高频红外碳硫分析仪的应用总结

2017-04-06常思琼

福建质量管理 2017年6期

关键词：中碳硫含量钢铁

常思琼

(中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队测试研究所辽宁沈阳 110000)

高频红外碳硫分析仪的应用总结

常思琼

(中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队测试研究所辽宁沈阳 110000)

高频红外碳硫分析仪测量碳硫含量较传统方法具有很多优势，分析速度快、精度高，而且碳硫同测，使其得到广泛应用。介绍其特点、原理以及主要应用领域从传统的钢铁行业向其他行业发展的趋势。

高频红外碳硫分析仪；钢铁；石墨

1989年中国制造出第一台高频红外碳硫分析仪，其具有测量范围宽、抗干扰能力强、操作简便、分析速度快、结果准确等诸多特点，成为钢铁、石墨和其他一些材料中碳硫含量测定的主要仪器。

一、高频红外碳硫分析仪的基本原理与特点

目前我国生产的高频红外碳硫分析仪主要由高频感应燃烧炉、红外碳硫检测仪、计算机三部分组成。基本原理就是通过高频感应燃烧炉高温氧化样品，产生的碳硫气体随载气进入检测器，二氧化碳与二氧化硫对红外线的吸收遵从朗伯比尔定律，通过计算机计算出碳硫含量的百分比。

其主要特点：一是固体进样，分析速度快，数据准确，可进行大量样品长时间测量；二是机器集成度高，运行稳定，软件功能强大，操作简单，维护和使用成本低；三是配置丰富，带联机天平，燃烧室自动清扫，灰尘过滤，既能加快实验效率，保证数据稳定准确，又能保持实验环境，清洁卫生。诸多优点使其在各领域中广泛应用。

目前高频红外碳硫分析仪的一般技术指标如下：测量范围，碳：0.0001%～15.0000%(可扩至99.999%)，硫：0.0001%～5.0000%(可扩至99.999%)。重复性，碳：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦0.5%，硫：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦1.5%。助熔剂的种类粒度和纯度：铁屑，锡粒，钨粒(粒度<1.25mm，纯度C<0.0005% S<0.0005%)。经过反复试验，样品称样量在0.3g～0.7g，铁助熔剂0.3g，锡助熔剂0.3g，钨助熔剂1.5g时效果最佳。

二、高频红外碳硫分析仪的应用

(一)高频红外碳硫分析仪在钢铁材料中的应用

钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。其中碳的含量对钢铁的机械性能起着主要作用，而硫存在于钢铁中，会恶化钢铁的质量，钢铁中碳硫含量基本在红外碳硫分析仪的量程范围内，使得高频红外碳硫分析仪最先在钢铁行业中被普遍应用。GB/T 6730.61—2005对铁矿石碳硫含量测定做出规范：本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定，测定范围(质量分数)：碳0.01%～2.5%，硫0.001%～2.0%。GB/T 20123—2006/ISO 15350：2000规定了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳硫含量的方法，适用于质量分数为0.005%～4.3%的碳含量及0.0005%～0.33%的硫含量的测定。同时各标准也对样品的处理、粒度、取样量和瓷坩埚的处理以及助燃剂的纯度作出了规定。

目前高频红外碳硫分析仪已经被广泛应用在各种金属矿石及其附属产品的碳硫测试中。王朝斗，庞秋林建立了红外碳硫仪分析生铁、矿石、焦炭中的碳和硫的测定方法,该法可用于样品中碳和硫测定结果令人满意[1]。夏丽娟，利用红外碳硫分析仪测定锰铁中的碳，解决了传统方法测定锰铁中碳含量不稳定的问题[2]。况芳城，采用铁粉为助燃剂，三氧化钼为基体改进剂，对土壤、水洗沉积物、铜矿石和锌精矿这些国家一级标样进行不同硫含量测定，对其方法硫的检出限为0.00047%，实验结果表明，该方法性能参数良好，能满足地质样品中不同含量硫的分析测试工作的要求[3]。

(二)高频红外碳硫分析仪在石墨和其他非金属领域中的应用

石墨是一种非常重要的工业材料，根据其固定碳含量的不同广泛应用在各种领域，在国民经济中具有重要的作用。目前固定碳常用的测试方法有直接定碳法，非水滴定法和间接定碳法[4-7]，每种方法都有一定的局限性，使得高频红外碳硫分析仪成为主流测试仪器。巩海娟等人为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求，建立了硝酸预处理-高频红外碳硫分析仪测定固定碳的方法，该方法检出限为0.15%，精密度(RSD%，n=12)为0.24%～4.07%，以国家一级标准物质验证，相对误差为0.1%～0.69%，适用于含碳量≤30%的石墨样品[8]，打开了高频红外碳硫分析仪测量高含量固定碳的大门。

除了在石墨领域的应用外，在其他非金属矿和非金属材料中也同样应用广泛。GB/T 3286.7—2014石灰石及白云石化学分析方法，第七部分规范了用高频红外碳硫分析仪测定石灰石和白云石中的硫含量。DZ/T 0279.25—2016区域地球化学样品分析方法：碳量测定，燃烧-红外吸收光谱法，适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中碳量的测定，方法检出限：0.003%，测定范围：0.01%～10%。庄艾春等人讨论了红外碳硫分析仪测定矿石中高含量硫的影响因素，包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性，对其可行性进行了说明[9]。韩俊丽，用高频红外碳硫分析仪器测定无烟煤中硫的含量，找到了最佳实验条件，准确性高，由于硫含量是无烟煤重要指标之一，所以对生产企业意义重大[10]。