硫酸钙晶须改性沥青性能试验研究

李利勤，李小江，赵林懿，徐梓博

(1.平顶山市质量技术监督检验测试中心，河南 平顶山 467000；2.内蒙古农业大学 能源与交通工程学院，内蒙古 呼和浩特 010018；3.河南城建学院 土木与交通工程学院，河南 平顶山 467036)

硫酸钙晶须改性沥青性能试验研究

李利勤1，李小江2，赵林懿3，徐梓博3

(1.平顶山市质量技术监督检验测试中心，河南 平顶山 467000；2.内蒙古农业大学 能源与交通工程学院，内蒙古 呼和浩特 010018；3.河南城建学院 土木与交通工程学院，河南 平顶山 467036)

硫酸钙晶须由于具有良好的力学性能和纤维结构特性而被广泛应用。利用2%的无水乙醇硅烷偶联剂对硫酸钙晶须进行表面改性，经过恒温振荡、真空抽滤、洗涤、蒸发和干燥等过程制备改性硫酸钙晶须。利用高速剪切乳化机将硫酸钙晶须均匀分散于沥青中，分别制备出2%、4%、6%、8%和10%的硫酸钙晶须改性沥青。对硫酸钙晶须改性沥青进行三大指标试验和动态频率扫描试验，结果表明：随着硫酸钙晶须掺量的增加，改性沥青的高温稳定性能得到逐步提高。

沥青；硫酸钙晶须；动态频率扫描试验；高温性能

脱硫石膏为火电厂脱硫生产的副产品，其应用范围很广，主要用于煅烧半水或无水石膏，也可用作水泥缓凝剂和胶凝材料[1]。近年来，通过石膏制备而成的硫酸钙晶须得到了广泛的应用[2-3]。硫酸钙晶须为纤维状晶体，如图1所示，具有外形规则、内部结构完整、横截面均匀、模量高、强度高等优点，受到了越来越多研究者的重视，应用领域越来越广。

图1 硫酸钙晶须500倍SEM照片

公路工程使用的建筑材料较多，如果能够将火电厂的脱硫石膏制备成硫酸钙晶须并成功运用于路面施工中，必将能够为脱硫石膏提供广阔的应用空间。为此，王修山[4]对比研究了新型高模量无机改性剂硫酸钙晶须在沥青混合料中的应用效果，发现硫酸钙晶须改性沥青混合料具有良好的路用性能。李军代[5-6]系统地研究了硫酸钙晶须对沥青及沥青混合料性能的影响，并分析了硫酸钙晶须与沥青的作用机理，结果表明硫酸钙晶须能够有效提高沥青的耐高温能力，进而提高沥青混合料的抗车辙能力。董新烨等[7]通过理论和试验分析，提出硫酸钙晶须可以作为沥青的阻燃剂，不仅具有良好的阻燃效果，还能降低沥青针入度，提高沥青的软化点，改善沥青的耐高温性能，进一步拓宽了硫酸钙晶须的应用范围。

以上研究都证明了硫酸钙晶须能够提高沥青及混合料的高温稳定性。由于沥青为有机胶凝材料，而硫酸钙晶须为无机类材料，它们之间有着不同的界面性质，故首先需要对硫酸钙晶须进行表面改性，这样才能够使晶须均匀分散并且与沥青材料充分结合，硫酸钙晶须改性沥青的改性效果会进一步提高。另外，由于沥青路面在使用过程中承受车辆的动载作用，开展硫酸钙晶须改性沥青的动力学特性研究也十分必要。

1 硫酸钙晶须的表面改性

选用KH550硅烷偶联剂[8]对硫酸钙晶须表面进行改性。改性剂包围在硫酸钙晶须的表面，使沥青和硫酸钙晶须之间的界面结合力大大增加。

无机填料的改性方法有干法预处理和湿法预处理[9]。湿法预处理的方法是将硫酸钙晶须加入一定量的无水乙醇溶剂中，然后加入改性剂并在恒温振荡器中振荡一定时间，最后对其溶液过滤、洗涤和干燥。本文采用湿法预处理对硫酸钙晶须进行表面改性，使用的设备为SHZ-DIII循环水真空泵和恒温振荡器。

本文使用的沥青为70号A级道路石油沥青，其基本性能指标如表1所示。

表1 基质沥青性能指标

2 硫酸钙晶须改性沥青基本性能试验

目前，硫酸钙晶须的改性工艺主要有机械搅拌法和乳胶法。机械搅拌法是将硫酸钙晶须直接加入到流动状态的沥青中并经不断剪切搅拌而成[9]。由于机械搅拌法方便快捷，本文采用机械搅拌法制备硫酸钙晶须改性沥青，其中硫酸钙晶须的含量(外掺)分别为2%、4%、6%、8%和10%。

图2 不同晶须掺量改性沥青针入度 图3 不同晶须掺量改性沥青延度

图4 不同晶须掺量改性沥青软化点

图2、图3和图4分别为硫酸钙晶须改性沥青针入度、延度和软化点的试验结果。由图2～图3可以看出，改性沥青的针入度和延度随着硫酸钙晶须掺量的增加逐渐变小，其软化点逐渐升高。表明随着硫酸钙晶须掺量的增加，改性沥青的高温稳定性能得到提高，低温抗裂性能会有所降低。因此，硫酸钙晶须改性沥青不适宜用于冬季气温较低的地区。

3 硫酸钙晶须改性沥青动态频率扫描试验

本文使用DHR-1型动态剪切流变仪[10-11]进行硫酸钙晶须改性沥青在25 ℃、35 ℃和45 ℃条件下的动态频率扫描试验，频率扫描范围为1～100 rad/s，应变控制范围为0.1%。当试验温度低于40 ℃时，选用8 mm金属平行板，沥青膜厚度为2 000 μm，当试验温度为45 ℃，选用25 mm金属平行板，沥青膜厚度为1 000 μm 。试验结果如图5所示。

由图5可知：相同温度条件下，硫酸钙晶须改性沥青的复模量随着硫酸钙晶须掺量的增加而增大，说明掺加硫酸钙晶须能够提高沥青的动态力学性能，进而提高沥青混合料的高温稳定性，改善沥青混合料的抗车辙能力。不同温度条件下，改性沥青的复模量随着温度的升高急剧变小，硫酸钙晶须掺量为10%的改性沥青在25℃条件下的复模量是45℃条件下的51.9倍，说明温度是影响硫酸钙晶须复模量的重要因素。

对硫酸钙晶须改性沥青25℃条件下的复模量进行线性拟合分析(表达式为y=A+Bx)，结果如表2所示。

图5 不同晶须掺量改性沥青在不同温度条件下动态频率扫描试验结果

硫酸钙晶须掺量/%AB相关系数04.938590.75670.9997225.059960.747770.9997245.142450.733830.9996165.240470.726260.9996185.298080.720780.99962105.350540.726550.99965

由表2可以看出，在对数坐标系下，各种掺量改性沥青的复模量与试验频率均具有较好的线性相关关系，并且A随掺量的增加而增大。硫酸钙晶须改性沥青复模量与试验频率的关系在35 ℃和45 ℃条件下也具有类似的规律。

4 结论

(1)不同试验温度条件下，硫酸钙晶须改性沥青的针入度和延度随着硫酸钙晶须掺量的增加逐渐变小，软化点却逐渐升高。

(2)相同温度条件下，硫酸钙晶须改性沥青的复模量随着硫酸钙晶须掺量的增加而增大。改性沥青的复模量随着温度的升高急剧变小。

(3)在对数坐标系下，各种掺量改性沥青的复模量与频率均具有较好的线性相关关系。

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Performance study on modified asphalt additive calcium sulfate whisker

LI Li-qin1, LI Xiao-jiang2, ZHAO Lin-yi3, XU Zi-bo3

(1.TheTestingCenterofQualityandTechnologySupervisionofPingdingshan,Pingdingshan467000,China;2.CollegeofEnergySourcesandTrafficEngineering,InnerMongoliaAgriculturalUniversity,Hohhot010018,China;3.SchoolofCivilandTransportationEngineering,HenanUniversityofUrbanConstruction,Pingdingshan467036,China)

Calcium sulphate whisker has extensive application value because of its good mechanical properties and structural characteristics. Calcium sulphate whisker was modified after constant temperature oscillation, vacuum suction filter, washing, evaporation and drying process using 2% ethanol silane coupling agent. Calcium sulphate whisker was evenly dispersed in the asphalt using high-speed shear emulsifying machine. Modified asphalt was prepared at 2%, 4%, 6%, 8% and 10% percent by adding calcium sulfate whisker. Three indicators tests and dynamic frequency sweep tests were carried out. The results show that high temperature stability of the modified asphalt performance is obviously improved with the increase of calcium sulphate whisker content.

asphalt; calcium sulfate whisker; dynamic frequency sweep tests; high temperature performance

2016-10-19

河南省重点科技攻关计划项目(112102310602)

李利勤(1979—)，女，河南偃师人，硕士，工程师。

1674-7046(2017)01-0016-05

10.14140/j.cnki.hncjxb.2017.01.003

TU52

A