实验室关于公共场所中甲醛测定可行性的确认——分光光度法

张丽娟 孙可虹 周伟(苏州市百信环境检测工程技术有限公司,江苏 苏州 215000)

实验室关于公共场所中甲醛测定可行性的确认
——分光光度法

张丽娟 孙可虹 周伟(苏州市百信环境检测工程技术有限公司,江苏 苏州 215000)

采用酚试剂分光光度法对室内甲醛进行分析。本文从人员、设备、试剂耗材、方法确认、实验环境等多个方面进行核查，方法确认从检出限、标准溶液曲线、准确度、精密度等多个方面进行实验，确认了该方法在实验室的可行性。

甲醛;室内空气;方法确认

甲醛是一种易溶于水，无色具有强烈刺激气味的挥发性有机物，主要危害表现为对皮肤黏膜的刺激作用。甲醛作为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质。大量文献记载，长期接触底剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、人身综合征、新生儿染色体异常、白血病、青少年记忆力和智力下降，同时还会造成细胞核的基因突变、DNA的单链内交和DNA与蛋白质交连及一致DNA损伤的修复等严重后果（1）。因此确认实验室对甲醛的检测能力显得尤为重要。参考《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》甲醛酚试剂分光光度法GB/T 18204.2-2014对实验室进行公共场所甲醛测定的可行性进行确认。

1 实验部分

1.1 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，比色定量。（2）

1.2 仪器和设备

大型气泡吸收管、恒流采样器、分光光度计

1.3 人员

检测员具有三年及以上相关行业工作经验，已经过培训考核。

1.4 检测环境

实验室空间根据检测项目划分，对互相有干扰的项目，进行隔离。氨的检测环境符合要求。

1.5 试剂及耗材

1.5.1 试剂：吸收原液（1.0g/L）、吸收液、硫酸铁铵溶液、碘溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、硫代硫酸钠标准溶液、甲醛标准溶液等。

1.5.2 耗材：容量瓶、移液管等

2 方法确认

2.1 仪器条件：

仪器：SP-754紫外可见分光光度计：使用10mm比色皿，在波长630nm处测定吸光度；

具塞比色管：10ml

2.2 标准溶液及标准曲线：

按下表所列浓度配制甲醛的标准溶液（单位：ug/mL），如表1，图1

表1 标准溶液浓度与吸光度

标准曲线为：y=0.381x+0.0006

图1 标准溶液曲线图

R=0.9998＞0.999，满足要求。

2.3 方法检出限

对空白溶液连续测量11次，贝塞尔公式计算标准偏差SD，方法检出限按照下式计算：DL=3×SD

11次测量结果如表2

表2 检出限11次测量结果统计表

该方法的最低检出限为:DL=3×SD=3×0.0011=0.003mg/L，满足要求（国标检出限为0.01mg/L）。

2.4 加标回收试验

采用加标回收的方法，验证本方法的检出限。对已知浓度SR=0.007ug的样品中进行加标，加标量为SA=1.00ug的甲醛标准溶液，加标样品测定值为SSR=1.003ug。则回收率的计算：

回收率R%=(SSR-SR)/SA×100%

则有：回收率R%=（1.003-0.007）/1.00×100%=99.5%＞90%，满足要求。

2.5 准确度验证

对GSB07-1179-2000 204526标准物质连续测6次，得到结果如表3