复合材料典型结构梁固化参数研究

李志峰 ，曹 磊

(1.中国直升机设计研究所，江西 景德镇 333001；2.哈尔滨飞机工业集团公司，黑龙江 哈尔滨 150066)

复合材料典型结构梁固化参数研究

李志峰1，曹 磊2

(1.中国直升机设计研究所，江西 景德镇 333001；2.哈尔滨飞机工业集团公司，黑龙江 哈尔滨 150066)

基于复合材料典型结构梁各原材料组分的粘度-温度特性曲线和调整后的胶膜材料粘度曲线，对影响产品质量的固化温度、升温速率、加压时机和固化压力等固化参数进行了大量研究工作，并根据上述固化参数研究结果对产品生产工艺流程进行了优化，最终解决了复合材料典型结构梁研制初期出现的缺陷和由此导致的首件疲劳试验件提前失效的问题。

复合材料；固化参数；复合材料工艺

0 引言

复合材料因具有重量轻、模量高、长寿命和视情维护等特点，已逐渐应用于国民经济的各行各业，尤其是在航空航天领域，应用更加广泛。对于复合材料构件来说，固化参数是影响产品外观质量和机械性能的重要因素。本文研究对象为复合材料典型结构梁，该梁为直升机的关键部件，采用纤维增强复合材料[1]制造，工作中承担了多个方向的弯曲载荷，具有非线性大变形的特点。在该产品初期试制阶段，产品表面和内部皆出现了较大的缺陷，未能通过疲劳试验考核。后续基于该产品中各原材料的粘温特性测试结果，设计和工艺人员针对产品固化参数开展了大量研究工作，并基于上述研究结果对产品生产工艺流程进行了优化，最终解决了产品表面和内部存在的缺陷，产品疲劳寿命评估结果也满足设计要求。

1 产品初期试制情况

该产品由预浸玻璃纤维带、预浸玻璃布和胶膜经金属模具加压、固化炉加温固化成型。初期5件试制产品表面出现分层和白斑等缺陷，首件疲劳试验件P-01疲劳考核结果不满足安全寿命要求。工艺部门按切割检查要求对首批全部5件试制产品(包括疲劳试验后的S-02)进行了切割检查，并用显微镜对缺陷剖面内部微观形貌进行了检查。

4件试制件表面(S-01、S-03、S-04、S-05)出现分层缺陷(如图1所示)。剖切后显微镜照片可以看出，存在分层缺陷的梁体内部相应胶膜层、预浸玻璃布层和无纬带层均存在较多非均匀分布的大尺寸孔隙(如图2所示)，孔隙率为3%左右，不满足制造要求。

3件试制件表面(S-01、S-04、S-05)出现白斑缺陷(如图3所示)，剖切后显微镜照片可以看出，存在白斑缺陷的梁体内部相应区域存在大量密集分布的细小孔隙(如图4所示)，孔隙率为3%左右，不满足制造要求。

图1 分层缺陷图2 分层缺陷内部形貌图3 白斑缺陷图4 白斑缺陷内部形貌

2 缺陷原因分析

设计、工艺以及相关技术专家结合产品铺层设计图纸、原材料入厂复验结果、工艺实施方案、工人铺层操作过程和产品固化参数等对上述缺陷产生的原因进行了讨论分析，初步判断产品的固化参数配置存在问题的可能性较大。

复合材料产品的固化参数[2]主要包括固化温度、升温速率、固化压力、加压点和固化时间，与固化参数配置密切相关的是原材料树脂粘度及其随温度的变化情况。因此，按照相关行业标准，对与首批试制件同一批次号的SZ320树脂(预浸玻璃纤维带的基体)、B250树脂(预浸玻璃布的基体)和J240胶膜的粘温特性进行了测试。

测试结果(见图5)显示，三种材料树脂粘度存在巨大差异。在凝胶阶段85℃恒温温度状态下，J240粘度值约为200 Pa·s，B250树脂粘度值约为10 Pa·s，SZ320粘度值约为0.5Pa·s。J240胶膜粘度是SZ320树脂粘度的400倍左右，室温下合模并加压加温后，随着温度逐渐升高，粘度较低的SZ320树脂大量流失，造成了产品表面出现分层和白斑缺陷，产品内部孔隙率超标。

3 材料粘度调整

通过图5三种材料粘温特性曲线对比并与原材料供应商协调，降低J240胶膜粘度是比较有效且可行的方法。调整的原则是：保证胶膜J240力学性能不变和其它物理性能基本不变的前提下，调整J240中的树脂含量，使其粘度尽可能与SZ320匹配。

供应商通过反复调整树脂含量和粘度测试，给出了J240粘度随温度和时间变化曲线，如图6所示。从图中可以看出，虽然J240胶膜粘度已经大幅度降低，但仍比SZ320的高很多，而且分散性较大。因此，后续还需对产品的固化参数配置开展研究。

4 固化参数研究

1) 温度控制研究

复合材料产品固化成型过程中，温度的作用是促进树脂基体固化反应并使固化反应完全。产品固化过程中，树脂粘度随温度升高而发生变化。固化初期树脂[3]和胶膜的粘度较高，温度升高后其粘度均缓慢下降，分子克服相互间引力，粘度开始降低。当材料粘度降至最低点后，随着温度继续升高，分子链开始相互交联，粘度开始持续升高。当粘度升高到一定程度便出现凝胶现象，凝胶后的分子运动[4]能力受到很大约束，宏观上达到了一定硬度。为使固化反应最终完成，必须继续升高温度以增加分子运动能力，使分子链进一步交联，达到产品完全固化。

复合材料固化过程中的温度控制是手段，粘度控制是目的。本项目主要从装模阶段、凝胶阶段和后固化阶段开展温度控制研究。

装模阶段，需在室温与凝胶温度区间内确定一段适合的温度范围使预浸玻璃纤维带自身、预浸玻璃纤维带与J240、J240自身间更好地融合并最大限度地排出材料间的气体。根据三种材料的粘度-温度-时间曲线(图5和图6)，在铺层时对产品成型模具进行预热是最简单且可行的方法。装模温度取决于SZ320和J240的粘度特性，过低的装模温度无法有效降低SZ320和J240的粘度，过高的装模温度既增加铺层难度，又增加产品进入凝胶阶段的隐患。初步分析并经过验证，装模阶段温度控制在42℃～50℃是合适且可行的，该温度范围既方便工人铺层操作，缩短成型周期，又可以提高产品的表面质量和力学性能。

凝胶阶段，树脂吸收热量后，分子快速运动并相互交联，树脂粘度随时间延长而逐渐升高。该阶段的温度控制直接影响产品成型质量，也决定了加压时机的选择。该阶段温度应保持恒定，无波动或波动小。根据三种材料的粘度-温度-时间曲线(图5和图6)，初步确定了分别以80℃、85℃、90℃、95℃和100℃5个温度作为凝胶温度控制点进行温度控制研究的试验方案。工艺部门按上述方案完成了5件缩比试验件的制造。通过5件缩比试验件表面质量和切割后剖面孔隙率的综合对比，确定将产品凝胶阶段的恒温温度由85℃提高至93℃较为合适。同时，由于材料批次间粘度差异、设备精度和外界环境的影响，为保证凝胶阶段固化过程的重复性，初步确定凝胶阶段的温度控制范围为90℃～96℃。

经分析，试制初期设置的产品后固化阶段固化温度125℃±5℃合理可行。

2) 加压时机选择

图5显示，同一温度下SZ320和J240粘度相差悬殊。固化过程中，J240的粘度远高于SZ320树脂的粘度，且早于SZ320树脂进入固化阶段，加压时机应选在J240固化前，且此时的SZ320树脂还应具有一定的粘性。通过复查发现，S-01、S-04和S-05制件加压过早，SZ320树脂反应程度低，粘度低，在压力作用下树脂大量流失，局部纤维裸露，形成表面分层和内部孔隙率超标现象；S-03制件加压过迟，虽SZ320树脂粘度适中，但此时J240已进入固化阶段，合模困难，无法将压力完整地施加到预浸玻璃带，造成J240“过熟”，预浸玻璃带压力不足，产品出现白斑和内部孔隙率超标现象。

为确定加压时机，工装部门专门设计、制造了产品局部段成型工装。工艺部门确定了采用该工装分单纯预浸玻璃带材料和预浸玻璃带与J240组合铺层两步，分别从第85min、95min、105min、115min和125min开始加压，通过10件缩比件确定预浸玻璃带的加压时机的方案。上述方案试验结果表明：5件单纯预浸玻璃带局部段在第85min～115min时间段内加压可以制出合格产品；5件预浸玻璃带与J240组合铺层局部段在第90min～110min时间段加压可以制出合格产品。根据上述试验结果，初步确定该产品加压时机为第90min～110min时间段。

3) 升温速率优化

升温速率是产品固化过程中软化流动阶段的重要参数，升温速率直接影响加压时机。复合材料本身热传导性差，升温过快易造成产品内部与外表面因固化不均匀而产生内应力，甚至可能导致与模体接触的产品外表面先固化而产品内部未固化，加压后产品内部树脂流动快于表层，固化后产品内部残存内应力，力学性能降低。同时，升温过快还不利于产品内部气体排出，易出现孔隙和分层的现象。升温过慢，升温阶段将跨过软化流阶段到凝胶阶段，这将会缩短凝胶阶段，使加压窗口变窄。为确定合适的加压时机，测试了SZ320树脂在60℃、80℃、90℃和100℃4个恒温温度下的粘度随时间的变化情况，测试结果见图7。根据SZ320树脂粘度测试结果，结合前期摸索和5件缩比试验件制造，并充分考虑加压时间窗口，初步将产品的升温速率由0.3℃/min～1.5℃/min优化为0.5℃/min～1.2℃/min。

4) 固化压力控制

产品固化成型过程中，固化压力使各向同性的树脂流动以填充型腔，促使型腔内部树脂与纤维融合，增加产品密实度，排除型腔内部气体，最终达到保证产品外形尺寸，提高产品表面和内部质量的目的。

为保证生产过程具有良好的一致性，固化压力控制需要具有良好的精度和重复性。原成型模具采用28个螺栓加压，人工拧紧时提供的合模压力均匀性较差且所需时间较长，该过程中模具温度波动大，树脂和胶膜固化程度难以控制，易导致合模困难和产品厚度超差。为解决该问题，工艺部门制造了辅助加压设备(如图8所示)，采用7组液压缸提供压力，该加压设备压力稳定易操作。辅助加压设备为成型模具提供合模力，合模到位后可快速拧紧螺栓为后固化阶段提供持续压力。试验证明，辅助加压设备能够提供足够的合模压力，加压过程瞬间完成，合模间隙均匀，压力控制满足工艺要求。

5) 工艺流程优化

按照上述固化参数研究结果和成型工艺改进方案，将加压时机由铺层结束后立即加压调整为在凝胶阶段加压。

固化炉只能为产品提供固化时所需要的热量，无法提供固化压力，因此工艺流程需进行相应优化。当产品固化至接近加压点时，将产品成型模具快速移出固化炉，在炉外通过辅助加压设备进行加压并拧紧合模螺栓保持压力恒定。为既避免延误加压时机，又防止模具受炉外环境影响产生温度波动对树脂粘度产生影响，该加压过程应在20 min内完成。加压合模过程结束后，将成型模具重新移回固化炉，按后续固化参数继续固化。

5 试验验证

按上述工艺改进方案完成了4件全尺寸验证试验件的制造。按产品检验程序和检验要求对该四件验证试验件进行了详细目视检查和敲击检查，表面无积胶、白斑和分层等缺陷，产品表面模压质量满足设计要求。

按切割检查要求对2件全尺寸验证试验件进行了切割检查，也进行了断口内部形貌显微镜检查，孔隙率(小于1%)合格。

按疲劳试验件图纸将2件全尺寸验证试验件改造为疲劳试验件后，在专用疲劳试验台上按疲劳试验载荷谱进行了疲劳摸底试验，经58万次疲劳载荷循环后，试验件未出现破坏，产品剖面刚度基本无下降，疲劳寿命评估结果满足设计要求。

6 结论

复合材料典型结构梁采用金属模具模压成型时，应结合各材料粘温特性曲线，通过产品试模件、工艺试验件或典型缩比样件的摸索确定适合的固化温度和固化时间。对于已确定的固化温度和固化时间，应关注在凝胶阶段的不同时间点施加压力对产品表面质量和内部微观形貌带来的影响。复合材料典型结构梁产品选材时，应与产品制造部门共同协商，尽可能选用粘温特性匹配性最优的材料组合，以降低工艺成型时固化参数分析难度，同时节约研制成本并提高生产效率。

[1] 王善元，张汝光，等.纤维增强复合材料[M]. 上海：东华大学出版社,1998.

[2] 陈祥宝. 聚合物基复合材料手册[M]. 北京：化学工业出版社,2004.

[3] 张玉龙，唐 磊. 环氧胶黏剂[M]. 北京：化学工业出版社, 2010.

[4] 陈 平, 廖明义. 高分子合成材料学[M].北京：化学工业出版社, 2010.

[5] 陈祥宝. 先进复合材料低成本技术[M]. 北京：化学工业出版社,2004.

Cure Parameter Research of Composite Material Type Structure Beam

LI Zhifeng1, CHAO Lei2

(1.China Helicopter Research and Development Institute,Jingdezhen 333001,China; 2.Haerbin Aircraft Industry Company, Haerbin 150066,China)

The paper based on each component viscidity curve as to temperature of composite material type structure beam and ameliorated cutan viscidity curve，carried out research about cure temperature、rise slop of temperature、pressurise opportunity and cure pressure etc cure parameter, and optimized technical procedure，solved both disfigurement and fatigue test failure phenomenon that composite material type structure beam happened in early stage.

composite material；cure parameter；composite technology

2016-07-12

李志峰(1976- )，男，黑龙江集贤人，本科，高级工程师，主要研究方向：直升机桨叶设计。

1673-1220(2017)01-050-05

V261.97

A