HFCVD金刚石薄膜涂层小孔径拉丝模的制备及应用研究

王新昶,王成川,孙方宏,沈 彬

(上海交通大学机械与动力工程学院,上海 200240)

HFCVD金刚石薄膜涂层小孔径拉丝模的制备及应用研究

王新昶,王成川,孙方宏,沈 彬

(上海交通大学机械与动力工程学院,上海 200240)

在传统的硬质合金拉拔模具内孔表面沉积热丝化学气相沉积(Hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)金刚石薄膜可显著提升模具的耐磨损性能,降低拉拔过程中的摩擦系数,改善模具应用效果,但是对于小孔径拉丝模而言,采用HFCVD方法在其内孔表面沉积金刚石薄膜对热丝的对中性提出了极高要求,且难以同时满足“热丝温度尽量高”和“基体温度控制在合适的范围内”这两个必要条件。文章开发了可保证热丝对中性的平行四边形拉丝装置及可满足热丝及拉丝模内孔表面双重温度要求的辅助散热装夹夹具,并选取定径带直径为1.3 mm的漆包线拉丝模作为研究对象,结合基于有限体积法的计算流体动力学仿真方法和正交配制方法,对该工况下内孔金刚石薄膜涂层沉积过程中与拉丝模内孔表面温度场分布相关的工艺参数进行了仿真优化,在此基础上,在拉丝模内孔表面均匀沉积了可满足高品质漆包线高速拉拔生产需求的、具有良好综合性能的高质量硼掺杂微米-未掺杂微米-未掺杂纳米复合金刚石(boron-doped micro-crystalline,undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond,BDM-UM-UNCCD)薄膜,显著提高了模具寿命,获得了良好的应用效果。

金刚石薄膜;热丝化学气相沉积;小孔径;拉丝模;漆包线

1 引 言

拉丝模通常指的是用于拉制各类金属线材(包括双金属丝、铜丝、铝丝、不锈钢丝、低碳钢丝、中碳钢丝、高碳钢丝等)的模具[1],目前工业生产中常用的拉丝模材料主要包括钢材、硬质合金、聚晶金刚石复合体(Polycrystalline diamond compacts,PDC)和单晶金刚石等,其中钢制拉丝模仅能用于拉制较软的金属材料(比如金、银);硬质合金拉丝模是最常用的拉丝模种类,常见的钨钴类硬质合金(WC-Co)具有较高的硬度、较高的红热硬性、较高的耐磨损和耐腐蚀性能、良好的抗氧化性能等优异特性,因此成为加工制造拉丝模最常用的材料,但是硬质合金的硬度仍然有限,不能满足拉丝模高耐磨损性、长寿命、长期运行稳定性等方面的要求,并且其所使用的原材料(钨、钴等)都是重要的战略资源,硬质合金拉丝模的快速损耗和失效会导致这些国家重要战略资源的大量消耗; PDC拉丝模是采用聚晶金刚石微粉和粘结剂烧结而成的[2],在应用过程中硬度较低的粘结剂容易磨损,导致金刚石晶粒凸出,影响加工质量和模具寿命;单晶金刚石拉丝模具有纯金刚石组分,因此耐磨损性能优异,寿命很长,但是价格非常昂贵、加工成型困难。

漆包线是绕组线的一个主要品种,由导体和绝缘层两部分组成,裸线经退火软化后,再经过多次涂漆,烘焙而成。漆包线产品具有较高的质量评价标准,其成品的外观、尺寸及性能都必须符合产品的技术标准,漆包线成品外观应光洁,色泽均匀,无粒子,无氧化、发毛、阴阳面、黑斑点、脱漆等影响性能的缺陷,而影响其成品外观质量的一个重要因素就是采用拉丝模拉拔生产的铜裸线的表面质量。此外,漆包线成品及铜裸线在尺寸精度、机械性能、耐热性能、电学性能和耐化学性能等方面也具有很高的质量要求。因此,相对于其他金属线材拉拔制品而言,漆包线中铜裸线部分的拉拔生产对于拉丝模的内孔表面光洁度、内孔尺寸精度、孔径稳定性(即耐磨性)、摩擦磨损性能和实际应用效果提出了更高的要求。

化学气相沉积(Chemical vapor deposition, CVD)金刚石薄膜具有高达99%以上的金刚石sp3结构纯度,因此其性能接近天然单晶金刚石,比如有极高的硬度、良好的耐磨损和抗腐蚀性能、较低的摩擦系数、极高的热导率、低热膨胀系数和优异的化学稳定性[3,4],因此在拉丝模领域具有广阔的应用前景。相比于硬质合金和PDC,金刚石薄膜的耐磨损性能更加优异,相比于单晶金刚石,金刚石薄膜性价比更高,并且可以在硬质合金模具预成型基础上进行表面沉积,不存在加工成型问题。常用的沉积CVD金刚石薄膜的方法包括微波等离子体CVD(Microwave plasma CVD,MPCVD)、热丝CVD(Hot filament CVD,HFCVD)、直流等离子体喷射CVD(DC plasma jet CVD,DPJCVD)和燃烧火焰CVD(Combustion flame CVD,CFCVD)等,其中HFCVD方法具有设备简单、成本低和操作便利等优点,尤其适用于大面积、复杂形状表面及内孔表面金刚石薄膜的沉积,因此是最适用于金刚石薄膜涂层拉丝模批量化生产的工艺方法[5,6]。

采用HFCVD方法进行金刚石薄膜涂层拉丝模制备的基本工艺方法是:将用作热源的耐高温金属丝(主要是钽丝或钨丝)穿过拉丝模内孔并拉紧,通电加热金属丝,通过高温金属丝为CVD反应提供能量并控制热丝和基体温度,同时控制反应气体流量、反应压力等沉积参数,从而在模具内孔表面获得满足金刚石薄膜生长的氛围[7]。在该工艺过程中,热丝穿过模具内孔后的对中性会显著影响内孔表面的温度分布均匀性,进而影响金刚石薄膜沉积的均匀性,热丝温度必须达到2000℃以上,才能保证气源分解反应尤其是氢气分解反应的正常进行,通常情况下要求热丝温度尽量高,一般要保持在2200℃以上以提供较高的气源分解效率,同时拉丝模内孔表面温度必须控制在600℃～1000℃(严格而言,700℃～900℃)之间以保证金刚石的正常生长。对于孔径较大的拉丝模,通过控制热丝参数以保证热丝和基体温度比较简便,对于热丝对中性的要求也相对较低,但是对于小孔径的拉丝模,热丝和内孔表面的距离很小,因此如何同时达到“热丝温度尽量高”和“基体温度控制在合适的范围内”这两个必要条件,是亟需解决的工艺难题,此外,小孔径拉丝模有限的内孔空间也对热丝对中性提出了极高的要求。

国内外研究人员针对拉拔模具内孔表面金刚石薄膜沉积技术开展的研究较少,在国外,日本工业大学机械工程研究所的M.Murakawa等学者以及法国的D.Ivan等研究人员分别采用HFCVD和MPCVD方法在拉拔模具内孔表面沉积了金刚石薄膜[8-10],但是均未见有后续研究及应用的报道,尤其是其中的MPCVD方法,工艺复杂,难以量产。在国内,四川大学材料科学与工程学院无机材料系的苟立等学者、龙岩学院物理与机电学院的唐庆顺等学者、中国工程物理研究院结构力学研究所的梅军等研究人员围绕模具内孔表面金刚石薄膜沉积技术也开展了一些基础及应用性研究[11-16]。近十年来,本课题组则系统性地针对各种不同的拉拔模、紧压模、焊接套等圆孔模具进行了较为系统的内孔常规、纳米或微纳复合HFCVD金刚石薄膜制备与应用研究[7,17-21],长期致力于各类普通圆孔模具的产业化推广应用,研制的各类金刚石薄膜涂层模具制品的使用寿命可以达到传统硬质合金模具的10倍以上,并且在拉拔过程中可以有效保证拉拔制品的表面光洁度和尺寸稳定性,但仍未完全解决金刚石薄膜涂层小孔径拉丝模的制备难题。

本文选取了定径带直径为1.3 mm的小孔径漆包线拉丝模作为研究对象,开发了适用于小孔径内孔表面金刚石薄膜沉积的专用热丝张紧装置和基体装夹夹具,并结合基于有限体积法的计算流体动力学仿真方法,采用仿真方法对内孔表面温度场分布相关的工艺参数进行了优化,据此在拉丝模内孔表面获得了均匀的温度场分布,在此基础上,选用前期研究中开发的高性能硼掺杂微米-未掺杂微米-未掺杂纳米复合金刚石(boron-doped micro-crystalline,undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond,BDM-UM-UNCCD)薄膜作为内孔表面保护涂层[22],并采用未涂层拉丝模进行了对比拉拔应用试验。

2 小孔径内孔表面金刚石薄膜沉积专用装置的设计

内孔HFCVD金刚石薄膜沉积的反应设备及反应原理如图1所示,在内孔表面沉积HFCVD金刚石薄膜是通过将热丝穿入内孔作为热源和反应气体分解源来实现的,在HFCVD金刚石薄膜沉积过程中存在两个关键的温度数值,其一是热丝温度尽量高,以保证反应气体分解效率。其二是基体温度要控制在700℃～900℃的温度范围内,这一温度相对于热丝温度而言较低。对于普通孔径的模具而言,合理控制热丝直径和热丝温度即可较好地满足这两个条件,但是当模具孔径较小时,这两个关键的温度数值却成为一对非常尖锐的矛盾制约体,当热丝温度达到2000℃以上时,基体温度往往也会超过1000℃,而要使基体温度满足沉积需求,热丝温度就无法达到气源分解所需要的温度,因此需要采用辅助手段来加快基体散热从而在热丝和基体表面之间形成较大的温度梯度。

此外,在小孔径内孔涂层过程中,采用与普通孔径类似的直拉热丝法进行穿丝时,对热丝的对中性提出了很高的要求,因为对小孔径模具而言,热丝稍有偏离模孔轴线就会使基体内孔表面温度场分布的不均匀性迅速增加,并且在沉积过程中的温度变化会导致热丝热胀冷缩,致使热丝下垂等更为严重的偏离轴线的情况出现,严重影响金刚石薄膜生长的质量均匀性,甚至会出现热丝碰触基体表面从而导致基体表面烧伤或短路的情况发生,因此需要采用新型的热丝排布方式或热丝张紧装置来保证金刚石薄膜沉积过程中热丝的对中性。针对这一问题,中国工程物理研究院结构力学研究所的梅军等研究人员开发出了垂直拉丝的拉拔模具批量化HFCVD金刚石薄膜沉积设备[14-16],但是受热丝自身强度的限制,垂直拉丝方法中锥形重物重力的合理控制比较困难,并且设备整体结构较为复杂,真空反应腔内的整体沉积环境更加难以精确控制。

图1 内孔HFCVD金刚石薄膜沉积的反应设备示意图及反应原理图Fig.1 Schematic diagram of reactor and reaction principle of inner bore HFCVD diamond film deposition

为了保证沉积过程中热丝的对中性不发生改变,我们提出了一种菱形的新型辅助热丝张紧装置,该新型装置的工作原理和样品模型如图2所示,其中(a)所示为传统辅助热丝张紧装置的工作原理,在传统装置中,用于热丝张紧的拉力来源于单根高温弹簧片,弹簧片底端固定,热丝另一端采用耐高温压片压紧,实线所示为沉积前的热丝张紧位置,在沉积过程中随着温度升高,热丝膨胀伸长,弹簧片会向虚线方向移动,则热丝的对中位置会发生较大改变,从而影响模具内孔表面温度分布的均匀性。(b)所示则为新型辅助热丝张紧装置的工作原理,用于热丝张紧的拉力来源于四根等长度、成菱形布置的高温弹簧片,弹簧片组于热丝重合的水平对角线后端固定,热丝另一端采用耐高温压片压紧,同样的,实线所示为沉积前的热丝张紧位置,在沉积过程中随着温度升高,热丝膨胀伸长,四根弹簧片分别会向对应虚线位置移动,但是只要在安装时保证了热丝的对中性,在整个沉积过程中温度的变化就不会对热丝位置造成明显影响。

图2 热丝张紧装置原理图Fig.2 Schematic diagram of hot filament tensioner

在内孔金刚石薄膜沉积过程中,反应腔内的热量传递过程如下:首先,热丝通电发热产生的热量会通过热辐射作用传递到模具、红铜块、石墨工作台或反应腔的水冷外壁面上,模具吸收的热量有一部分会用于加热模具,还有一部分会通过红铜块传递到石墨工作台上,模具和红铜块吸收的热量还会有一部分通过辐射作用传递到反应腔的水冷外壁面,其中大部分的多余热量是通过水冷外壁面及石墨工作下方的水冷台散出的。对小孔径模具而言,采用这种传统的热量传递系统可能无法保证热丝与模具内孔表面之间形成合理的温度梯度,因此我们在原有的红铜支承块内部通冷却水管,以增加对流散热,加快模具向外散热的速率,同时再合理增加热丝功率,以保证基体内孔表面的温度控制在700℃～900℃之间,同时热丝温度可以达到2000℃以上。

3 漆包线拉丝模内孔表面温度场分布相关的工艺参数优化

采用上述小孔径内孔表面金刚石薄膜沉积专用装置在进行漆包线拉丝模内孔表面金刚石薄膜沉积的过程中,与基体内孔表面温度场分布相关的工艺参数主要包括反应压力、反应气体流量(包括碳源浓度)、热丝温度Tf、热丝直径df、热丝长度lf和辅助散热夹具散热效率q(定义为红铜支承块的经验表面对流散热系数,实际上与冷却水流量相关),其中反应压力和反应气体流量与沉积的金刚石薄膜类型及质量直接相关,因此不能随意调整,因此本研究中主要针对另外四个相关参数进行优化,优化目标是在给定的热丝温度条件下(2000℃、2100℃、2200℃或2300℃,热丝温度尽量高),保证拉丝模内孔表面温度控制在合适的温度区间内(700℃～900℃,考察目标为最低温度数值Tm),并使得温差d T尽量小。

采用基于有限体积法的计算流体动力学方法进行温度场仿真分析,采用的典型仿真计算模型如图3所示(拉丝模定径带直径Dc=1.3mm),正交仿真中会对其中的细节参数进行调整,采用正交配置法进行仿真试验设计,考虑的具体因素及水平如表1所示,正交仿真试验设计表、仿真计算结果及极差分析结果如表2所示。其中,由于空间限制,针对小孔径拉丝模选取的热丝直径df相对较小(0.25～0.55 mm),表中所列的散热效率均有详细的对应的冷却水流量数值,可在试验或生产过程中进行直接调节。

图3 典型的仿真计算模型Fig.3 Typical simulating calculation model

表1 用于正交仿真实验设计的因素及水平Table 1 Factors and levels designed for orthogonal simulation experiment

表2 正交仿真试验设计表、仿真计算结果及极差分析结果Table 2 Design list of orthogonal simulation experiment,simulating calculation result and range analysis result

对于具有入口区、压缩区、定径带和出口区等典型区分区域的拉丝模而言,内孔表面的温差主要存在于具有不同直径的区域表面(如图4典例所示)。如表2所示,误差列的极差明显小于其他因素,说明采用该正交试验设计表配置的仿真分析方案较为合理,结果误差较小;通过极差(Rj)计算结果可知,q对于Tm和d T的影响均最为显著,Tf对于Tm也有较为显著的影响,其次为df,再次为lf;df对于d T有仅次于q的显著影响,其次为Tf,再次为lf。各因素的效应曲线如图5所示,由图中可直观看出各因素对于各评价指标的影响规律:Tm会随Tf的增加而增加,因为Tf的增加会直接增加反应热量;Tm会随df的增大而增加,因为df的增大会导致热丝辐射面积显著增大;Tm会随lf的增大而增加,因为lf的增大同样会导致热丝辐射面积增大;Tm会随q的增大而明显下降,则是因为散热显著增强;d T会随Tf的增加而增大,因为在其他条件不变的情况下,温度基数有所提高; d T会随df的增加而减小,因为热丝表面与基体表面的距离相对减小,热丝辐射面积增大,因此热丝向具有不同直径的区域表面进行热辐射的差异性减小; d T也会随lf的增加而减小,因为热丝增加的长度均在内孔范围(本文所采用的拉丝模内孔总长为22mm)之外,增加的辐射面积所产生的热辐射会更多地作用于温度较低的入口区和出口区表面,但是对高温区影响较小;d T会随q的增加而显著减小,则是因为整体散热效率的提升大幅抵消了不同位置的温度差异性,除了起散热作用之外,还具有一定的均热作用。

图4 优化的工艺参数下漆包线拉丝模内孔表面的温度场分布云图Fig.4 temperature field distribution of inner bore surface of the enamelled wire drawing mold under optimized technological parameters

图5 各因素的效应曲线图Fig.5 Effective curves of the factors

综上所述,在保证热丝温度尽量高(2300℃)的前提下,增加df、lf和q均可以起减小内孔表面温差的作用,因此分别取其值为0.55mm、90mm和20W/ (m2·K),即相对于第15组实验,继续增加df和lf,考虑到第15组实验的Tm结果为796℃,继续增加df和lf所产生的温升效果应该可以保证基体温度仍然在合适的范围内,基于该优化参数进行仿真的结果(图4)进一步证明了这一点(Tm=827℃,d T= 23℃),因此最终确定的漆包线拉丝模内孔表面温度场分布相关的工艺参数为:Tf=2200℃,df= 0.55mm,lf=90mm,q=20W/(m2·K)。

4 薄膜沉积及应用试验

选用高性能的BDM-UM-UNCCD薄膜作为漆包线拉丝模的内孔表面保护涂层,完整的沉积参数如前文所述,采用该沉积参数在Dc=1.3 mm的小孔径漆包线拉丝模内孔表面制备了厚度均匀的高质量薄膜并进行抛光,薄膜表征结果不赘述。该涂层拉丝模在上海裕生特种线材有限公司的漆包线拉拔生产线上进行了拉拔漆包线中铜裸线部分的实际应用试验,表现出了良好的应用效果。该模具样品及生产的漆包线成品如图6所示,应用试验中共计采用了八道次的BDM-UM-UNCCD薄膜涂层模具,该模具为最后一道成品模具。

图6 BDM-UM-UNCCD薄膜涂层小孔径漆包线拉丝模的应用Fig.6 Application of small-aperture enamelled wire drawing mold with BDM-UM-UNCCD film coating

应用试验结果表明,应用上述研究中设计开发的专用热丝张紧装置及辅助散热夹具,采用正交仿真优化的与内孔表面温度场分布相关的工艺参数,在小孔径漆包线拉丝模内孔表面均匀沉积具有良好的综合性能的BDM-UM-UNCCD薄膜所获得的金刚石薄膜涂层拉丝模具有其他拉丝模产品难以企及的优异性能,具体表现在以下方面:

(1)BDM-UM-UNCCD薄膜具有优异的耐磨损性能,大幅提高了小孔径漆包线拉丝模的使用寿命。采用硬质合金拉丝模,生产约15 t的漆包线产品后,由于模具内孔表面磨损,表面质量恶化,继续生产的漆包线产品质量已经难以满足使用要求。采用BDM-UM-UNCCD薄膜涂层拉丝模可以稳定生产300 t以上的高质量漆包线产品,模具使用寿命提高了20倍。

(2)可以有效提高漆包线产品的表面质量。该复合薄膜表面的纳米薄膜层具有较好的可抛光性,经过后续抛光的BDM-UM-UNCCD薄膜涂层漆包线拉丝模的内孔表面粗糙度Ra值小于50 nm,达到了镜面光洁度,该模具全寿命周期内表面光洁度不会发生明显改变。该薄膜具有良好的摩擦性能,与铜裸线材料对摩的摩擦系数较小,拉拔生产过程中对于铜裸线表面的刮擦作用较弱,因此可以保证全寿命周期内拉拔生产的漆包线铜裸线产品具有良好的表面质量,进而保证漆包线成品的表面质量。

(3)有效提高了漆包线铜裸线产品的尺寸精度及其相关性能。BDM-UM-UNCCD薄膜优异的耐磨损性能同时意味着涂层模具具有良好的孔型保持性,只要模具产品的初始尺寸精度达到了使用要求,在全寿命周期内就不会发生明显改变,进而可以保证拉制的铜裸线产品尺寸精度的稳定性,在电学应用中,漆包线铜裸线产品截面尺寸的稳定性有利于提高其电阻稳定性和耐压水平。此外,铜裸线产品尺寸精度的稳定还可以有效减少铜材料的浪费。

(4)BDM-UM-UNCCD薄膜涂层小孔径拉丝模全使用寿命周期内无需进行停机检测、修模和换模,同时摩擦系数的减小有助于拉拔速度的提高,因此可以有效提高生产效率。摩擦系数的减小同样会使拉拔生产过程中的摩擦生热减少,减少能源浪费,推动实现高效、低碳生产。

5 结 论

本文针对小孔径内孔HFCVD金刚石薄膜沉积过程对于热丝对中性提出的极高要求,以及“热丝温度尽量高(2000℃以上)”和“基体温度控制在合适的范围内(700℃～900℃)”这两个必要条件难以同时满足的技术难题,分别开发了平行四边形热丝张紧装置以及辅助散热装夹夹具,有效满足了小孔径内孔高质量金刚石薄膜的沉积需求。

选取定径带直径Dc=1.3mm的漆包线拉丝模作为典型实例,选取热丝温度Tf、热丝直径df、热丝长度lf和辅助散热夹具散热效率q四个与内孔表面温度场分布直接相关的工艺参数作为优化对象,采用正交配置方法设计试验计划,结合基于有限体积法的计算流体动力学仿真分析方法,研究了上述参数对于内孔表面最低温度及温差的影响规律,并获得了优化的工艺参数:Tf=2200℃,df=0.55mm,lf= 90mm,q=20W/(m2·K)。

在上述研究基础上,在拉丝模内孔表面均匀沉积了高质量的BDM-UM-UNCCD薄膜并进行抛光,实际应用试验结果表明,基于上述装置及研究方法制备的金刚石薄膜涂层拉丝模具有显著优于传统硬质合金模具的使用寿命和应用效果。

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Study of the Preparation and Application of the Small-Aperture Wire Drawing Mold with HFCVD Diamond Film Coating

WANG Xin-chang,WANG Cheng-chuan,SUN Fang-hong,SHEN Bin
(School of Mechanical Engineering,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200240)

The wear-resisting property of the mold can be significantly improved by depositing HFCVD diamond film on the surface of the inner bore of the traditional cemented carbide drawing mold,and the application effect can be improved as friction coefficient during the drawing process being reduced.However,with regard to small-aperture wire drawing mold,there is an extremely high requirement for alignment of the hot filament when depositing diamond film on its inner bore surface through HFCVD method.Meanwhile,the two essential conditions-"filament temperature as high as possible"and"substrate temperature being controlled within appropriate range"-are hard to be satisfiedsimultaneously.Parallelogram wire drawing device that can ensure the alignment of the hot filament and auxiliary heat radiating clamping fixture that can meet the double temperature requirement of the inner bore surfaces of hot filament and wire drawing mold have been developed and introduced in this article.Enameled wire drawing mold of a diameter of 1.3 mm was selected as the study subject.Technological parameters related to the temperature of the inner bore surface of the wire drawing mold during the deposition process of diamond film coating have been optimized through computational fluid dynamics simulation method and orthogonal preparation method based on the finite volume method.Based on that,high quality BDM-UM-UNCCD(boron-doped micro-crystalline, undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond)film with exellent comprehensive performance which can meet the requirement of high speed drawing production of the high quality enamelled wireis uniformly deposited on the inner bore surface of the wire drawing mold.As a result,the service life of the mold has been significantly improved and an exellent application effect has been achieved.

diamond film;HFCVD;small aperture;wire-drawing mold;enamelled wire

TQ164

A

1673-1433(2017)01-0035-08

2016-08-21

本研究获得了中国国家自然科学基金项目(项目编号51275302及51375011)及中国博士后科学基金面上项目(项目编号15Z102060056)资助

王新昶(1988-),男,上海交通大学机械与动力工程学院博士后,主要研究方向为金刚石薄膜的制备、抛光处理及运用,精密/超精密切削/磨削加工。

王新昶,王成川,孙方宏,等.HFCVD金刚石薄膜涂层小孔径拉丝模的制备及应用研究[J].超硬材料工程,2017,29(1):35-42.