中药饮片对中成药非法添加检验的影响

曹心标

（新泰市检验检测中心，山东 泰安 271200）

随着时间的发展，中成药的应用在我国临床中的应用日趋广泛，但是与之伴随的，中成药药品制假现象也逐渐增多，其中最为普遍的一种情况为中成药的非法添加，严重影响到广大人民群众的用药安全性[1]。据相关临床报道表明，激素类成分不仅能在止咳平喘类中成药中应用，还可在祛风除湿类中成药中应用，但是激素类成分在中成药非法添加中的检验存在一定的干扰，检验结果中可出现较高的假阳性及假阴性概率[2]。因此，本次为研究分析中药饮片对中成药非法添加检验的影响，特选取止咳平喘类与祛风除湿类中常用的中药饮片成分，采用高效液相色谱法实施醋酸泼尼松非法添加检验。具体报道如下。

1 资 料

1.1 仪器资料

本次检验仪器采用辽宁东科分析仪器有限公司所生产的LC-3000高效液相色谱仪；本次称量仪器采用上海实润精密仪器有限公司所生产的医用电子天平。

1.2 检验试药资料

本次检验中所使用的纯化水、分析纯（四氢呋喃、乙腈）由上海丰科生物科技股份有限公司所生产提供；青黛、穿山甲、当归、白芷、鸡血藤、郁金、丹参、乳香、没药、夏枯草、连翘11种中药饮片试品由中国药品生物制品检定所所提供；醋酸泼尼松对照品由上海奥尔科特生物科技有限公司所生产提供。

2 方 法

2.1 色谱仪色谱条件设定

①常规色谱条件为为2015版《中华人民共和国药典》中检测醋酸泼尼松方法里所列出的色谱条件，具体如下：色谱柱选用安捷伦HC-C18色谱柱，分析柱尺寸为4.6 mm×15 mm，粒径为5μm；流动相比例乙腈-水为33∶67；流速设定为每分钟1.0 mL；检测波长为240 nm。②梯度洗脱：色谱柱选用安捷伦HCC18色谱柱，分析柱尺寸为4.6 mm×15 mm，粒径为5 μm；流动相比例四氢呋喃-水为1∶100，四氢呋喃-乙腈-水为1∶80∶20，流速设定为每分钟1.0 mL，检测波长为240 nm。

2.2 溶液制备

2.2.1 制备对照品溶液：首先使用电子天平秤取10 mg醋酸泼尼松对照品，并将其置入规格为100 mL的量瓶中，然后往量瓶中加入甲醇进行溶解并稀释，最后将溶液摇匀后使用规格为0.45μm的微孔滤膜进行过滤，取其续滤液备用。

2.2.2 制备供试品溶液：使用电子天平随机秤取1 g某种中药饮片试品，并将其置入规格为100 mL的量瓶中，然后加入适量甲醇并摇匀，然后将量瓶置入超声检测仪中进行处理（超声检测仪功率设定为250 W，超声频率设定为35 KHz），超声处理完成后常温放置30分钟进行冷却，再次加入甲醇并摇匀，最后使用规格为0.45 μm的微孔滤膜进行过滤，取其续滤液标记备用。按照上述方法，将剩余10种中药饮片试品分别制备成供试品溶液，标记备用。

2.2.3 制备阳性对照液：将制备好的醋酸泼尼松溶液取出1 mL置入规格为10 mL的量瓶中，然后将制备好的供试品溶液中的一种加入其中，进行稀释摇匀，最后使用规格为0.45μm的微孔滤膜进行过滤后标记备用。按照上述方法将剩余10种供试品溶液分别制备成阳性对照液，标记备用。

2.3 高效液相色谱法测定

①分别量取20 μL醋酸泼尼松对照品溶液、中药饮片供试品溶液以及阳性对照液注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件设定进行测定。测定结果显示中药饮片供试品溶液与对照品溶液的色谱比较时，青黛、穿山甲、当归、白芷、鸡血藤、郁金、乳香、夏枯草、连翘9种溶液的色谱峰与对照品溶液的色谱峰在保留时间内未出现相同情况；而以上9种中药试品的阳性对照液色谱峰与对照品溶液的色谱峰在保留时间内有相同情况。没药以及丹参的阳性对照液色谱峰与供试品色谱峰相同，而这两种中药试品的对照品溶液色谱峰与阳性对照液色谱峰在相同保留时间内表现为明显增大。②再分别量取20 μL没药与丹参两种中药试品的供试品溶液与阳性对照液以及20 μL的醋酸泼尼松对照品溶液注入高效液相色谱仪，按照上述梯度洗脱的色谱条件进行测定。测定结果显示对照品溶液色谱峰与阳性对照液色谱峰在保留时间内有出现相同情况；供试品溶液色谱峰与对照品溶液色谱峰在保留时间内未出现相同情况。

3 结 果

青黛、穿山甲、当归、白芷、鸡血藤、郁金、乳香、夏枯草、连翘9种中药饮片对常规色谱条件下检测方法无干扰情况发生，而没药与丹参两种中药饮片只有在梯度洗脱色谱条件检测中才无干扰情况发生。但是在运用梯度洗脱法对中成药进行检测时，操作繁琐、耗时较长、色谱图较易收到影响，因此，用盐酸泼尼松对中成药进行非法添加检测时，应综合考虑上述影响因素并予以排除，以便保证检测结果准确可靠，保障人们的用药安全。色谱图举例见图1～5。

图1 醋酸泼尼松对照品

图2 青黛供试品

图3 青黛阳性对照

图4 没药供试品

图5 没药阳性对照

4 讨 论

随着中医药的不断应用与发展，中成药的成分越来越复杂，每种中成药里可能有含有多味中药成分[3]。在近些年，药品制假技术日趋高超，中成药非法添加现象越来越普遍，而在以往的非法添加检验中，只处在中成药中非法添加成分能否检测出的状态，没有考虑过中药饮片对非法添加检验方法的影响，在本次对止咳平喘类与祛风除湿类常用中成药进行检验时，就发现了没药与丹参两种中药饮片对某些检验方法有干扰现象。而药品的检验结果在中成药的使用过程中，不仅影响着临床治疗的顺利进行，还会影响到服用者的健康，因此，在对中成药非法添加进行检验过程中，应先对中药饮片自身的影响因素进行探寻，经过全面而科学的研究后，明确其中的干扰因素，再选择正确的检验方法进行检验，以利于降低假阳性率与假阴性率，使其检验结果准确而可靠[4]。

综上所述，部分中药饮片对非法添加检验结果有着干扰性，为提高中成药非法添加检验结果的准确性，应在对其进行检验过程中，考虑自身干扰因素，选择正确的方法，以保障药品使用安全。

[1] 郑黎明,刘华珍.常见中药饮片掺伪掺杂鉴别及快速检验方法[J].实用中医药杂志,2017,33(7)∶860-861.

[2] 董丽新,郝丽霞,晨玲.对中药材、中药饮片检验过程中存在问题的分析和探讨[J].内蒙古中医药,2014,33(13)∶60.

[3] 夏永严.鉴别检验常见中药饮片成分掺伪、掺杂研究[J].亚太传统医药,2017,13(6)∶41-42.

[4] 彭爱娜,黄江红,岳朝霞.探讨提升中药材、中药饮片检验质量的有效措施[J].内蒙古中医药,2016,35(11)∶108,115.