浅谈高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中硫元素的不确定度评定

2017-03-04刘莹中国石油乌鲁木齐石化公司设备检验检测院新疆乌鲁木齐830019

化工管理 2017年23期

刘莹（中国石油乌鲁木齐石化公司设备检验检测院新疆乌鲁木齐 830019）

刘莹（中国石油乌鲁木齐石化公司设备检验检测院新疆乌鲁木齐 830019）

我国的经济社会不断发展，科学技术水平不断提升。在选择钢铁材料的过程中，经常需要测算钢铁样品中的硫元素。只有形成基础的数学模型，代入各项参数，才能评定钢铁样品中硫元素的不确定度，为钢铁的炼造提供技术基础。本文将具体探讨高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中硫元素的不确定度评定，希望能为相关人士提供一些参考。

高频燃烧红外吸收法；硫元素；不确定度

进入新世纪以来，我国的市场经济持续繁荣，钢铁行业也进入了快速发展阶段。在钢铁的生产过程中，需要对硫元素进行评定。硫元素的含量会影响钢铁的硬度和腐蚀性，只有把硫元素限制在一定范围内，才能保障钢铁的质量。我国的科学技术不断发展，高频燃烧红外吸收法被广泛应用在硫元素含量的评定中。值得注意的是，学者没有对硫元素的不确定度展开系统评定。为了促进钢铁行业的可持续发展，应用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中硫元素的不确定度势在必行。

1 实验准备

在应用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的硫元素前，应该做好必要的实验准备。需要应用的气体有氧气和氮气，两种气体的浓度必须在百分之九十九点九以上。同时，还需要配备必要的助溶剂，加快硫元素含量的评定速度。

在应用高频燃烧红外吸收法的过程中，CS-901B型高频红外碳硫分析仪的应用较为普遍。将测试的钢铁样品放入高频红外磁场中，可以看见钢铁样品的分子发生剧烈运动。在很短的时间内，钢铁样品的温度将迅速上升，此时注入氧气，钢铁样品发生燃烧，产生一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。在气压状态下，一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫进入到气路系统之中，此时可以进行硫元素的检测。

硫元素的具体检测流程如下：第一，实验人员需要在钢铁样品中加入适量的助溶剂，并应用CS-901B型高频红外碳硫分析仪进行反复测量。第二，实验人员需要保证硫元素的吸附平衡，在状态稳定后进行硫元素的评定。第三，实验人员应该根据测量结果的不同绘制动态的曲线图，并对曲线进行校正和修订。

2 硫元素的不确定度评定

2.1 实验结果

为了保证实验结果的精确性，经常要在相同条件下进行反复实验。以0.4克的钢铁样品为例，对其进行五次实验，硫元素的测量结果分别为0.00147%、0.00140%、0.00142%、0.00144%、0.00141%。综合五次测量结果，可以发现在钢铁样品中，硫元素的平均值为0.00143%左右。

2.2 数学计算

在应用CS-901B型高频红外碳硫分析仪，对硫元素进行分析之后，可以对硫含量进行计算。为了便捷计算流程，可以构建一个硫元素的数学计算模型，在数学模型中加入CS-901B型高频红外碳硫分析仪读出值、硫元素质量、硫元素含量等参数。在形成基础的数值曲线图之后，应该根据具体的实验流程，对曲线进行拟合和校正。通过对曲线图进行分析，可以发现实验条件不同，硫元素的含量也会呈现出一定的差异性。具体来说，影响硫元素不确定度的要素有以下几个：第一个是钢铁样品，钢铁样品的物质量会对硫元素的含量造成影响。第二个是校准曲线的精确度，校准曲线越精确，硫元素含量和预定含量的差值越小。第三个是电子天平称重。第四个是实验的重复性。实验次数越多，硫元素含量的判定结果越精准。第四个是助熔剂的影响。测定过程中，试样需要加入2g左右的助熔剂。助熔剂的硫含量极低，且用标准物质校准仪器和试样测试时加入了同等量的钨助熔剂，因此助熔剂的影响可忽略不计。

2.3 不确定度引入要素

首先，在应用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的硫元素的过程中，会因重复测量产生不确定度。CS-901B型高频红外碳硫分析仪对硫元素的评定需要遵循固定数学公式，而在重复引量的过程中，不确定度会随着测量次数的增加而加大。在不同的实验环境下，单次测定值也存在区别，因此需要计算单次测定值的平均数，对平均值的标准偏差来进行科学评价。

其次，在应用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的硫元素的过程中，会因称量产生不确定度。在对钢铁样品中的硫元素含量进行评定之前，需要应用称重工具对钢铁样品进行称量。在称量过程中，外部环境的不同会影响每次称重的结果。以称量误差引起的不确定度为例，天平的感量为0.1mg，仪器定期校准。

再次，在应用高频燃烧红外吸收法测定钢铁样品中的硫元素的过程中，会因CS-901B型高频红外碳硫分析仪产生不确定度。不同CS-901B型高频红外碳硫分析仪的质量不同，一些CS-901B型高频红外碳硫分析仪质量较高，测量的精确性较高，但是一些CS-901B型高频红外碳硫分析仪质量较差，测量结果有失偏颇。