探究归芪参胶囊功效成分及检验方法

2017-03-07李晓强陈克玲

临床医药文献杂志(电子版) 2017年31期

关键词：甲苷正丁醇黄芪

李晓强，陈克玲

（新疆阿克苏地区药品检验所，新疆阿克苏 843000）

探究归芪参胶囊功效成分及检验方法

李晓强，陈克玲

（新疆阿克苏地区药品检验所，新疆阿克苏 843000）

作为一种保健食品，归芪参胶囊能够有效的增强人体的免疫力，针对人体中出现免疫力低下、血气不足等问题，能够很好的利用归芪参胶囊来缓解，在归芪参胶囊的配方中主要包括党参、枸杞子、黄芪、当归等，在经过合理的处理之后能够制成相应的制剂，作为人们改善身体免疫力的药品之一。

归芪参胶囊；黄芪甲苷；质量标准；功效成分；检验方法

在归芪参胶囊中的标志性成分主要是黄芪甲苷，该物质是从黄芪中提取出来的，也被称之为超级黄芪多糖，是一种结晶粉末。人体在服用黄芪甲苷之后，身体免疫力能够得到有效的增强，进而提高其抗病能力。

1 归芪参胶囊功效成分检验

1.1 检验准备

仪器主要包括分析天平、C18色谱柱、蒸发光检测器、高效液相色谱仪，试剂主要包括山东禹王、色谱纯、乙腈以及部分市售分析纯。

1.2 含量测定

在测定归芪参胶囊成分的时候参照的是《中国药典》（2015年版）中规定的黄芪颗粒含量测定方法，在试验中需要按照相关色谱条件和系统适用性试验来进行[1]。十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱的主要填充剂，乙腈和水作为流动相，两者之间的比例为35∶65，在计算理论板数的时候参照的是黄芪甲苷峰，一般理论板数要≥4000。在配置对照品溶液的时候，首先需要取相同的黄芪甲苷，精密称定适量对照药品之后，然后在其中加入适量甲醇，将其配置成0.1 mg/mL溶液，为对照品溶液。在制备供试品溶液的时候，首先取出2.5 g本品装量差异内容物，并将其仔细研磨，然后进行超声处理，并有效的控制好四件，一般在30 min左右，当处理完之后对其进行称定，根据所失重量补充适量的水，摇匀后作离心处理。用精密量取出25 mL续率液，其中加入水饱和正丁醇，振摇，分四次进行提取，每次为25 mL，将其合并成正丁醇提取液，在洗涤的时候使用氨试液，分三次，每次30 mL，当取出洗液之后蒸干正丁醇，并用甲醇溶液溶解残渣，向5 mL量瓶中转移，用甲醇进行稀释，摇匀即得[2]。

1.3 考察属性

取适量不含有黄芪药材的溶液作为归芪参胶囊阴性样品，按照上述的方式制备出适量的阴性供试品溶液。分别将抽取的20 µL供试品溶液、对照品溶液和阴性样品溶液，规范注入到液相色谱仪当中，对色谱仪变化情况进行详细记录。

结果显示，黄芪甲苷和供试品溶液中的各组分都得到了良好的分离，黄芪甲苷测定结果不会受到敷料的干扰，该检验方法具有良好的专属性[3]。

1.4 考察对照品线性关系

在25 mL量瓶中放入10 mg黄芪甲苷对照品，一定要保证计量精确，经过甲醇溶解之后需要进行定容，制备出0.4 mg/mL对照品溶液；然后分别在相应的量瓶中放入1 mL、2 mL、3 mL、6 mL、8 mL对照品，经过甲醇溶解后定容，制备出的溶液分别是0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、 0.16 mg/mL、0.2 mg/mL、0.32 mg/mL；最后将供试品溶液和各种浓度的溶液分别吸取20 µL，向液相色谱仪中注入，记录色谱图[4]。在测定含量的时候充分参照峰面积，其中横坐标和纵坐标分别是峰面积与进样量，计算回归方程。

结果显示，当浓度控制在0.04～0.32 mg/mL范围内的时候，黄芪甲苷的线性关系良好。

1.5 精密度

甲、乙两个分析人员分别对同一批样品在不同的时间进行测定，其结果显示，甲分析人员的标示含量为99.6%，乙分析人员的标示含量为100.1%，相对偏差为0.2，这表示该测定方法具有良好的精密度。

1.6 重复性

分别精密称取出五份统一品样品，根据上述的含量测定措施对其进行测定，计算出含量，该五份的标示含量分别为97.1%、98.4%、98.6%、98.7%、97.5%，平均为98.6%，相对偏差为0.7，这表示该测定方法具有良好的重复性。

1.7 回收率

在植被供试品溶液的时候，取出本品中装量差异项下的内容物，在仔细研磨内容物之后将其平均分成九份，每份重量为1.3 g，然后在每份当中都加入0.5 mg对照品和50 mL水，对其重量进行称定，进行30 min超声处理，再次进行重量称定，将失去的重量用水补足，摇匀后离心处理，将其合并成正丁醇提取液，每次30 mL用氨试液进行洗涤，共三次，将洗液弃去后蒸干正丁醇液，用甲醇对残渣进行溶解，并放入到5 mL量瓶当中，用甲醇进行稀释，摇匀即得。

制备对照品溶液，取适量黄芪甲苷对照品，在精密称定之后加入甲醇，将其制成0.1 mg/mL溶液，即得。分别吸取出20 µL供试品溶液和对照品溶液，向液相色谱仪中注入溶液，对色谱图变化做好记录，进行回收率计算。

结果显示，九份的标示含量分别为98.1%、97.6%、97.7%、97.1%、100.5%、97.7%、101.9%、99.0%、100.6%，可以看出所有回收率都维持在97%～101%范围内，这表示具有较好的准确度。