ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用探析

郭志强

摘 要：ICP-MS技术测量手法是对元素的含量进行分析的一种技术手段，主要的测定的范围是痕量与超痕量元素。随着时代的进步与科技的发展，这种技术也得到了革新与完善。文中主要针对ICP-MS技术分析性能在贵金属中的应用进行了简要分析，仅供专业人士的参考与借鉴。

关键词：贵金属；电感耦合等离子体质谱（Thermo XSERIES2）；岩矿分析；材料分析

中图分类号：F416 文献标识码：A

ICP-MS是一种等离子体质谱法对复杂结构中的痕量与超痕量进行元素的检测的技术手法。我国第一台ICP-MS仪器是在20世纪末从国外引进的，这项检测技术与仪器的引进，致使我国的地矿、医药与生化等等行业的领域中的实验室痕量检测得到了很大的技术支持。这种技术也在各个领域得到了广泛的应用。

1. ICP-MS的分析性能

ICP-MS是以电感耦合等离子体（ICP）作为离子化源的一种无机质谱技术，主要由3大部分组成：ICP离子源、接口和质谱计。通过进样系统将试样送入ICP炬中，试样中的元素在高温下解离成离子；这些离子以超声速通过接口进入质谱计，被重新聚焦并传递到质量分析器；根据质量/电荷比（m/z）进行分离。被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上，信号经放大后由检定系统检出。

2. ICP-MS法测定贵金属的程序

在对贵金属进行检测的过程中，金族与银族由于原子序数上的特点，一般情况下并不适合使用ICP-MS检测手法进行元素上的检测，而其他元素质量较大的原子就可以采取ICP-MS技术检测手法进行测定。贵金属由于质量分数上的分布原理，在较为常见的物件中含量都比较少，并且元素上的分布也没有一个规则可以找寻。所以在进行ICP-MS技术方法的测定过程中，参与测定的物料可以进行溶解的物质或是其他的可以以溶液的方式存在的金属盐，会在此时出现基体上的反应，而贵金属因其特殊的原子结构在此时出现的是“粒金效应”两种不一样的效应模式给贵金属上的检定结果分析造成了很大的困难，所以为了将这种检定上的困难进行克服，并在此过程中想要将测定结果上的精度与准确性进行提升的话，就需要将整个的分析过程进行和技术的更新与发展。

2.1 采样及溶（熔）样。地质样品中的贵金属含量是非常微乎其微的，并且质量的分布上也是很没有规律的，针对这样的情况。应该采取的具体措施是将需要进行测定的式样进行研磨的处理，并且在研磨的过程中将样品尽量研磨的细致均匀，因为这样的处理可以让反应进行的更加充分，也使得样品中的贵金属的质量分数可以得到一个更加准确的数字。开始实验时为了得到一个准确的数字，需要取大量的样品进行实验，这样的处理可以样品中的“粒金效应”得到更大限度的消减。对与含有贵金属的样品上的处理方式是酸溶法或是碱溶法等方法。对地质样品中的成分含量进行分析时多采用的方法是试金法，在试金法的选择中尽量选择镍锍试金法，因为这种试金法可以进行回收的元素种类较多，一般这种方法也存在局限性，就是镍榴拭金法中的试剂很容易出现空白的问题，为了将空白问题进行妥善的处理，应该在提纯的过程中将使用的镍元素材料与有关的试剂进行充分的融合。在对地矿中的贵金属样品进行测量时，基本上采用的方法都是酸溶法，酸溶法在一般情况下选择的溶样都是王水，这个方法的优势在于操作简单方便.并且在反应的过程中还可以将包裹金的现象得到很大的改善，碱溶法在测量实验的过程中应用的较少。原因是碱溶法并不太适用与地矿的贵金属含量测定，碱溶法可以参与酸溶法中的某个环节，因为使用密闭酸溶处理过后，酸溶液就不会再发生任何的反应了，这时的溶液中含有很多酸无法进行吸附的酸盐残渣，碱性溶液刚好可以将这些残渣进行吸附。在进行实验的过程中，不要一味地对空白进行处理，因为在对空白处理的过程中，也会将待测量的元素在反应的过程中给代谢掉。

2.2 分离富集。在进行实验的过程中还有可能遇见那些虽然含有贵金属但是成分组成的方式比较复杂的式样，面对这样的情况，即使采用上述的酸溶法进行处理，反映后的试剂溶液仍然不能直接定义为具有参考价值的分析数据，原因是这些溶液中的贵金属含量特别的低，其他不属于贵金属行列的元素数量有过于的多，所以此时应该使用的方法是分离富集手段进行处理，这个手段针对这种情况具有较好的效果。

2.3 进样。ICP-MS测定贵金属以溶液形式进样最为适宜，因试样经过溶样、分离富集后获得的试液，不但成分较为“单纯”，而且使贵金属的浓度也有所提高，大大地降低了测定的干扰。这时以气动雾化、流动注射、电热蒸发等方式进入离子化器（ICP）进行质谱测定。对贵金属分布均匀的待测物料，可以固体形式进样，如采用悬浮液雾化法或激光烧蚀法等。无论是液体试样，还是固体试样进入调试好的ICP后，通过质量分析器和检测系统即可完成测定。

3. ICP-MS测定痕量贵金属的应用

地球是一个不断运动的球体，与此同时，地球的表面上的地表层也处于一直不断的运动过程中，在地质运动过程中贵金属床的分布与迁移的趋势走向可以对地下矿物上的勘测起到指引的作用，针对这样的一个特性，就需要利用ICP-MS技术原理对岩石矿物质中的贵金属质量进行精密地分析。

结语

ICP-MS法对于贵金属含量上的测定，在国际上已经具有多年的使用历史，这种方法无论是在哪个领域都得到了很好的反馈，并得到良好的推廣效果。所以为了使ICP-MS测定法能够更好地为人们服务，应尽量将技术进行科技上的革新与发展，提高测定结果上的精准与准确，操作上更加方便。

参考文献

[1]鄢爱平，郭岚，雷晓康，等. HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡[J].南昌大学学报（理科版），2014（2）：114-115.