛蜜检出限为0.6mg/kg、糖精钠检出限为0.8mg/kg、苯甲酸检出限为0.4mg/kg、山梨酸检出限为0.3mg/kg、脱氢乙酸检出限为0.6mg/kg。

2.4 精密度检测

取空白样品，在优化实验条件下取6份样品并添加不同浓度标准物质进行加标回收实验。实验结果显示：各类食品添加剂平均回收率在94.70%～100.00%范围内，相对标准偏差均低于0.70%。结果提示：应用液相色谱法对食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等各类食品添加剂进行检测能够满足实际样品检测分析的要求，见表1。

结语

在食品生产加工过程中添加各类食品添加剂的主要目的是改善食品品质，增加口感，同时防止食品腐烂。目前食品生产加工领域中已有多种类型的添加剂，各类添加剂的添加比例在现行规范中有明确限制。因此针对食品中各类添加剂的添加情况进行准确检测在确保食品安全方面有重要意义。本文即针对液相色谱法检测食品中食品添加剂的基本方法与效果进行分析，并简要探讨了提高检测准确性的相关措施，望能够引起同行人员关注与重视。

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