CST技术在页岩胶体分散性研究中的应用初探.

陈 佳

(中石化华东油气分公司勘探开发研究院实验中心,江苏扬州 225007)

CST技术在页岩胶体分散性研究中的应用初探.

陈 佳

(中石化华东油气分公司勘探开发研究院实验中心,江苏扬州 225007)

CST毛细管吸收时间可用于判定页岩在水中的胶态分散程度，从而为页岩气勘探开发入井液的选择提供指导。CST实验存在误差较大及重复性较差等问题，可以对仪器电极进行加压处理，保证接触条件，并完善取样时的搅拌速度，优化信号采集和取样均一性，来保证实验结果的精度。页岩胶体分散性研究发现，黏土矿物含量较低的样品，分散性较低； 2%KCl溶液对黏土矿物含量较高的样品分散性的抑制效果优于蒸馏水。对于实验中依然存在的异常数据点，还需要进一步的研究。

毛细管吸收时间；页岩；胶体分散性；黏土稳定剂

CST(Capillary Suction Time)值，又称毛细管吸收时间，是指通过仪器测定各种试液或配浆渗过特制滤纸一定距离所需的时间。在页岩胶体分散性研究中，一般是指用不同试液与页岩颗粒配置成一定比例的配浆渗过特制滤纸5 mm距离所需的时间。

CST技术于1970年起开始广泛应用于多个领域，如污水处理、油田化学处理剂测试和研究等。在页岩气勘探开发过程中，CST技术可突破常规敏感性实验难以开展的困境，研究页岩在不同试剂中的分散特征，判断不同配比钻井液对页岩的伤害，优选分散抑制性聚合物试剂，针对性配制入井液，制定相应压裂排采方案，保证页岩气排采过程中孔道通畅，提高产气量。

1 仪器及原理介绍

采用美国Fann公司生产的WT-440-00型CST毛细管吸收时间仪，特制滤纸选用厚1 mm、长57 mm的方形滤纸，钻井液剪切采用北京探矿工程研究所生产的WT-VSA2000A高速瓦楞搅拌机。

实验过程如下：将15%的100目页岩浆液[1](页岩15 g，试液100 mL)在恒速下剪切不同时间，漏斗置于特制滤纸上，滤纸上覆盖带电极的试验板。取3 mL搅拌好的浆液倒入漏斗中，测定浆液在滤纸上渗过5 mm距离所需的时间。同一实验至少应进行3次，误差不超过5%；为预防异常数据点的出现，每个数据重复实验4次。根据累计剪切时间不同(一般为20 s，80 s，200 s)，可以测定一组CST值，得出该页岩样品的一次线性方程(公式1)和CST分散性实验曲线(图1)。

Y=mX+b

(1)

式中Y——浆液通过滤纸渗透5 mm距离所需时间，即CST值，s；

m——斜率；

X——剪切时间，s；

b——截距。

图1 CST分散性实验曲线图Fig.1 Experimental curve of CST dispersion

实验曲线中，截距表征浆液中瞬时分散的胶体粒子量，截距越大，瞬时分散的胶体粒子越多；斜率表征浆液中页岩颗粒的分散速度，斜率越小，页岩颗粒在浆液中的分散速度越慢。截距越小，斜率越小，即CST越小，表征该浆液对页岩颗粒的分散性抑制效果越好，代表着更低的页岩水化效应、更小的胶体分散性、更低的页岩活性。

2 存在问题及改进措施

2.1 主要存在问题

CST实验经Wilcox[2-3]、Osisanyas[4]、黄林基[5]等人的深入研究，已经达成共识：CST实验定量结果不易重复，需要将实验程序标准化，才能作为一种适用的评价方法。在页岩胶体分散性应用中，黄林基[6]对比了进口仪器和国产仪器的异同点，提出了滤纸、搅拌杯的改进方案；李德江[7]针对同一样品实验数据进行了数学统计，确定了数据处理方法及回归系数评价方案，逐步完善了CST技术在页岩分散性评价中的应用，降低了实验重复性误差。

在前人的基础上，笔者进行一系列的实验后发现，实验过程中产生重复性误差的主要原因在于电极接触条件及取样的均一性两个方面。

2.2 电极接触条件完善

在实验初始阶段，每次选用2%KCl溶液1 mL进行6次重复性[8]实验,实验数据(表1)依次为13.4 s、17.6 s、15.3 s、21.8 s、14.7 s、19.4 s,平均值为17.0 s，误差在3.33%～28.04%之间，平均为15.10%，误差太大导致数据失真。通过对实验过程的分析发现，上部带电极的试验板质量较轻，在与滤纸接触时，不能使滤纸发生稳定的形变，因此造成实验误差较大。为此，利用加压弹簧将上下两个试验板进行紧固，提供一个固定的压力，保证电极与滤纸的稳定接触，可以减小实验误差。再采用上述条件进行6次重复性实验，实验数据(表2)依次为15.1 s、14.5 s、14.7 s、15.0 s、14.9 s、14.8 s，平均值为14.83 s，误差在0.09%～2.25%之间，平均为0.99%，误差范围符合实验重复性要求。

表1 电极接触条件优化前数据表(KCl溶液)

表2 电极接触条件优化后数据表(KCl溶液)

2.3 取样均一性优化

优化电极接触条件之后，进一步对页岩配浆做重复性实验检查。将页岩样品均匀分为3份，分别配制成15%的100目页岩配浆(页岩7.5 g，蒸馏水50 mL)，在10000 r/min恒速下分别剪切20 s、80 s、200 s，每次取样3 mL，进行4次重复性实验,实验数据见表3。累计剪切20 s时，平均误差为5.62%；累计剪切80 s时，平均误差为7.16%；累计剪切200 s时，平均误差为12.76%，误差超过实验要求，数据失真。对操作过程进行分析发现，取样时间一般控制在搅拌器停止转动5 s内进行，此时配浆会出现轻微的分层，下部页岩颗粒多，上部页岩颗粒少；配浆约为50 mL，而取样只有3 mL，取样深度及取样时间的不同会导致取样不均一，这是造成实验误差较大的原因。

表3 取样均一性优化前数据表(15%配浆)

分析认为，为保证取样时样品的均一性，需要保持样品处于搅拌状态。为此，在原搅拌器的基础上添加了变压调速器控制搅拌器电源。在剪切过程中，变压调速器为短路状态，剪切速度为原档位速度10000 rpm/min；在取样过程中，变压调速器为通路状态，通过电压变化调节搅拌器速度，取样时设定转速为200～400 rpm/min，既保证样品的均一性，又能降低因剪切时间不同而产生的影响。改进后又在相同条件下进行了4组重复性实验(表4)，累计剪切时间为20 s时，平均误差为1.87%；累计剪切时间为80 s时，平均误差为1.74%；累计剪切时间为200 s时，平均误差为2.97%，误差范围符合实验重复性要求。

表4 取样均一性优化后数据表(15%配浆)

3 页岩分散性实验

对CST实验完成了优化改进，保证实验数据重复性之后，又分别进行了蒸馏水、2%KCl溶液[9]对不同页岩样品的分散性实验。样品1、样品2均选自下扬子地区龙马溪组泥页岩，其中样品1黏土矿物含量为31%，样品2黏土矿物含量为55%。共进行4组实验，每组实验进行3～4次重复性实验，计算CST平均值，误差均在5%以内，分别得出一次线性方程(表5、图2)。

表5 页岩分散性实验数据表

图2 页岩分散性实验曲线图Fig.2 Experimental curve of shale dispersion

对比发现，样品1黏土矿物含量较低，选用试液为蒸馏水或2%KCl溶液时，其瞬时分散胶体粒子量与页岩颗粒在试液中的分散速度均小于样品2，分散性较低，说明页岩黏土矿物含量越低，储层的稳定性越好。

对比样品1、样品2在不同试液中的CST值发现，瞬时分散的胶体粒子量分别由蒸馏水中的50.561、52.250降低至2%KCl溶液中的36.203、37.091，降低幅度分别为28.39%、29.01%；页岩颗粒在试液中的分散速度分别由蒸馏水中的0.0490、0.1295降低至2%KCl溶液中的0.0283、0.0362，降低幅度分别为42.24%、72.05%。说明2%KCl溶液对页岩分散性抑制效果更好，对储层稳定性伤害[10]更小。其中，2%KCl溶液对黏土矿物含量较高的样品2的分散抑制效果更好，可大幅度降低页岩颗粒在试液中的分散速度。

在实验过程中还会存在部分数据异常点。如使用更高浓度的KCl溶液时，可能会出现CST随剪切时间先增大后减小的情况，以及同一样品、同一试液在同一剪切速度下CST向两个数据点集中的情况，这些情况有待进一步的研究分析。

4 结论

(1)CST技术对页岩勘探开发过程中入井液的选择具有良好的指示效果，可以利用其数据表征意义进行定性判断。

(2)CST实验存在一定的问题，可以通过仪器电极接触条件及搅拌速度的完善，优化信号采集和取样均一性，减小实验误差，保证实验重复性效果。

(3)实验发现，黏土矿物含量较低的样品，分散性较低； 2%KCl溶液对黏土矿物含量较高的样品分散性抑制效果更好。

(4)CST技术在页岩分散性评价中的应用尚不成熟，还需进一步实验、研究。

[1] 蒲晓林,罗兴树,李燕梅,等.甲酸盐与无机盐抑制性的比较评价[J].油田化学,2000,17(2):104-106.

[2] Wilcox R, Fisk J. Tests show shale behavior, aid well planning[J]. Oil Gas J.(United States), 1983, 9(12): 106-125.

[3] Wilcox R D, JV F, Corbett G E. Filtration method characterizes dispersive properties of shales[J]. SPE Drilling Engineering, 1987, 2(2): 149-158.

[4] Osisanya S O, Chenevert M E. Rigsite shale evaluation techniques for control of shale-related wellbore instability problems[J]. SPE/IADC, 1987,(5): 15-18.

[5] 黄林基,罗兴树.用CST仪评价聚合物抑制性实验方法的研究[J].钻井液与完井液,1995,12(1):1-5.

[6] 黄林基,罗兴树.CST试验程序标准化探索——与李德江同志商榷[J].钻井液与完井液,1997,14(2):35-39.

[7] 李德江,邱敏.关于CST试验中几个问题的讨论[J].钻井液与完井液,1996,13(1):36-38.

[8] 陈家鼎,刘婉如,汗仁官.概率统计讲义[M].北京:人民教育出版社,1982.

[9] 付永强,曾立新,马发明,等.页岩膨胀性及分散性特征实验分析[J].天然气工业,2012,32(9):48-51.

[10] 国家能源局.SY/T5358—2010储层敏感性流动实验评价方法[S].北京:石油工业出版社,2010.

Preliminary Discussion on the Application of CST Technology in the Study of Shale Colloid Dispersion

Chen Jia

(LaboratoryCenter,ResearchInstituteofExploration&Development,EastChinaCompany,Sinopec,Yangzhou,Jiangsu225007,China)

The CST capillary absorption time can be used to determine the degree of colloidal dispersion of shale in water, thus providing guidance for the selection of shale gas exploration and development wells. CST experiment has the advantages of large error and poor reproducibility. It can guarantee the contact condition and improve the mixing speed, optimize the signal acquisition and sampling uniformity to ensure the accuracy of the experimental results. The results show that the content of 2% KCl solution is better than that of distilled water, and the effect of 2% KCl solution on the dispersibility of samples with high clay mineral content is better than that of distilled water. Further research is needed for abnormal data points that still exist in the experiment.

capillary absorption time; shale; colloidal dispersion; clay stabilizer

TE242

A

*第一作者简介：陈佳(1986—)，女，助理工程师，从事石油开发实验研究工作。邮箱：yzchenjia2005@163.com.