水质监测实验室仪器管理工作关键点浅析

2017-04-09

水利水电快报 2017年12期

关键词：规程核查仪器设备

(1.长江水利委员会长江中游水文水资源勘测局，湖北武汉 430010；2.国电科学技术研究院武汉电力技术分院，湖北武汉 430000)

水质监测实验室仪器管理工作关键点浅析

袁静1张平安2卢云黎1马碧文1

(1.长江水利委员会长江中游水文水资源勘测局，湖北武汉 430010；2.国电科学技术研究院武汉电力技术分院，湖北武汉 430000)

对基层单位检测实验室仪器采购、检定校准、期间核查、运行维护及记录中存在的一些关键问题进行了分析和总结，重点阐述了基层实验室在仪器管理方面的难点及解决方案，可为加强基层实验室仪器管理工作提供借鉴。

水质监测；仪器设备；采购；检定；校准

随着实验室能力建设投入的增加，很多检测实验室都拥有数十甚至上百的分析仪器设备[1-3]，并且数量还在不断增加。如何提高实验室仪器管理工作效率是一大难题，而保证仪器设备处于正常使用状态是确保检测数据准确性、科学性的必要条件，应引起足够重视。2016年新的《检验检测机构资质认定评审准则》(以下简称“新准则”)对仪器的要求做了新的调整。虽然，目前关于实验室仪器管理的研究较多，但大多是关于仪器管理某一方面内容的介绍研究，对仪器采购、检定校准、期间核查、运行维护及记录、报废等全流程的研究较少。其次，“新准则”对仪器的检定和校准变化条件的研究并不多，本文尝试从“新准则”的要求出发，对仪器管理工作中的重点难点进行梳理，提高仪器管理的效率。

1 仪器设备的采购与验收

近年来，仪器采购普遍实行招标采购程序，而实际操作中，购买人与使用人不一致，质量评价机制又尚未形成，导致使用和售后服务缺乏保障。这是因为许多招标要求(如客户使用体验)常常无法量化，导致了一些仪器采购问题，如：参加投标的承包、供应商的投标仪器从外形、设计标准、技术参数都能完全满足采购人的需求，但产品的质量、性能、服务无法量化，因此，低诚信承包或供应商会采取恶性竞争的手段抢夺市场。部分低价中标的仪器在实际使用中会出现操作困难、容易损坏等问题，有必要对采购程序进一步优化。

建议采购实施计划内容包括采购仪器设备的技术要求、口碑较好的备选生产厂商、价格预算、采购方式及渠道、采购负责人等信息。在招标采购中，应严格把控中标商家。商家对于报价明显低于成本价的一票否决，并提出警告。在实验室的体系文件中建立供应商档案，多次最低价报价、不正常供货影响施工或者恶意变更扰乱市场的，应给予录入黑名单或者扣分处理。签订供货合同时，需注意合同中的相关要求，如：仪器设备的数量、型号、规格、技术要求、价格、是否需要人员培训、验收方式和供货时间等。当验收出现与合格不符、配件不齐等问题，或安装、调试、试运行时出现问题时，应及时与供应商联系解决。

2 仪器设备的检定(校准)

实际操作中，常有对实验室所有仪器设备都需要量值溯源的认识误区，且对检定与校准概念不清[4]。而“新准则”对检定和校准仪器的范围做了明确规定。有检定规程的仪器设备必须由经授权的法定计量检定机构或部门进行检定，如地方县上计量所或政府部门授权的计量站等，属于强制性行为，执行国家计量检定规程“JJG”，解决仪器设备“是否合格”的问题，其检定周期由法规规定(如1 a或2 a为1个周期)，检测范围为检定规程规定的几个点。除必须检定的仪器设备外，凡是对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备(包括辅助测量设备)，都需要进行校准，其目的为解决仪器设备是否准确的问题，应由政府部门授权的、有资格的校准机构进行，校准属于自愿性行为，执行计量技术规范“JJF”。需要时，也可采用自校准结果。必要时还可溯源至国外计量院。校准范围为校准规范规定的或用客户要求的各个点。方法采用经溯源的计量标准，并根据标准规程进行校准。

2.1 校准周期确定(校准)要求

根据“新准则”，校准周期由检验检测机构自行规定，校准证书(或校准标签)不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。常有误解认为检定(校准)周期都应是1 a或2 a，实际工作中，应考虑规程要求、产品说明书、使用频繁程度、使用环境及上次检定(校准)结果的稳定性等多方面因素制定检定(校准)计划，且可根据实际情况对周期进行微调，以提高工作效率。比如，实验室在2017年分批采购了4套需进行校准的设备，一般校准证书中会推荐有效期1 a，如果按照此有效期截止时间制定校准计划，则有效期截止后每年会新增4批次送检工作。随着仪器的增加，若每个新增仪器的时间都不一致而都重新制定送检计划并完成送检工作，检定工作量必然倍增。但是依据“校准周期由检验检测机构自行规定的原则”，在合理周期为1 a情况下，可将这4批设备的有效期统一至实验室大部分仪器设备有效期的截止时间，将其统一安排在一批送检，可避免每批仪器设备登记月份的不同而降低工作效率的情况。检验检测机构可根据仪器性能自行规定，一般新仪器的性能好，可适当延长校准周期，如2～3 a；而使用时间较长的仪器性能可能出现变化，可根据使用年限缩短检定的周期。

在送检仪器设备时，建议跟计量检定机构明确检定(校准)的各项要求，提出检定与校准需求。避免计量检定机构包办而造成偏差。

2.2 没有检定(校准)标准的仪器校准方法

有些新仪器设备没有合适的检定(校准)规程，难以找到合适的校准机构。对于这种情况，可依据制造商的说明书进行内部校准，或采用比测的方法，并保留无法溯源设备的可靠性证据。专用检测仪器设备未经定型的要有相关技术单位验证证明。

实验室应提供设备测量结果溯源到有证标准物质的满意证据，仪器比对结果满意、能力验证结果满意证据，自校准提供满意证据，由符合《计量法》要求的仪器设备生产厂提供满意证据等结果。

2.3 检定(校准)后的确认

有些实验室只对获得的校准证书进行确认而不对检定证书确认，有些实验室则是获得检定(校准)证书后均不进行确认，这种做法在各检测实验室中较普遍，但并不合理。对提供检定证书的，证书中给出仪器是否合格的结论；而当仅提供校准证书时则不同，校准证书中只给出数据是否合格的结论，如果不对检定(校准)结果进行确认，就有可能将不满足使用要求的检测仪器用于检测，或没有正确使用提供的修正因子。检定(校准)完成后要传递相关信息，并进行确认。仪器设备的部分性能及指标无法满足特定的测试工作需要时，应将其降级使用。

确认工作一般应由仪器使用人员和仪器管理员共同完成，而不应由仪器管理员一人包办，否则可能导致因仪器管理员不熟悉部分仪器而做出错误判断。实验室可以收集重要仪器设备的检定(校准)规范，对仪器设备管理人员及使用人员进行计量管理培训，以便确保确认工作的有效性。

2.4 仪器设备的报废

仪器设备所有功能均已丧失，则进行报废处理。实际工作中，部分单位的报废程序繁琐，如：要求出具仪器功能丧失的专家意见等不易实现的规定，导致仪器无法报废，检测机构可考虑根据检定/(校准)证书的结论做报废程序。

3 新仪器及维修后仪器的期间核查

仪器设备的任何损坏、故障、改装或维修，以及设备脱离检验检测机构返回后，在使用前，须对其功能和检定、校准状态进行核查，得到满意结果后方可使用，这和检定(校准)的意义相似，只是开展时间不同，目的均是为解决仪器设备是否稳定的问题。

核查对象包括某些关键性能需要控制、稳定性差、使用频度高和使用环境条件恶劣的仪器设备。在2次校准的间隔内自行确定周期。检验检测机构自行规定浓度范围(一般选择经常用的一个点)。核查方法使用参考标准：与相同等级的另一个设备或几个设备进行比对；再次测定稳定后的仪器测件量值；也可用高等级仪器设备进行核查。核查结果不仅准确度要在范围内，还要考虑精密度问题，所得结果的相对偏差应小于该仪器设备的最大允许偏差(MPE)[5-8]，并通过仪器使用说明书及分析方法标准、相关规范等确定MPE值。

4 运行维护及记录

实验室应编制仪器设备操作、维护规程和计划，并将维护规程纳入“受控”文件中，规范化操作。应由仪器设备使用人员负责编制操作及维护规程，经审批后使用。

仪器设备操作人员需经培训合格并取得授权后，才能持上岗证操作指定的仪器设备。在开机前，仪器设备使用人应检查仪器设备的使用状态，确认正常后方可开机使用，操作人员在仪器设备使用前后应认真填写仪器设备使用记录，标明目前设备的运行状态。分析人员应及时记录维护及分析过程，使用过程中如出现异常情况应立即关机，并在仪器设备使用记录中登记异常情况，以便在仪器出现故障时可及时、有针对性的查找原因。定期按照仪器设备维护检修规程，采取相应的措施及时对有关部件进行清洗、处理和更新，并认真填写仪器设备维护检修记录，以确保其在良好状态下工作。