AlN—Mo复合陶瓷的导热性能研究

亢颉

摘 要：微波衰减材料广泛的应用在微波电真空器件和微波测量系统。国内大多数将BeO陶瓷基体的渗碳多孔陶瓷作为微波衰减材料，但因其本身具有毒性，所以安全防护很难达到要求。但是AlN无毒，AlN和BeO两种基体的热导率相近，AlN具有好的化学和热稳定性和很高的电阻率等。研究发现将导电颗粒Mo作为微波衰减剂，Mo和AlN具有相近的热膨胀系数和较高的热导率。本文以CaF2、CaCO3为烧结助剂，分别采用热压烧结和放电等离子烧结法制备了AlN-Mo复合材料，讨论烧结助剂和Mo含量对该材料热导率的影响。

关键词：AlN-Mo复合材料；热导率；性能研究

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.063

1 微波衰减材料在性能方面有严格的要求

目前，微波衰减材料主要应用在大功率微波电子真空器件上，为了能吸收较大的功率，在其性能方面提出了更严格的要求[1-2]。微波衰减材料所采用的基体有良好的导热性，能将微波衰减所产生的热量及时的传导出去，从而保持行波管的正常工作状态。目前，国内多数是将渗碳多孔陶瓷作为微波衰减材料，并将BeO瓷作为陶瓷基体，BeO瓷具有导热性好、强度高等优点，但是BeO瓷本身具有毒性，因而安全防护方面很难达到要求。AlN本身无毒，理论上AlN的热导率为320W·m-1·K-1，AlN和BeO的热导率理论值很接近，AlN同时也具有较好的化学、较好的热稳定性以及很高的电阻率。因此， AlN陶瓷基体作为微波衰减材料，将会广泛地应用于大功率微波电子真空器件中。

因AlN本身对微波是透明的，使其不具备微波衰减性能。因此，实验中采用AlN作为基体，加入金属Mo，制备出AlN-Mo复合材料作为微波衰减材料。实验以AlN、Mo为原料，在AlN-Mo混合粉体中加入烧结助剂CaF2和CaCO3，介质为无水乙醇，实验中采用的研磨球为玛瑙球，将混合粉体在行星球磨机上混料24h。之后将混合粉体干燥处理，接下来把混合粉体逐一装入石墨模具中，进行烧结。本次实验选择在氮气气氛中采用两种烧结方法：热压烧结和SPS烧结。热压烧结实验在1900℃下进行烧结，保温时间设置为2h，轴向压力设定为8MPa。放电等离子烧结：其烧结温度为1600℃，保温5min，升温速率为100℃/min。采用热电偶测量温度记录烧结过程中样品的位移变化。经过烧结从而制得氮化铝钼复合陶瓷块体。实验配方见表1。

2 适量的加入烧结助剂有助于热导率的提高

烧结助剂CaF2和CaCO3对AlN-Mo复合陶瓷的热导率有很大的影响，适量的加入烧结助剂有助于热导率的提高。分析认为，一方面是高温烧结使CaF2在1427℃下熔化成液相，同时 AlN粉体颗粒表面附着的Al2O3在高温烧结中可与CaF2、CaO反应生成钙铝酸盐等，低熔点的钙铝酸盐在高温烧结中产生液相，固相颗粒会被液相润湿，微小颗粒受粉体周围液相产生的毛细张力的影响进行重排，而液相本身也会使颗粒重排产生的摩擦力减小，同时减少了孔洞，颗粒更紧密地排列，烧结致密度相应提高，从而使AlN-Mo复合陶瓷的热导率变大；另一方面，在高温烧结过程中，CaF2、CaO与Al2O3反应生成氟化铝（AlF3）、氟氧铝（AlOF）以及钙铝酸盐化合物，反应生成的物质中AlF3和AlOF高温升华挥发，而含碳和氮的气氛下，CaAl2O4和Ca3Al2O6生成CO和Ca的挥发，有利于脱氧、净化晶界，同时可以使杂质相含量减少，这样会使AlN-Mo复合陶瓷的热导率进一步提高。

3 结论

通过对AlN-Mo复合陶瓷热导率的测定可知，加入适量的烧结助剂CaF2和CaCO3可使AlN-Mo复合陶瓷的热导率大幅度提高。

参考文献：

[1]高陇桥.隐身材料与衰减陶瓷[J].火花塞与特种陶瓷，1998（01）：19-26.

[2]鲁燕萍.毫米波行波管用衰减瓷[J].真空电子技术，2004（01）：49-52.

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