纺织纤维鉴别中热塑薄膜法与常用显微镜法比较

徐小方+潘全+刁永辉+宋丛珊+陈春梅

摘要

热塑薄膜法是通过在显微镜下观察纺织纤维表面印痕图对纤维进行定性分析的一种显微技术鉴别方法。本文主要采用热塑薄膜法和哈氏切片法两种方法对不同类别的纺织纤维形态进行了比较分析，为快速鉴别纺织纤维提供参考。

关键词：热塑薄膜法；哈氏切片法；纤维形态

1 引言

热塑薄膜技术是在显微镜下通过纤维表面印痕图对纤维进行观察的一种显微镜技术。Atlas仪器公司首先研制了条斑分析仪，通过制作大面积织物热塑薄膜印痕图进行产品质量缺陷成因分析[1]。目前，国内利用显微技术鉴别纤维种类的方法主要包括哈氏切片法、扫描电镜法和显微投影仪法等。其中，哈氏切片法是实验室进行纤维物理定性中最常用的方法之一。通过试验显示，热塑薄膜技术能得到清晰的纤维表面形态图像，样品一般不需要进行预处理，不因深色染料而影响观察，在显微镜下可放大至理想的倍数，能较好应用到纺织纤维鉴别领域。因此，本文主要针对热塑薄膜法和哈氏切片法观察到的不同纤维形态进行比较分析，对热塑薄膜法在纺织纤维鉴别中的实用性进行探讨，为快速鉴别纺织纤维提供一种新的思路。

2 纺织纤维显微鉴别方法

2.1 热塑薄膜法

热塑薄膜法试验原理是将纤维、纱线或面料等试验样品与热塑薄膜材料重叠放置，将其放在上下两块表面光滑的金属块中间，在一定时间内施加适合的温度、压力进行黏合，使热塑薄膜材料上产生纤维表面形态印痕图，待快速冷却后将试验样品与薄膜材料分离，然后将获得的纤维印痕图放在显微镜下观察，是通过纤维表面印痕对纤维进行定性。

该方法通常能在不破坏样品完整性的情况下“无痕”取样，并且样品一般不需要进行脱色处理，不因深色染料而影响对纤维的观察，能够快速获取纤维表面形态，适用于纤维及其制品的初步定性，具有方便、高效的特点。但对于包芯纱、多层无法拆开的织物等纱线或织物，因为氨纶或织物内层纤维难以采集，则需要破坏样品取样。

2.2 哈氏切片法

哈氏切片法是目前顯微镜法中应用最广泛的方法之一，其检测原理是由光源发出的光线透过样品经物镜和目镜放大而形成样品表面形态图像。在FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》中详细介绍了哈氏切片的使用方法，其步骤是切断器将纤维切成0.4mm左右的短细段，再将这些短细段放置在载玻片上，与适量介质充分混合后盖上盖玻片，在显微镜下观察纤维成像，对照纤维的标准照片和形态描述样品成分鉴别。该方法对检测人员操作要求较高，通常需要破坏样品进行检测。在观察某些动物毛类（特别是深色毛织物）的时候，纤维鳞片不清晰，常需要经过脱色处理再制片进行检测。

2.3 扫描电镜法

扫描电镜法是以电子束流为基础进行工作的，其成像原理主要是由电子束流打到样品表面后，由反射和散射电子经放大产生的电子信号转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，从而在显像管上反映样品表面形貌[2]。扫描电镜法的优点是具有分辨率高、景深大、立体感强的特点，其放大倍数可以达到10万倍，能够清晰准确地观察纤维的细微结构。但该方法存在一些有待解决的问题：如纤维需要顺直均匀，样品制备要求高；制备好的样品还要经过喷金镀膜处理，耗时繁琐；另外，由于检测费用及设备的成本较高，该方法在纺织领域还没有得到有效推广。

2.4 显微投影仪法

显微投影仪法是通过普通物镜和聚光镜观察投影仪上纤维的表面形态进行纤维鉴别，需要辅助楔形尺来进行测量，用手工计数测量根数，再将数据录入计算机进行数据处理，常用来测量各种纤维直径和分析纤维表面形态[3]。GB/T 10685—2007《羊毛纤维直径试验方法 投影显微镜法》、FZ/T 30003—2009《棉麻混纺产品定量分析方法 显微投影法》和SN/T 0756—1999《进出口麻/棉混纺产品定量分析方法 显微投影仪法》标准中对羊毛直径、麻棉混纺产品的定量分析，显微投影仪都被提及和使用。该方法存在人工工序耗时长，对检验人员技术要求高等问题。

3 试验部分

本文主要选择热塑薄膜法和哈氏切片法进行纤维形态对比试验。由于合成纤维（如聚酯纤维、锦纶、腈纶等）在显微镜观察中难以定性，通常需要结合化学方法进行鉴别。因此，在试验中主要选取天然纤维中的棉、麻、丝、毛等8组有代表性的样品进行试验。

3.1 热塑薄膜法试验

3.1.1 仪器工具与材料

热塑薄膜法纤维鉴别分析仪（压力：1N～500N；温度：室温～150℃；计时：带提醒功能）、生物显微镜（放大倍数100倍～500倍，底部透射或45度角侧射照明）、载玻片、盖玻片、剪刀、镊子等。

3.1.2 薄膜材料

树脂和蜡的混合物、明胶、聚苯乙烯或者聚丙烯等材料。对于松散的纤维或者纱线，用薄的聚丙烯薄膜（30μm～35μm）更合适，厚的聚苯乙烯薄膜（100μm～200μm）更适用于织物。

3.1.3 检测条件

经过不同参数的预试验后，结果显示试样在压力280N、温度120℃、时间600s的试验条件下可快速获得较为清晰的印痕图像[4]。因此，本试验均在该检测条件下进行。

3.2 哈氏切片法试验

3.2.1 仪器与试剂

CU-6纤维细度仪、哈氏切片器、载玻片、盖玻片、刀片、甘油等。

3.2.2 操作方法

根据FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》进行操作。

4 不同纤维形态比较

4.1 棉纤维形态特征

如图1、图2所示，采用两种方法制作的纤维图像都能将较好呈现棉纤维扁平带状、天然转曲的基本特征。

4.2 亚麻纤维形态特征

如图3、图4所示，印痕图中的亚麻纤维形态特征相比切片图，亚麻纤维纵向表面的横节更饱满、明显，辨识度高。

4.3 桑蚕丝纤维形态特征

如图5、图6所示，两种方法图像都能较好反映出桑蚕丝纤维直径及形态有差异、有光泽的特征。

4.4 羊毛纤维形态特征

如图7所示，羊毛纤维印痕图像中纤维鳞片特征清晰，能清楚观测到羊毛鳞片间距密、包覆不规整且较厚、边缘翘角明显、表面粗糙等特征。图8切片图中羊毛纤维鳞片的纹路及包覆情况等细节没有印痕图清晰。

4.5 羊绒纤维形态特征

如图9所示，羊绒纤维的鳞片形态清晰，较好展现出羊绒鳞片薄、径高比清晰、边缘开张角小，纤维条干均匀、表面光滑的特征。图10中羊绒鳞片形态显影较浅，由于羊绒纤维有较透亮的特点，在切片法镜检中往往会看到纤维正反两面的鳞片叠加，对纤维鉴别產生干扰，有时需要调节显微镜到合适的角度再去观察和鉴别。薄膜法中薄膜材料只印出一面纤维的形态，不会产生鳞片叠加干扰的情况。

4.6 兔毛纤维形态特征

如图11所示，兔毛纤维鳞片纹路清晰，鳞片较密、包覆完整且呈倾斜状，兔毛边缘光滑或呈微齿状，对于不同粗细直径的兔毛纤维能直观反映出形态上的差异，辨识度高。在图12中，切片法主要通过兔毛纤维内部的单列、双列或多列髓腔进行鉴别，而大部分兔毛鳞片只能通过髓腔两侧靠近边缘的部分进行观测。薄膜法和切片法相互辅助可以全面观察兔毛纤维。

4.7 水貂毛纤维形态特征

如图13所示，水貂毛纤维直径有很大差异，纤维粗细均匀，鳞片较密、纵向呈尖状且翘角明显，毛尖纤维细呈倒三角状。图14中，水貂毛纤维切片图像能观察到部分水貂纤维内部髓腔，且与兔毛髓腔形态相似，但是纤维表面鳞片纹路不清晰。

4.8 牦牛绒纤维形态特征

如图15所示，牦牛绒纤维表面光滑，鳞片较薄、张角较小，纤维鳞片显影清晰。如图16显示，牦牛绒纤维鳞片模糊，有明显条状色斑，切片法主要结合牦牛绒纤维鳞片与色斑特征进行鉴别。

5 两种方法的比较分析

在进行棉、亚麻、桑蚕丝等天然纤维的定性中，热塑薄膜法和哈氏切片法通常都能获得形态清晰、特征明显的纤维图像。

在动物毛纤维的定性中，热塑薄膜法能更清晰的观察到纤维表面的形态，包括毛纤维鳞片的包覆、厚薄、开张角、形状等特征，辨识度更高，也可避免因为纤维透光而产生鳞片纹路的叠层干扰（尤其对于羊绒纤维），同时在鉴别深色样品时不受染料干扰，不需要进行脱色处理。

6 热塑薄膜法的应用展望

热塑薄膜法主要通过纤维表面形态鉴别纤维种类，为纤维的初步定性提供了一种有效的方式。但制得的图像外围部分比较模糊，并且将热塑薄膜材料制成厚度一致的薄层较难控制，需要在今后进一步完善和改进。

该方法通常能在不破坏纺织产品完整性的情况下获取纤维表面形态，为实现样品“无痕”取样提供途径和参考。若技术条件成熟时，将取样装置和显影放大装置构建在一起，开发便携式热塑薄膜法纤维鉴别分析仪，实现快速对样品成分含量的初步判断分析，将为纺织品现场抽检工作的开展提供极大便利。

参考文献：

[1]卡·马哈尔.纺织品质量缺陷及成因分析：显微技术法[M].张嘉红，译.北京：中国纺织出版社，2008.

[2]高一川.扫描电子显微镜在纤维横截面研究中的探讨[J].中国纤检，2008（6）：56-57.

[3]郭荣幸，程珊.采用纤维细度仪进行麻/棉混纺产品定量分析技术的探讨[J].中国纤检， 2016（3）：77-80.

[4]刁永辉，徐小方，陈春梅.采用薄膜图像进行纤维定性鉴别技术探讨[J].中国纤检，2016（8）：84-86.

（作者单位：湖北省纤维检验局）