一种含4.5%Re/3.0%Ru的单晶镍基合金的高温蠕变行为

舒德龙，田素贵，吴 静，张宝帅，梁 爽

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳110870)

一种含4.5%Re/3.0%Ru的单晶镍基合金的高温蠕变行为

舒德龙，田素贵，吴 静，张宝帅，梁 爽

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳110870)

通过对含4.5%Re/3.0%Ru单晶镍基合金进行高温蠕变性能测试，并采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对不同蠕变期间的试样进行组织形貌观察，研究了该合金的高温蠕变行为。结果表明，本实验所选用的单晶合金在高温蠕变期间具有良好的蠕变抗力，在1040℃/160MPa的蠕变寿命达到725h。高温蠕变初期，合金中γ′相沿垂直于应力轴方向转变成筏状结构，其稳态蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和攀移越过筏状γ′相。高温蠕变后期，合金的变形机制是位错在基体中滑移和剪切筏状γ′相。位错的交替滑移使筏形γ′相扭曲，并在γ/γ′两相界面发生裂纹的萌生与扩展直至断裂，是合金在高温蠕变后期的断裂机制。

单晶镍基合金；Re/Ru；高温蠕变性能；断裂机制

单晶镍基合金的组织结构由γ基体和γ′相组成，由于单晶镍基合金具有优异的高温力学和抗蠕变性能，已被广泛应用于制备先进航空发动机中的叶片部件[1]。随着航空发动机涡轮前入口温度的不断提高，合金的承温能力也随之提高，常见的做法是加入更高含量的难熔元素，如W，Mo，Ta，Re，Ru等。其中，镍基单晶合金中难熔元素的含量已从第一代单晶的14.6%(质量分数，下同)，增加到第三代的约为20.7%[2]，特别是当元素Re的含量增加到3%和6%，可使其承温能力分别提高30℃和60℃，分别是第二代和第三代单晶合金的重要成分标志[3,4]。

在含Re单晶合金中加入铂族元素Ru可有效抑制合金中析出TCP相[5-7]，提高合金的组织稳定性[8]，并使合金的承温能力大幅度提高[5,9]。目前，国际上把Re含量为4%～6%、Ru含量为2%～4%认为是第四代单晶合金的主要成分特征[10]，故含Re/Ru单晶镍基合金在高温的组织结构与蠕变行为得到广泛研究[11,12]。研究表明[13,14]，含Re/Ru单晶合金在近1100℃高温蠕变期间，其变形机制是位错对剪切筏状γ′相，并在位错对之间存在反相畴界；此外，不同成分含Re/Ru合金具有不同蠕变寿命的原因，归因于各自合金具有不同的γ′/γ两相错配度、γ′相的体积分数和初始γ′相的尺寸。尽管，含高浓度Re/Ru单晶合金在高温、低应力的蠕变行为，在国内外已有文献报道[15,16]，但关于4.5%Re/3.0%Ru单晶镍基合金在高温、较高应力条件下的蠕变行为，则鲜有文献报道。

据此，本工作制备出一种含4.5%Re/3.0%Ru单晶镍基合金，并在1040～1070℃，140～180MPa条件下对其进行蠕变性能测试和组织形貌观察，以研究合金在施加温度和应力范围内的蠕变行为。

1 实验材料与方法

含Re/Ru单晶镍基合金试棒经完全热处理后，将其加工成横断面为4.5mm×2.5mm，标距长为21mm的板状蠕变试样，试样经机械研磨及抛光后，将其置入GWT504型高温蠕变/持久试验机中，在高温、较高应力蠕变条件下进行蠕变性能测试，研究4.5%Re/3.0%Ru单晶合金的高温蠕变行为。通过SEM和TEM对蠕变期间和蠕变断裂后合金进行组织形态观察，分析该合金的组织形貌演化规律及断裂机制。

2 结果与分析

2.1 合金的高温蠕变性能

铸态含4.5%Re/3.0%Ru单晶合金经高温固溶及完全热处理后，在不同条件测定的蠕变曲线，如图1所示。合金在不同温度施加应力为160MPa测定的蠕变曲线，见图1(a)，图中曲线1，2，3分别为合金在1040，1055℃和1070℃测定的蠕变曲线，测定出合金的蠕变寿命分别为725，382h和264h。根据图中曲线可以看出：合金在蠕变初期的应变速率较大，持续时间很短，当应变量达到约为0.8%时，合金的蠕变进入稳态阶段。在1040℃，合金在稳态蠕变期间持续的时间长达500h，应变速率较小，仅为0.0012%/h，其蠕变寿命达到725h，即合金在1040℃表现出较高的蠕变抗力。

随蠕变温度提高到1055℃，合金在稳态阶段持续的时间大幅度减少，应变速率明显提高，约为0.0041%/h，因此，合金的蠕变寿命大幅度缩短至382h。当温度继续提高到1070℃，合金在稳态阶段的应变速率进一步提高到0.0062%/h，蠕变寿命降低至264h。表明，当施加应力为160MPa时，随着蠕变温度提高，合金在稳态期间的应变速率增大，蠕变寿命显著降低。特别是当温度由1040℃提高到1055℃，合金的蠕变寿命由725h降低到382h，降低幅度达90%，表明：在施加160MPa应力的蠕变期间，当温度高于1040℃，合金表现出明显的温度敏感性。

图1 4.5%Re/3.0%Ru合金镍基单晶合金在不同条件的蠕变曲线 (a)160MPa下置于不同温度；(b)1070℃下施加不同应力Fig.1 Creep curves of the 4.5%Re/3.0%Ru single crystal nickel-based superalloy at different conditions(a)under different temperatures at 160MPa;(b)under different applied stresses at 1070℃

合金在1070℃施加不同应力测定的蠕变曲线如图1(b)所示，曲线1，2，3分别为合金在140，160MPa和180MPa条件下测定的蠕变曲线，测定出合金的蠕变寿命分别为461，264h和173h，蠕变断裂后的应变量分别为9.45%,10.60%和10.87%。当施加应力为140MPa时，合金在稳态期间的应变速率较小，约为0.0036%/h；当施加应力提高至160MPa，稳态阶段的应变速率提高至0.0062%/h；当施加应力进一步提高到180MPa时，稳态期间的应变速率约为0.0110%/h。特别是当施加应力由140MPa提高到160MPa，合金的蠕变寿命由461h降低到264h，降低幅度达75%，稳态蠕变阶段的应变速率由0.0036%/h提高至0.0062%/h，提高幅度达72%。由此可以得出：在1070℃，当施加应力大于140MPa时，合金表现出明显的施加应力敏感性。

2.2 蠕变方程及相关参数

单晶合金在高温加载的瞬间，产生瞬间应变，并有位错迅速增殖，使其位错在基体通道中运动，充填在立方γ′相之间，宏观上对应于蠕变曲线的初始阶段(包括弹性应变)。在载荷恒定的蠕变期间，随时间延长，合金中的位错密度提高，由于位错的塞积和增殖产生形变硬化作用，合金的应变速率降低，这对应于合金基体因大量位错塞积而发生的应变硬化现象；同时，在热激活的作用下，位错进行滑移和攀移，可释放或减缓局部区域的应力集中，此时合金发生回复软化现象，当应变硬化与回复软化达到平衡时，合金的蠕变进入稳态阶段。一旦蠕变进入稳态阶段，合金的应变速率保持恒定，其应变速率可用Dorn定律表示：

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(1)

式中：A为与材料相关的常数；R为气体常数；n为表观应力指数；σA为施加应力；T为绝对温度；Q为表观蠕变激活能。

根据图1中蠕变曲线的数据，求出合金在不同温度和应力条件下稳态蠕变期间的应变速率，绘出合金在稳态蠕变期间应变速率与温度、施加应力之间的关系，如图2所示。

由此，计算出合金在1040～1070℃和140～160MPa范围内，稳态蠕变期间的表观蠕变激活能和应力指数分别为512.24kJ/mol和4.5。根据计算得出的应力指数，可以推断，合金在稳态蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和攀移越过筏状γ′相。

图2 合金在稳态蠕变期间的应变速率与温度及施加应力之间的关系 (a)应变速率和温度的关系；(b)应变速率和施加应力的关系Fig.2 Dependence of strain rates of alloy during steady-state creep on temperature and stress(a)strain rate and temperature;(b)strain rate and applied stress

以上结果表明，4.5%Re/3.0%Ru镍基单晶合金在高温区间具有较好的蠕变性能，适于在高温环境下长期服役。但在施加160MPa应力的蠕变期间，当温度高于1040℃，合金表现出明显的温度敏感性；在1070℃，当施加应力大于140MPa时，合金表现出明显的施加应力敏感性。

2.3 蠕变期间的组织演化

经完全热处理后，合金在TEM下的高倍形貌如图3所示，可以看出，立方γ′相与γ基体之间无界面位错，表明合金的组织结构是立方γ′相以共格方式镶嵌在γ基体中，并沿〈100〉取向规则排列。其中，立方γ′相是合金的主要强化相，立方γ′相的尺寸约为0.4μm，γ基体通道的尺寸约为0.08～0.1μm，立方γ′相的体积分数约为68%。该高体积分数的立方γ′相可使合金具有良好的高温蠕变抗力。

在1070℃/160MPa蠕变264h断裂后，试样不同区域的组织形貌如图4所示，图4(a)为观察区域的示意图。试样的A区域为无应力区域，其形貌特征如图4(b)所示，可以看出，合金中γ′相已经由热处理态的立方体形态转变成具有水平和垂直特征的筛网状筏状结构，γ′和γ基体相的厚度较小，约为0.5μm。

图3 含Re/Ru合金经完全热处理后的组织形貌Fig.3 Morphology of the alloy after full heat treatment

但在试样的B区域，由于蠕变期间承受拉应力，合金中立方γ′相已沿垂直于应力轴方向形成了N型筏状结构，筏状γ′相的厚度仍约为0.5μm，如图4(c)中黑色区域所示。随观察区域离断口的距离减小，C区域的组织形貌，如图4(d)所示，表明该区域的立方γ′相已沿垂直于应力轴方向形成了完整的N型筏状结构，且筏状γ′相仍较为平直，其厚度约为0.6μm。而在近断口的区域D，在蠕变后期已发生缩颈，其较大的塑性变形致使筏状γ′相发生扭曲，且粗化程度加剧，筏状γ′相的厚度尺寸约为1μm，其扭曲及粗化程度如图4(e)所示。分析认为，该区域筏状γ′相粗化和扭曲程度加剧是由于蠕变后期变形量较大，该区域发生缩颈，致使该区域承载的有效应力增大。

2.4 蠕变期间的变形特征

合金在1040℃/160MPa蠕变不同时间的组织形貌，如图5所示。合金蠕变10h的组织形貌见图5(a)，从图中看出，由于蠕变时间较短，合金中仅部分γ′相转变成筏状结构，如区域A所示，另一部分γ′相仍保持粒状形态，γ′相内无位错，而γ基体中存在大量位错，如图中区域B所示，γ基体通道中存在大量位错的事实表明，合金在蠕变初期的变形特征是位错在γ基体通道中滑移，且位错网存在于γ′/γ两相之间。

图4 经1070℃/160MPa蠕变264h断裂后，在合金不同区域的组织形貌 (a)试样选区示意图；(b)～(e)为图(a)中A～D区域形貌Fig.4 Microstructures in different regions of alloy crept for 264h up to fracture at 1070℃/160MPa (a)schematic diagram of marking observed locations in specimen;(b)-(e)SEM morphologies corresponding to A-D regions of the specimen respectively

图5 合金在1040℃/160MPa蠕变不同时间的组织形貌 (a)蠕变10h；(b)蠕变500h；(c)蠕变725h发生蠕变断裂Fig.5 Microstructures of the alloy crept for different time at 1040℃/160MPa(a)crept for 10h;(b)crept for 500h;(c)crept for 725h up to fracture

合金在稳态期间蠕变500h后的组织形貌见图5(b)，可以看出，合金中的γ′相已经完全转变成垂直于应力轴的N型筏状结构，但筏状γ′相的尺寸较不均匀，在照片的上部筏状γ′相的厚度较小，约为0.4μm，在中部筏状γ′相的厚度较大，约为0.8μm，γ基体通道的尺寸约为0.2～0.3μm。此外，在粗大筏状γ′相中仍存在细小γ基体相，如图5(b)中白色箭头标注所示，表明该筏状γ′相的粗化为两相邻γ′相相互吞并，之间的γ基体相逐渐扩散消失所致。此外，γ基体中仍存在大量位错，且位错网存在于γ′/γ两相之间，并有少量位错剪切进入筏状γ′相，如图中黑色箭头所示，由此可以推断，合金在稳态蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和攀移越过筏状γ′相。合金在1040℃/160MPa下蠕变725h发生断裂后，近断口区域的组织形貌如图5(c)所示，可以看出，合金中γ′相仍保存筏状结构，且粗化及扭曲程度加剧。此外，仍有大量位错在合金的基体中滑移，并有较多位错剪切进入筏状γ′相，其中，位错剪切进入γ′相的迹线方向为[001]，且与应力轴平行，如图中白色箭头所示。较多位错剪切进入筏状γ′相的事实表明，此时，合金中γ′相已失去蠕变抗力。

2.5 裂纹的萌生与断裂

合金在1040℃/160MPa蠕变725h发生断裂，其近断口区域发生微裂纹的萌生与扩展，其组织形貌如图6所示，蠕变期间样品施加应力的方向，如图6(a)中双箭头标注所示。蠕变后期，γ′相已经转变成筏形结构，并发生粗化。随蠕变的进行，在筏状γ′/γ两相界面局部区域产生应力集中，其应力集中值可破坏γ′/γ两相界面的位错网[14,15]，致使基体中位错剪切进入γ′相；随位错切入筏状γ′相的数量增加，筏状γ′相的强度减弱，位错的交替滑移使筏状γ′/γ两相发生扭曲，可使其在γ′/γ两相界面发生裂纹的萌生[16]。其中，在样品局部区域观测到细小裂纹的形态，如图6(a)中区域A所示，该形态可视为裂纹萌生的初始形态。随着蠕变的进行，该微裂纹沿着垂直于应力轴的筏状γ′/γ两相界面扩展，如图6(b)所示。在裂纹扩展的同时，其裂纹尖端区域再次产生应力集中，可致使在该裂纹的上部出现细小微裂纹，如图6(b)中B区域所示。当裂纹的扩展致使两裂纹相连接时，可形成较大尺寸的裂纹，如图6(c)所示。

由此可以认为，蠕变后期合金的变形机制是位错的交替滑移使筏状γ′/γ两相扭曲，并致使在筏状γ′/γ两相界面发生裂纹的萌生。随蠕变进行，微裂纹沿与应力轴垂直的方向扩展，当多个裂纹扩展并相互连接贯穿试样的横截面时，发生蠕变断裂，是合金在高温蠕变期间的断裂机制。

图6 合金经1040℃/160MPa合金蠕变725h断裂后，近断口区域裂纹萌生与扩展 (a)裂纹萌生；(b)裂纹扩展；(c)形成宏观裂纹Fig.6 Micro-crack morphologies in region near fracture after alloy crept for 725h up to fracture at 1040℃/160MPa(a)initiation of crack;(b)propagation of crack;(c)formation of macrocrack

3 结论

(1)含Re/Ru镍基单晶合金在高温条件下具有良好的蠕变抗力和较长的蠕变寿命，其中，合金在1040℃/160MPa下的蠕变寿命达到725h，测算出合金在1040～1070℃稳态蠕变期间的激活能和应力指数分别为512.24kJ/mol和4.5。

(2)高温蠕变初期，合金中γ′相沿垂直于应力轴方向转变成筏状结构，其稳态蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和攀移越过筏状γ′相，蠕变后期的变形机制是位错剪切筏状γ′相。

(3)高温蠕变后期，位错的交替滑移使筏形γ′相扭曲，并在筏状γ/γ′两相界面萌生微裂纹；随蠕变进行，微裂纹沿垂直于应力轴的筏状γ′/γ两相发生扩展，当多个扩展裂纹相互连接并贯穿试样横截面时发生蠕变断裂，是合金在高温蠕变期间的断裂机制。

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(本文责编：齐书涵)

Creep Behavior of a 4.5%Re/3.0%Ru Containing Single Crystal Nickel-based Superalloy at Elevated Temperature

SHU De-long，TIAN Su-gui，WU Jing，ZHANG Bao-shuai，LIANG Shuang

(School of Material Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China)

The creep behavior of a containing 4.5%Re/3.0%Ru single crystal nickel-based superalloy at elevated temperatures was investigated by means of creep properties measurement and microstructure observations to specimens in different creep stages by SEM and TEM. Results show that the alloy exhibits good creep resistance at high temperature, and the creep life of the alloy at 1040℃/160MPa reaches 725h. During creep at high temperature, the γ′ phase in alloy transforms into the N-type rafted structure along the direction vertical to the stress axis, the deformation mechanism of alloy during steady state creep is dislocations slipping in γ matrix and climbing over the rafted γ′ phase. In the latter period of creep, the deformation mechanism of alloy is dislocations slipping and shearing into the rafted γ′ phase. The alternate slipping of dislocations results in the twist of the rafted γ′ phase to promote the initiation and propagation of the cracks along the interfaces of γ/γ′ phases up to creep fracture, which is thought to be the fracture mechanism of alloy during creep at high temperature.

single crystal nickel-based superalloy;Re/Ru;high temperature creep property;fracture mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001144

TG146.1+5

A

1001-4381(2017)03-0041-06

国家自然科学基金资助项目(51271125)

2015-09-14；

2016-12-13

田素贵(1952-)，男，教授，博士，主要研究方向为高温合金，联系地址：辽宁省沈阳市经济技术开发区沈辽西路111号沈阳工业大学中央校区材料科学与工程学院(110870)，E-mail:tiansugui2003@163.com