固相微萃取技术在环境监测中的应用

黄亚楠

许昌县环境监测站

固相微萃取技术在环境监测中的应用

黄亚楠

许昌县环境监测站

随着社会的快速发展，带来了严重的环境问题。作为现阶段新型环境监测技术，固相微萃取技术在处理环境沉积物时，具有简便、快捷的特点。本文主要对固相微萃取技术基本原理、特点及应用进行了分析与探究。

固相微萃取技术；环境监测；基本原理

一、固相微萃取技术基本原理

固相微萃取技术选取的是吸附原理，此技术选取的固相吸附剂为表面涂有色谱的固定相的熔融石英纤维，以此吸附待测目标的所有成分，通过传质扩散等效果确保吸附平衡。由2个部分组成，如萃取头、微量注射器。萃取头是一根长度1cm带有涂层的熔融石英纤维，通过不锈钢管将其装置到微量注射器上。在采样的过程中利用气相色谱进样器或者液相色谱、毛细管电泳等流动相，将待测的组分从固相中采集下来，然后利用多种分析技术包括：气相色谱、液相色谱、质谱仪、电泳等检测仪完成分析，从而获得相应的检测结果。

二、固相微萃取技术特点分析

影响固相微萃取技术的因素包含涂层质量、萃取环境温度、萃取时间等，具体内容如下：

涂层质量：萃取涂层对固相微萃取技术的影响最大，选择性和灵敏度都将影响萃取效果，通常对萃取涂层的选择是针对与分析对象而定，即分析物与萃取层的相容性决定涂层。用极性涂层萃取极性化合物，非极性涂层萃取非极性化合物。涂层厚度等也是影响测量的因素，涂层的厚度大则吸附量大有利于提高灵敏度，但是待测成分对于涂层而言是扩散的过程，如果厚度大则需要达到平衡的时间长，分析速度也就慢，所以测定不同的组分则涂层也需要针对性设计。通常来说小分子或者挥发型物质才利用厚涂层完成，而大分子或者不易挥发型物质的则为薄膜涂层。

萃取环境温度：温度对萃取的影响也是不容忽视的，温度高则测定对象的扩散系数增加，这有利于在短时间内达到平衡，从而提高了分析的速度；但是随着温度的不断增加则会导致组分在顶空气体与涂层间的分配系数降低，最终导致其附着能力下降影响萃取的灵敏度。在进行多组分测定的时候，选择适宜的萃取温度更是尤为重要。

萃取的时间：萃取需要一个过程，其萃取完成的标志是达到平衡。萃取中的动力学过程需达到平衡所需要时间，这就取决于待测组分完成物质传递和扩散的速度。物质传递和扩散的速度与分子热运行相关，所以利用温度、声波、搅动、微波等增加分子热运行性能就可以促进过程加速，以此获得最佳的萃取时间，通常利用吸附量-萃取时间曲线来确定萃取时间。

三、固相微萃取法在环境监测中的应用

1、气体监测

气体环境下，因气态物质自身挥发性不错，能够快速解析分解物至气相色谱柱内，可大大减少监测时间，并能够对分析物的检出限提升提供可靠保障。在检测甲醛、有机胺类物质过程中，可通过衍生化技术把此类物质进行非极性、易挥发性分析物地转化，在萃取固定相内进一步提升分析物的扩散程度，尽最大限度达到固相微萃取法灵敏度、准确度地最大值。

与此同时，在监测气体环境污染物时，对监测结果影响最大的因素为气体温度、湿度，如检测空气内甲醛时，温度变化将对涂有聚二甲基氧烷石英纤维萃取效果产生极大的影响，利用试验得出，当1℃为温度变化值时，10%为分析结果的偏差值。在对大气内有机硫污染物进行监测时，如0%到76%之间为湿度变化范围，0.06%为固相微萃取法的分析精确度的降低值，因此，在监测环节必须确保其温度、湿度不变。

2、液体监测

目前固相微萃取技术在水资源有机物监测中得到了广泛应用，如江湖海等。一般情况下，选取直接萃取法、顶空萃取法用于液体基质的监测。如直接萃取法应用中，石英纤维涂有萃取固定相后可接触样品基质，随后将分析物萃取出来。为保证分析物扩散速度不断加快，且利用混匀技术实现液体样品内分析物扩散速度的进一步加快。常用的混匀技术涵盖超声波搅拌、晃动萃取纤维头等。于此同时，通过混匀技术不仅能够实现萃取固定相内分析物扩散速度进一步加快的目的，还能够减小萃取固定相外壁形成的液膜保护鞘，为萃取分析准确度的提升提供可靠保障。

顶空萃取主要涵盖2个阶段，如向气相内扩散液相内的分析物，随后通过固相微萃取器进行萃取分析。通过顶空萃取法防止各类污染，如其他高分子物质对分析物的污染、不发挥性物质的污染等，相比直接萃取法，该方式萃取速度较快，平衡时间短。在监测液体时，应保证萃取涂层、方法等与后期监测装置相符，如分析物具有极性、热不稳定性等特征，在萃取过程中也可选取衍生化技术，进行非极性、易挥发性分析物地转化。

3、固体监测

经研究发现，SPME对于土壤等固态基质，例如沉积物、土壤当中，多氯联苯、氯苯、无机汞盐、酚类、石油烃类、有机锡类以及有机氯农药残留量的监测都有非常明显的效果。例如有机氯农药大量残留在土壤当中，或者存留的时间较长，会通过挥发扩散到周围的空气当中造成大气污染，并且还会随着雨水渗入到地表造成地表水和地下水污染。如果人们直接饮用这些污染的水以及食物后，就会造成有机氯农药中毒，严重情况下还会危及人们的生体健康。使用SPME对于不同分析物需要寻找相对应的取样方法，例如在进行土壤中多环芳烃污染物时可以使用顶空萃取法，在待测样品中加入少量的丙酮与水的混合液，其中的极性分子能够取代有机污染物在突然中的活性位点，从而可以很好地将其从土壤基质中萃取出来。而且丙酮的挥发可以帮助多环芳烃污染物更加快速等扩散到涂有萃取固相的石英纤维，，提高监测结果的准确性，从以往的经验分析，使用固相微萃取法的最低检出限可以达到0.1㎎/㎏。固相微萃取法在环境检测中的应用，检测限可以达到ng/L，相对标准差小于10%，有较宽的线性范围，而且回收率高达90%以上。由此可见固相微萃取法在环境监察当中有着非常广泛的应用前景。

四、结束语

综上所述，技术的不断进步与发展，让固相微萃取技术也不断的进步。随着离子交换涂层技术和生物亲和力涂层的不断推出，已经将固相微萃取技术直接结合到原子吸收设备、电感耦合等离子设备、火花放电设备等装置上，从而让固相微萃取技术的应用拓展到了环境样本的无机分析领域；还有随着选择性更高的印记分子固定相、对有机溶液更高的稳定性的聚合涂层材料的研发，可以让SPME为前处理技术的集成分析方法拓展更加广阔的运用空间，分析功能也随之提高。

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[2]郑炯，唐会周.鲜榨锦橙汁香气成分的固相微萃取-气质联用分析[J].食品科学，2011，06.