铝碳酸镁片剂的近红外光谱快检模型的建立

刘利群

摘 要：目的：研究并建立铝碳酸镁片剂的快速鉴别方法。方法：采用近红外光谱法，采集24个生产企业共206批样品的近红外光谱数据，每批次测定6张光谱，分别在3台仪器上测定，两台仪器上的数据作为测定光谱，一台仪器上的数据作为验证光谱，建立不同企业的铝碳酸镁片剂近红外光谱一致性模型并加以验证。结果：本次研究共建立15个生产企业的15个近红外一致性模型，所有模型原始光谱重复性良好，经验证，模型均符合规定，可以用于不同企业产品的快速鉴别。结论：本法操作简便、快速、环保，可用于各企业铝碳酸镁片剂片的快速鉴别。

关键词：铝碳酸镁片剂；近红外模型；快速鉴别

近红外光是指介于可见光和中红外光之间的电磁波，其波长范围为780～2500 nm[波数（σ）范围为12800～4000cm-1 ]。近红外光谱分析法具有以下优点： 样品无需预处理、操作简便快速、可进行高通量检测、不需消耗化学试剂，且测量过程对环境无污染。近年来，近红外光谱分析法被广泛应用于制药企业原辅料和成品的鉴别，在假劣药的快速识别与鉴定中备受重视。

本实验选取国家抽验工作中国内的24个生产企业生产的铝碳酸镁片剂和咀嚼片共206批，应用近红外光谱技术建立了15个企业的铝碳酸镁片剂的近红外一致性模型和9个相关系数模型，所谓"一厂一模"，每一个企业的近红外快检模型均具包含企业该品种原辅料的特点，别的产品或其它企业的产品则通不过光谱的验证，为铝碳酸 镁片剂的鉴别提供了简便快速、可靠的分析方法。

1 仪器与样品

仪器型号：MATRIX-F型傅立叶变换近红外光谱仪，仪器号分别为2I104306、2I104406、2I104506、2I104606、2I105006、2I105306。

样品 本次样品涉及片剂、咀嚼片，片剂抽样总批次为92批（89个批号），涉及6个生产企业；咀嚼片抽样总批次为114批（96个批号），涉及18个生产企业。

2 方法与结果

2.1近红外光谱仪的测试条件：分辨率：8cm-1；样品累积扫描次数：32Scans；背景累积扫描次数：32Scans；光谱范围：12000 cm-1～4000 cm-1。

2.2光谱测定方法：用光纤探头直接抵住药片，在4000～12000cm-1之间进行扫描，测定其近红外漫反射光谱。仪器采用内置背景做为参比，分辨率为8cm-1，扫描64次。每批样品分别选取6片扫描，取其平均光谱。分别在3台仪器上测定。其中一台光谱作为验证光谱。

2.3一致性模型建模参数：一阶导数加矢量归一化，平滑点：13个，谱段为9000-7500cm-1、6900-5600 cm-1、5000-4250 cm-1，CI限度设置为7。

相关系数模型建模参数： 一阶导数化，平滑点：17个，谱段为6200-5600 cm-1和5000-4700 cm-1，設定相关系数阈值为97%。

2.4建模总结：对于样本量3批及以上的企业是可以建立一致性模型，样本量小于3批的则建立相关系数模型.本次研究共建立25个近红外模型，其中一致性模型为15个，相关系数模型为9个，所有模型原始光谱重复性良好，经验证模型均符合规定，可用于各企业铝碳酸镁制剂的快速鉴别。

3 讨论

铝碳酸镁片快检模型的建立，为该品种假劣药的初筛提供了快速专属的方法，提高了市场监督的靶向型。在快速定性模型的基础上，我们可以通过测定铝碳酸镁含量，利用化学计量学技术，建立相关的定量模型，通过数学模型计算待测样品含量，为铝碳酸镁锭两分析提供更快速、简单的方法。

参考文献：

[1] 中国药典2015年版第四部 近红外光谱测定法国家药典委员会.

[2] 冯艳春 胡昌勤 近红外光谱法在药物分析中的应用 [J]中国药事 2003， 17（5）：312-314