高效液相色谱法-紫外检测器甲萘威的测定方法

许永立（梅州市环境监测中心站,广东 梅州 514071）

高效液相色谱法-紫外检测器甲萘威的测定方法

许永立（梅州市环境监测中心站,广东 梅州 514071）

为建立检测水体中甲萘威的高效液相色谱法，以甲醇∶水=3∶2为流动相，流速1.0 m L·min-1，波长设置为280nm，进样量为10μL，采用紫外检测器（1260VWD）测定水体中阿特拉津含量。结果表明，线性相关系数r=0.99995；对含1.00μg· L-1甲萘威水质样品进行测定，其相对标准偏差为1%-2%。

高效液相色谱法;甲萘威

1 项目监测试验

1.1 根据高效液相色谱的相关规定对仪器进行分析前检查

（1）开机前，检查电源、计算机及分析仪器是否连接好。(2)检查流动相是否装好在对应的瓶子里。

（3）检查液相色谱仪检测器（1260VWD）,柱温箱（1260TCC），自动进样器（1260ALS）,四元泵（1260Qaut PumpVL）是否正常运行。

1.2 标准样品的制备

甲萘威标准储备溶液[ρ（C12H11NO2）=1mg/mL]。称取0.0500g甲萘威用甲醇（HPLC）溶解，于50mL容量瓶稀释至刻度，置于冰箱中保存。

甲萘威标准使用溶液：吸取2.50 mL甲萘威标准储备溶液，用甲醇（HPLC）定容至50mL，此溶液ρ（C12H11NO2）=50μg/mL。

液相色谱法中使用标准样品的条件

标准样品进样体积与试样进样体积相同。

标准样品与试样尽可能同时进样分析。

标准曲线绘制：吸取甲萘威标准使用溶液以甲醇（HPLC）稀释，配成浓度为0，0.2，0.4，0.8，1.0，1.6，2.0，4.0,6.0 μg/mL的甲萘威标准系列。

2 创建分析方法（以Agilent HPLC 1260为例）

（1）打开联机界面，然后从菜单栏中选择新建方法。联机→方法→ 新建方法→ 编辑完整方法。

（2）在编辑完整方法界面中，流动相甲醇（B）设置60%，流速设置为1.0mL/min，检测波长设置为280nm，TCC温度设置为30℃组合，进样量设置为10μL。

（3）添加到新方法→ 确定→ 手动积分事件→设定报告1260→确定→ 文件→保存。

（4）简易序列设置→方法信息→方法→甲萘威20161112→样品数设置（9）→样品名称 →简易序列设置（第二个图标→）将简易序列设置另存为→简易序列→调用简易序列设置→ 否→ 甲萘威标准序列→打开→ 样品列表（0μg/mL 6μg/mL）→将简易序列保存并添加到序列中（文件名：甲萘威序列）保存。（开始走标准序列的九个峰）

（5）数据分析→ 甲萘威序列→ 文件 →调用信号→文件夹甲萘威序列01→确定 →积分→自动积分 →时间设置3min到10min完成自动积分文件 →调用信号→

文件夹甲萘威序列02确定……09确定→ 校正→ 新建校正表→自动设定→ 级别9（含量6μg/mL）→确定→ 删除杂峰→文件→调用信号8→ 校正 →

添加级别→ 级别8（含量4μg/mL）确定 →……文件调用7→添加级别→……文件调用1

择将样品结果输出为文件。

3 样品分析

（1）接通室内仪器主电源开关，打开仪器主机电源，先用100%的甲醇（B）流动相进行30min左右清洗。

（2）吸取标准使用溶液，用甲醇（HOLC）溶液配制系列标准曲线，甲萘威浓度为0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8μg/L、1.0μg/ L、1.6 μg/L、2.0 μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L的标准系列分别放在测试架的1号到9号。

（3）建立标准曲线后，测定3次甲萘威浓度为1.0 μg/L样品溶液，进行平行试验测定。

（4）分析完成后，使用100%的甲醇（B）流动相对仪器进样清洗20min左右，然后取出进样管，排空废液，最后关闭电源。

4 结果计算与表示

计算：根据样品的峰高或峰面积从标准曲线上查出甲萘威的质量浓度，按式（1)进行计算。

式中：

ρ（C12H11NO2）——水样中甲萘威的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

ρ1——从标准曲线上查出甲萘威的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)

V1——萃取液浓缩后体积，单位为毫升(mL)。

V——水样体积，单位为毫升(mL)。

5 方法适用性试验

笔者用《生活饮用水标准检测方法农药指标》GB/T5750.9-2006（10）规定方法测定甲萘威标样浓度进行人员比对，其结果如下表2。

方法选择监测结果（μg/L）平均值（μg/L）相对偏差（%）1.01 1∽2监测人员 1 2 3《生活饮用水标准检测方法农药指标》GB/T5750.9-2006（10）项目 甲萘威1.01 1.02 1.00

6 注意事项

水中甲萘威的测定及分析的质量控制和质量保证均做了具体的质控要求主要体现在以下几点：

（一）做好仪器日常维护定期维护，确保仪器运转正常。

（二）定期清洗管道、色谱柱等。

（三）注意保持仪器室温度、湿度并尽量减少震动。使用过程中，确保通风效果良好。使用后，保持仪器表面清洁

许永立（1987-），男，湖南郴州人，硕士，环保工程师