Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的近红外量子剪裁效应

刘艳花， 拜文霞， 耿中荣， 冯利邦

(兰州交通大学 机电工程学院， 甘肃 兰州 730070)

Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的近红外量子剪裁效应

刘艳花， 拜文霞， 耿中荣， 冯利邦*

(兰州交通大学 机电工程学院， 甘肃 兰州 730070)

硅材料带隙与太阳光子光谱的失配导致了比较严重的光子损失，大大降低了硅太阳能电池的效率。为了减少入射光子的损失，可以利用具有近红外量子剪裁效应的光谱转换材料来提高硅太阳能电池的效率。本研究采用溶胶凝胶法制备了Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉，并研究了其近红外量子剪裁效应。实验结果表明：在320 nm的紫外光激发下，Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉发射出Tb3+:5D4→7Fj的可见光；另外，由于Tb3+、Yb3+离子之间的合作能量传递，得到了Yb3+:7F5/2→7F7/2的近红外发光。荧光寿命衰减证明Tb3+到Yb3+之间的确存在合作能量传递，而且存在量子剪裁效应，其中，能量传递效率为35.9%，量子剪裁效率为135.9%。由于Yb3+的发射光谱与硅太阳能电池的吸收匹配，Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉有可能作为潜在的光谱转换材料应用于硅太阳能电池以提高其光电转换效率。

Sr3Al2O6； Tb3+； Yb3+； 量子剪裁； 合作能量传递

1 引 言

太阳能作为一种可再生绿色能源，成为21世纪具有大规模开发潜力的新能源之一。在太阳能的有效利用当中，太阳能光电是近些年来发展最快、最具活力的研究领域。在目前出现的太阳能电池中，得到普遍使用的是硅材料太阳能电池，因为它具有较高的光电转换效率。但是，对于硅太阳能电池，由于太阳光子能量和硅材料带隙(Eg≈1.12 eV)的失配，导致并非所有入射光子能量都能够被硅太阳能电池利用。其中，光子能量大于硅材料带隙的紫外光子，除了产生一对电子-空穴对的能量外，剩余的能量主要以晶格热振动的热量形式损失[1-2]。为了减少光子的这种能量损失，可以利用具有量子剪裁效应的下转换荧光材料作为光谱转换材料来提高硅太阳能电池的效率[3]。量子剪裁是指发光材料吸收一个高能光子之后发射两个或多个低能光子的发光现象。具有量子剪裁现象的发光材料的量子效率可能大于1。量子剪裁适用于激发光能量大于发射光能量二倍的情况，它可以提高发光材料的能量利用效率，降低能量转换过程中的能量损失[4]。

根据Dieke能级图，Yb3+具有相对简单的电子能级结构(7F5/2-7F7/2)，它可以发射硅太阳能电池能够有效吸收的波长在800～1 100 nm的光子。其能量与硅太阳能电池匹配，可以解决太阳能光谱与硅太阳能电池不匹配的问题。因此，Yb3+掺杂的发光材料适合用作近红外量子剪裁材料[5-6]。但是由于Yb3+离子并没有与紫外光区相匹配的能级存在，所以其近红外区的发光只能由量子剪裁效应产生，而量子剪裁的发生通常借助于其他稀土离子作为敏化剂。目前，近红外量子剪裁在提高硅太阳能电池光电转换效率方面的报道已经很多，主要的稀土离子掺杂对有Pr3+-Yb3+[7-8]、Tm3+-Yb3+[9]、Tb3+-Yb3+[10-11]、Ho3+-Yb3+[12-13]、Er3+-Yb3+[14]、Ce3+-Yb3+[15-16]等。其中，Tb3+-Yb3+以其电子能级的较高匹配度而成为近红外量子剪裁荧光材料的首选掺杂离子对[17]。

作为荧光材料的基质，铝酸盐具有种类多、易合成、在特定环境下化学性质稳定等优点，已经在多种荧光材料中得到了广泛应用[18]。但是以铝酸盐作为基质的Tb3+-Yb3+共掺杂下转换荧光材料，其研究还很少[10,19]。而且，以Sr3Al2O6作为基质的Tb3+-Yb3+共掺杂近红外量子剪裁荧光材料还未见报道。本文利用溶胶凝胶法制备了Tb3+-Yb3+离子对共掺杂的Sr3Al2O6荧光粉，测定了这种荧光粉的物相结构和发光性能，发现这种新型荧光粉具有良好的近红外量子剪裁效应。

2 实 验

2.1 样品制备

实验采用的主要原料有：Al(NO3)3·6H2O(分析纯，天津市凯信化学工业有限公司)；Sr-(NO3)2(分析纯，天津市凯信化学工业有限公司)，Tb(NO3)3·6H2O(分析纯，广东光华化学厂有限公司)；Yb(NO3)3·6H2O(分析纯，广东光华化学厂有限公司)；柠檬酸(CA，C6H6O7·H2O，分析纯，烟台市双双化工有限公司)；无水乙醇(分析纯，烟台市双双化工有限公司)。

根据文献[18,20]，利用溶胶凝胶法制备样品。按照目标产物Sr3-xAl2O6∶0.02Tb3+,xYb3+(x=0.02,0.04,0.06,0.08)中的化学计量比准确称取一定质量的Sr(NO3)2、Al(NO3)2·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O和Yb(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中形成硝酸盐混合溶液。再称取柠檬酸溶于乙醇中，将上述柠檬酸溶液放置在磁力搅拌器上进行搅拌，随之将硝酸盐混合溶液滴入到柠檬酸的乙醇溶液中。滴入完成后，搅拌0.5 h将混合溶液放置于120 ℃的真空干燥箱中干燥，待其膨胀成为淡黄色的颗粒物时，取出研磨形成前驱体，装入坩埚，在箱式电阻炉中于1 080 ℃保温3 h，随炉冷却至室温得到样品。

2.2 样品测试与表征

用7000L型X射线衍射仪(XRD)测定样品的物相结构，测试条件为：2θ=20°～80°，Cu Kα靶，λ=0.154 18 nm，电压40 kV，电流30 mA。用FLS920型稳态/瞬态荧光光谱仪测定样品的发射光谱(PL)和Tb3+的可见光荧光寿命衰减。用Hitachi S4800型扫描电子显微镜(SEM)测定样品的形貌。所有测试均在室温下进行。

3 结果与讨论

3.1 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的物相分析

图1是样品Sr3Al2O6和Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+的X射线衍射图。从图中可以看出，样品的衍射峰与Sr3Al2O6的标准卡片JCPDS: 24-1187相一致，说明合成的样品为Sr3Al2O6纯相，属于立方晶系，Pa3空间群。由于Tb3+(r=0.092 3 nm)、Yb3+(r=0.085 8 nm)的离子半径与Sr2+(r=0.118 0 nm)的半径近似，因此Tb3+、Yb3+共掺杂可能取代Sr2+而占据其晶格位置，但是并没有改变Sr3Al2O6基质的晶体结构，因此Tb3+、Yb3+共掺杂的样品仍然是Sr3Al2O6纯相。

图1 Sr3Al2O6和Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+的XRD图

Fig.1 XRD patterns of Sr3Al2O6doped with 2%Tb3+and different Yb3+ions (0%, 2%, 4%, 6%, and 8%), compared with the standard pattern of JCPDS card No. 24-1187 as a reference.

3.2 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的荧光特性分析

Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的可见光及近红外光的发射光谱如图2所示。图2(a)是样品在320 nm激发下可见光波段的Tb3+的发射光谱，主要发射波长位于489，543，586，621 nm，分别对应Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F3跃迁。从图2(a)可以明显看出，Tb3+的发光强度随着Yb3+掺杂浓度的增加而逐渐减小。图2(b)是样品在320 nm激发下近红外光波段Yb3+的发射光谱。Yb3+的发射光谱是一个950～1 150 nm范围内的宽谱，主要发射波长位于1 012 nm，对应Yb3+的7F5/2→7F7/2跃迁。从图2(b)可以明显看出，Yb3+的发光强度随着Yb3+掺杂浓度的增加呈现增大的趋势，当Yb3+的摩尔分数达到6%时，Yb3+的发光强度达到最大，当Yb3+的摩尔分数超过6%时，Yb3+的发光强度开始下降。由此可知，Yb3+的最佳掺杂摩尔分数为6%，当Yb3+的摩尔分数超过6%时，由于Yb3+之间的距离缩短，发生浓度猝灭而使近红外发光减弱。

320 nm为Tb3+的特征激发位置，然而在该波长的激发下不但产生了Tb3+的特征发射，也产生了Yb3+的特征发射，说明Tb3+-Yb3+之间存在能量传递现象，Tb3+将一部分能量传递给了Yb3+，从而使Yb3+产生了1 012 nm的近红外发光。

图2 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉在320 nm波长激发下的可见光波段Tb3+的发射谱(a)和近红外光波段Yb3+的发射谱(b)

Fig.2 Down-conversion luminescence of Sr3Al2O6doped with 2%Tb3+and different Yb3+ions (0%, 2%, 4%, 6%, and 8%). (a) Green emission. (b) NIR emission.

Tb3+位于543 nm的可见光发光强度和Yb3+位于1 012 nm的近红外光发光强度与Yb3+摩尔分数的关系如图3所示。在320 nm的紫外光激发作用下，激活剂Yb3+的发光强度随Yb3+摩尔分数的增加而增大，当超过最佳摩尔分数后发生浓度猝灭而使发光减弱；敏化剂Tb3+的发光强度随Yb3+摩尔分数的增加而减小。根据文献[1]报道，Yb3+在紫外可见区没有其他能级的跃迁，所以Yb3+的近红外发光须借助敏化剂离子Tb3+的能量传递。另外，由于Tb3+本身在10 000 cm-1附近没有能级，掺杂Yb3+后，在Tb3+的5D4能级布居的电子容易以合作能量传递的形式将能量传递给两个Yb3+，并使其到达7F5/2能级，从而发射近红外光[2]。Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉在紫外光激发下出现了Yb3+的近红外发光，说明Tb3+与Yb3+之间存在能量传递现象。由于Tb3+的5D4→7Fj跃迁发射过程的能量差约等于Yb3+的7F5/2→7F7/2跃迁发射过程的能量差的两倍，因此，借助Tb3+对Yb3+的合作能量传递过程可以实现一个Tb3+:5D4→7Fj跃迁对两个Yb3+:7F5/2→7F7/2跃迁之间的量子剪裁过程。

图3 Tb3+位于543 nm的可见光发光强度和Yb3+位于1 012 nm的近红外光发光强度与Yb3+掺杂摩尔分数的关系

Fig.3 Green (543 nm) and NIR (1 012 nm) emission intensity of Tb3+and Yb3+as a function of Yb3+mole fraction

3.3 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的形貌分析

溶胶凝胶法制备的Sr3Al2O6∶2%Tb3+,6%Yb3+样品的扫描电子显微镜图如图4所示。从图4(a)可以看出，样品为粒径约10 μm左右的块体，分散性较好。从图4(b)可以看出，块体样品由尺寸为亚微米级别的类球形颗粒构成，类球形颗粒的粒径为1～2 μm。而类球形颗粒由纳米级晶粒团聚而成，纳米晶粒的尺寸分布比较均匀。所制备样品的发光行为主要取决于这些纳米尺度的晶粒。

图4 Sr3Al2O6∶2%Tb3+,6%Yb3+荧光粉的SEM图。(a)低倍；(b)高倍。

Fig.4 SEM images of Sr3Al2O6∶2%Tb3+, 6%Yb3+phosphor. (a) Low magnification. (b) High magnification.

3.4 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉中Tb3+对Yb3+的合作能量传递过程分析

为了进一步说明Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉中Tb3+对Yb3+的合作能量传递过程，测定了320 nm激发下样品Sr3Al2O6∶2%Tb3+和Sr3Al2O6∶2%Tb3+,6%Yb3+中Tb3+:5D4→7F5(543 nm)的寿命衰减曲线，如图5所示。从图中可以看出，Yb3+掺杂后，Tb3+的寿命衰减偏离单指数，这是由于共掺Yb3+后，Tb3+的一部分能量从其5D4能级传递到了Yb3+的7F5/2能级，从而加速了Tb3+的衰减速率。其中Tb3+的5D4→7F5跃迁的平均寿命(τ)可以表示为[1]：

(1)

式(1)中，I(t)表示激发停止后在时间t时的发光强度。Sr3Al2O6∶2%Tb3+样品未掺杂Yb3+时，Tb3+的5D4→7F5跃迁的平均寿命为769 μs，掺杂Yb3+后，Tb3+的平均寿命缩短为493 μs，由此证明Tb3+、Yb3+之间存在有效的合作能量传递过程。

根据Tb3+的5D4→7F5跃迁的荧光寿命衰减曲线，Tb3+、Yb3+之间的合作能量传递效率(Energy transfer efficiency,ETE)及其量子剪裁效率(Quantum cutting efficiency,QE)可以分别表示为[1]：

(2)

ηQE=ηTb(1-ηx%Yb)+2ηYbηx%Yb,

(3)

式(2)中，I表示发光强度，x%Yb表示Yb3+的掺杂摩尔分数。不考虑Tb3+和Yb3+的无辐射跃迁，可以假设ηTb和ηYb为1。因此，能量传递效率和量子剪裁效率又可以分别表示为：

(4)

ηQE=1+ηx%Yb，

(5)

式(4)中，τx表示Yb3+的掺杂摩尔分数为x%时Tb3+的荧光衰减寿命，τ0表示Yb3+的掺杂摩尔分数为0时Tb3+的荧光衰减寿命。根据式(4)计算得到在Yb3+最佳掺杂摩尔分数时的能量传递效率为35.9%，则此时的量子剪裁效率为135.9%。

图5 在320 nm激发下，样品Sr3Al2O6∶2%Tb3+和Sr3Al2O6∶2%Tb3+,6%Yb3+中Tb3+：5D4→7F5(543 nm)的寿命衰减曲线。

Fig.5 Decay lifetime curves of Tb3+：5D4→7F5(543 nm) emission under 320 nm excitation in the samples of Sr3Al2O6∶2%Tb3+and Sr3Al2O6∶2%Tb3+, 6%Yb3+

3.5 Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉的合作能量传递机理

图6所示为Tb3+、Yb3+的能级图和能量传递示意图。从图中可以分析出样品可能的发光机理及Tb3+与Yb3+之间的能量传递和量子剪裁机理。在320 nm的激发下，Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F3能级跃迁产生了489，543，586，621 nm的可见光波段的发射，Yb3+的7F5/2→7F7/2能级跃迁产生了位于1 012 nm的近红外光波段的发射。在320 nm波长的激发下，Tb3+的电子到达5D3能级，然后通过多声子弛豫到达5D4能级，再由5D4能级向低能级跃迁的过程中发射各波长的可见光。Tb3+的5D4与7F6的能级差近似等于Yb3+中7F5/2与7F7/2能级差的两倍，且Tb3+在10 000 cm-1处没有能级，因此，共掺杂Yb3+后，在Tb3+的5D4能级布居的电子可以通过合作能量传递的形式将能量传递给两个Yb3+的7F5/2能级，进而发射两个1 012 nm的近红外光子，这就是Tb3+与Yb3+之间的能量传递和量子剪裁机理。

图6 Tb3+与Yb3+的能级图及其能量传递与量子剪裁机理

Fig.6 Simplified energy level diagram of Tb3+-Yb3+ions showing possible energy transfer mechanism in Sr3Al2O6host

4 结 论

利用溶胶凝胶法制备了新型Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+近红外量子剪裁荧光粉，通过光致发射光谱和Tb3+的荧光寿命衰减曲线证明Tb3+对Yb3+存在明显的合作能量传递过程和量子剪裁效应。结果表明，这种量子剪裁效应引起了Yb3+位于1 012 nm的近红外发光。其中，Tb3+、Yb3+离子之间的能量传递效率为35.9%，量子剪裁效率为135.9%。由于Yb3+的近红外发射光谱与硅太阳能电池的吸收相匹配，Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉可以将太阳能光谱中与硅太阳能电池失配的紫外光子转换为硅太阳能电池可以有效吸收的近红外光子，从而提高硅太阳能电池的效率。因此，Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+荧光粉作为一种新型的光谱转换材料在提高硅太阳能电池的效率方面具有潜在的应用价值。

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刘艳花(1982-)，女，甘肃榆中人，博士，副教授，2016年于兰州大学获得博士学位，主要从事功能表界面材料的研究。

E-mail: happyliuyanhua@126.com冯利邦(1971-)，男，甘肃庆阳人，博士，教授，博士生导师，2008年于复旦大学获得博士学位，主要从事功能纳米界面材料及轨道交通新材料的研究。

E-mail: lepond@hotmail.com

Near-infrared Quantum Cutting of Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+Phosphors

LIU Yan-hua, BAI Wen-xia, GENG Zhong-rong, FENG Li-bang*

(SchoolofMechatronicEngineering,LanzhouJiaotongUniversity,Lanzhou730070,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:lepond@hotmail.com

The mismatch between band gap of silicon cell and solar spectra results in serious loss of energy, which greatly reduces the efficiency of silicon solar cell. In order to decrease the loss of incident photons like ultraviolet (UV) photons, the photoluminescence materials with near-infrared (NIR) quantum cutting (QC) effect can be used as spectra transformation materials to enhance the efficiency of silicon solar cells. As a novel kind of efficient NIR quantum cutting material, Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+phosphors promising for silicon solar cells were successfully prepared using sol-gel method. The luminescence properties of Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+were investigated using photoluminescence (PL) spectra and decay lifetime curves. The results show that the phosphors can emit visible light of Tb3+:5D4→7Fjunder the excitation of 320 nm, while NIR light is emitted by Yb3+:7F5/2→7F7/2through cooperative energy transfer from one Tb3+ion to two Yb3+ions. Decay lifetimes of Tb3+and quantum efficiency (QE) were studied for Sr3Al2O6:Tb3+and Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+. The results show that there is effective cooperative energy transfer from Tb3+to Yb3+, in which maximum energy transfer efficiency (ETE) and the corresponding quantum efficiency are estimated to be 35.9% and 135.9%, respectively. The results demonstrate that Sr3Al2O6∶Tb3+,Yb3+phosphors are promising candidate for improving the efficiency of silicon based solar cell by means of down-conversion.

Sr3Al2O6； Tb3+； Yb3+; quantum cutting; cooperative energy transfer

1000-7032(2017)04-0423-07

2016-10-23；

2016-11-29

兰州交通大学青年科学基金(2012015)资助项目 Supported by Youth Science Foundation of Lanzhou Jiaotong University(2012015)

TP394.1； O482.31

A

10.3788/fgxb20173804.0423