浅谈如何做好实验室检测的收尾工作

潘存艳

(阿拉山口出入境检验检疫局技术中心石油化矿重点实验室，新疆 阿拉山口 833418)

浅谈如何做好实验室检测的收尾工作

潘存艳

(阿拉山口出入境检验检疫局技术中心石油化矿重点实验室，新疆 阿拉山口 833418)

实验室检测结束后，做好收尾工作十分重要。收尾工作要坚持认真、负责、全面的原则。废液应当采取必要的措施进行预处理。器皿清洗需要坚持环保和高效。配制的试剂写好配制记录和标签。本文将从废液预处理、器皿清洗、溶液配制和实验台面清理等角度进行分析。

实验室检测；收尾；负责；全面

实验室检测结束后，收尾工作同样十分重要。废液应当采取必要的措施进行预处理。器皿需要清洗。配制的试剂需要填写配制记录和标签。以上内容许多文章都有所介绍[1-4]，但是他们都是按类别来说，比较系统也比较笼统，可能对于实验室新进人员来说有些不知如何下手。笔者结合本人的化矿检验经历，将从废液预处理、器皿清洗、溶液配制、实验台面清理等角度进行分析。

1 废液预处理

化学实验项目多而繁杂，涉及的化学试剂种类多，且大多有毒、有害。这些药品经过化学实验后，混合生成各类化学试剂废液。单次实验的废液量少，种类多、组成经常变化，难以集中有效 处理。如若实验人员不加处理，直接将这些废液排放，将会严重污染环境，危害人们的身体健康，造成十分严重的后果。 因此，不管污染物有多少，都不能随便排放，都要经过回收处理。具备环保意识是每位化学工作者必备的职业素质[5]。

1.1 将有害元素转化为无害元素

以检测铁矿中的全铁为例，按照GB/T 6730.65-2009，使用标准溶液重铬酸钾做滴定剂。如果滴定结束后，重铬酸钾溶液有剩余，这时不要直接倒掉，而是用硫酸亚铁或硫酸亚铁铵进行氧化还原，把六价铬还原为三价铬，然后再加入石灰或氢氧化钠，使其在碱性条件下生成氢氧化铬沉淀，从而去除铬离子[8]。相类似的还有配制汞标液用到的重铬酸钾固定液，剩余后也应采取这个处理方法。

铬化合物目前已经被国际癌症研究机构归为一类人类职业致癌物，所以要小心六价铬的污染。六价铬为吞入性毒物和吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬的毒性是三价铬的100倍。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。如果清洗器皿的人员不知道里面是重铬酸钾，接触到皮肤或吸入体内，后果不堪设想。

重铬酸钾要被还原后再清洗，否则会有大量六价铬进入下水道。欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1%。过量的(超过10×10-6)六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌，动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。

1.2 废液先中和再清洗

以铜精矿的氟为例，按照GB/T 3884.5-2009，铜矿经过碱融，溶液要干过滤，承接滤液的器皿如果采用玻璃材质的器皿，如三角瓶，溶液里的氢氧化钠和玻璃发生反应：2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O。时间久了不洗容易腐蚀瓶底。所以我们测试结束后要先用稀酸进行中和，这个实验有个步骤是用(1+4)硝酸调节pH,可以剩余的硝酸溶液进行中和，一举两得。还有配制完氢氧化钠的烧杯要中和后拿水冲洗。

1.3 大颗粒溶液先过滤再清洗

以硫磺酸度的检测为例，按照GB/T 2449-2014，称取25g硫磺，使用异丙醇和无二氧化碳的蒸馏水溶解硫磺。硫磺不能溶解为无色透明的液体，而是略微较小的颗粒。如果样品直接倒入下水道，不仅会堵塞下水道，而且可能和流经下水道的物质反应。这时需要我们进行过滤。在洗手池里放两个目数较大(如180目))的筛子，这样溶液流走，硫磺留在筛子上。将筛子上的硫磺集中装在固体废物袋里，集中处理。

2 器皿清洗

2.1 需要立刻清洗

以铁矿中的氟为例，按照标准GB/T 6730.69-2010，铁矿使用(2+1)的硫酸溶解，使用蒸馏装置进行蒸馏提取。蒸馏装置基本上是玻璃材质的。提取结束后，三口烧瓶温度特别高，而且流水进入后会挥发很浓的硫酸烟，特别刺激鼻子和呼吸道，有些人就想着冷却后再清洗。这样做的不好的一点就是三口烧瓶瓶底一层白色的或黄色的污垢，怎么也清洗不掉。所以遇到这样的情况，要戴上口罩或防毒面罩以及手套，及时清洗。另外属于这一类的是在玻璃器皿中盛装碱溶液，或用玻璃的移液管移取碱液，用完要立刻中和并拿水冲洗。

2.2 自己及时清洗收好

有些实验室可能配备了专门清洗器皿的工作人员，但是有些器具如移液管、移液器还是自己清洗。笔者看见有些实验室的移液管长期就放在桌子上、水池边。没有人清洗，或被清洁人员洗完后管嘴都破了。检验员还是要养成良好的个人习惯，自己使用的自己洗了，洗完收好晾干，这样下次配制标准曲线的时候就能直接使用了。不要每次使用别人洗的移液管，用完置之不理，这样的风气养成了会导致谁都不洗移液管。关于移液枪[7]，用完要把刻度调到或转到零刻度，挂在架子上。

2.3 部分器皿需要格外关注

如铂金坩埚，用完后洗净烘干，待冷却至室温后在天平上称取重量，填写贵重器皿使用记录，之后铂金坩埚及坩埚钳放回保险柜。镍坩埚洗净烘干放回原处，避免潮湿放置导致生锈。刚玉坩埚清洗干净烘干放置室温，套好后用白纸包裹，因为沾到铁锈等有颜色的杂质清洗不干净，影响实验结果。

3 溶液配制

溶液配制必须要写试剂配制记录和溶液标签。如果实验过程中，没有完成这些，实验结束后要补上上述工作，既方便下次使用，又避免了试剂的浪费。有的检验员临时配制溶液的习惯不好，或不做任何标识，做完实验已经不记得烧杯里是什么了，更遑论废液预处理了，直接倒了；或只写过名称，没有日期，存放在试剂瓶中，时间久了也不记得有效期了，自己都不敢用更何况别人，好好的溶液也只能倒了。长此以往造成巨大的浪费和污染，更导致不好的一点是没有人愿意写标签和试剂配制记录了，因为自己现用现配，不写标签和记录，省事；而写标签的人配制的试剂别人也可以用，如果一不留意试剂标签上的有效期过了，责任都是自己的。

4 实验台面清理

(1)做完实验要清理台面，东西要各放各位，包括试剂放回试剂柜，移液管洗完后插在移液管架，台面上的该拿去清洗的清洗，台面擦拭干净。不要做完实验一走了之，留给下一个使用的人清理。

(2)天平上洒落的试剂或样品清扫干净，特别是氢氧化钠，过氧化钠，极易腐蚀天平和药匙，须及时擦试。样品放回样品柜或干燥器，标准物质放回标准物质柜或干燥器，过氧化钠放回干燥器，试剂放回试剂柜，坩埚钳、高温手套、样品盘放回高温室。需要指出的是过氧化钠的塑料包装须扎口，密封保存放回干燥器；硼氢化钾或硼氢化钠的塑料包装须扎口，不与氧化试剂接触。

5 其他

(1) 称量结束后将天平归零。如果称量结束未及时填写天平使用记录、标准物质使用记录或贵重器皿使用记录，事后应当及时补上，以方便溯源。

(2) 使用气体的一定要关气瓶。特别是ICP，检测结束后需要再通氩气0.5～1.0小时，有的人容易忘，下班就走了，导致气体白白浪费了。

(3) 用完的试剂空瓶(如盐酸，甲苯、冰乙酸等)要放在该放的地方，不要留在通风橱或实验台面上。

(4) 实验中不小心洒的样品或试剂，摔碎的玻璃器皿等，要立即清理。如果没有做到，实验结束后则应当进行清理。

化学实验的收尾工作平凡、枯燥且琐碎，实验技术人员必须充分认识到实验收尾工作在实验中的重要性，认真做好实验后的每个环节，以保证此次实验的的有效质控以及后续实验的顺利开展。实验室检验人员必须不断提高自身的综合素养，积极学习废液处理等技术的改进和CNAS等相关规定，紧跟当前发展新形势，坚持环保和高效并重,做好实验的收尾工作！

[1] 林 意,张 戎，程振春.化学实验室废液处理方法研究[J].代商贸工业,2010,22(17):330-332.

[2] 李莉杰.玻璃器皿的洗涤与干燥[J].实验教学与仪器,2001,18(7):45-46.

[3] 唐 欢 ，杨翠英，马小隆,等.分析化学实验室常见重金属废液处理[J].化工管理,2016 , 33(7):297-300.

[4] 姜雨生,谢凯，唐丹平,等.实验室废液的收集与处理技术研究[J].环境工程技术学报 :2016,6(5):447-452.

[5] 吁诚铭，潘惠珍.落实化学实验室废液处理 加强中职学生环保教育[J].卫生职业教育,2009,29(20):118-119.

[6] 白 晶.高校实验室含铬废水处理方法研究[J].中国科技信息,2011 (16):16-20.

[7] 徐晓静.浅谈移液器的维护与保养实[J].实验室科学,2011,14(1) :156-157.

(本文文献格式：潘存艳.浅谈如何做好实验室检测的收尾工作[J].山东化工，2017，46(06)：104，110.)

The Tail-in work of Laboratory Testing

PanCunyan

(Alashankou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Alashankou 833418,China )

After the laboratory test, It is very important to do the tail-in work. seriously, responsible, and complete are the principles of the final work. The waste liquid should carry on the pretreatment at necessery.Cleaning utensils need to adhere to environmental protection and efficient. The solution prepared should write reagent preparation record and label.This paper will focus on the waste pretreatment, cleaning utensils, solution preparation and the experimental table cleaning and so on.

Laboratory testing; tail-in work; responsibility; complete

2017-02-15

潘存艳(1989—),女,助理工程师，从事化工、矿产品、环境检测；

O631

B

1008-021X(2017)06-0104-01