分光光度法测定氯

王佳丽+++张跃春

摘 要：文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介质中，氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐，使与游离的硫氰酸根作用，生成橙红色配合物，借以间接测定氯含量。方法的检出限为35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之间，加标回收率99.1-101.3，通过实际样品分析，结果令人满意。

关键词：分光光度法；氯；盐碱土壤

引言

吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤，盐碱土分布面积4403km2，集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。有的盐碱土氯含量较高，最高达1%。而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析，最高测至1000μg/g氯，因而根据工作需要，我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验，采用分光光度法测定高含量氯。岩石、土壤中氯的分光光度法有报道，但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

所用的水（不管是蒸馏水或去离子水）都需经检查确定无氯离子后方可使用。

氢氧化钠 高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇饱和溶液：取1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中，剧烈振荡后（最好放置过夜）即可使用，保存于棕色瓶中。

高氯酸铁溶液：称取硝酸铁25.0g，加入70%高氯酸50mL，缓缓加热，蒸发大量的高氯酸，直到有大量的黄色结晶析出，停止加热，冷却后即得高氯酸铁。再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含铁6.9mg。

氯标准溶液：准确称取于500℃～600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为0.1mg/mL Cl-。再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。

仪器：722G分光光度计。

1.2 样品采集

根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点，采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。样品采自20cm深度盐碱土，在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品，以提高样品代表性。样品自然风干后，清理杂物，砸碎土块，过筛，使粒度达2mm，测量pH及水溶盐，其结果如表1。再用高铝瓷破碎机碎至-0.074mm。

可以看出，4个样品的pH值均大于9.66，且水溶盐含量较高，最高含盐量达1.89%，应属于重度盐碱化土壤。具有盐碱土壤代表性，符合本课题研究范围。

1.3 分析步骤

根据含氯量称取0.2000～1.0000g试样，放入石墨坩埚中，加入氢氧化钠7g混匀，置于高温炉中，650℃熔融5min，取出放冷，加入热水提取，洗净坩埚，在水浴上加热使熔块溶解（如呈现绿色，则加几滴乙醇），用70%高氯酸中和至溶液PH值为7，在水浴上保温片刻使氢氧化物凝聚，然后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。经干过滤或取上层清液（以不超过曲线量为限）10mL置于25mL比色管中，准确加入2mL高氯酸铁溶液，加入2mL硫氰酸汞乙醇饱和溶液，摇匀。20min后用随同实验的空白溶液作参比，于波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线查得其相当量。

标准曲线绘制：分别分取氯标准溶液0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g氯于25mL容量瓶中，加水至10mL，准确加入2mL硫酸铁铵溶液，2mL硫氰酸汞溶液，摇匀。同试样进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 方法的检出限

按照以上所分析步骤，做空白溶液12个并测定，按3S计算检出限为35μg/g

2.2 方法的精密度

2.3 方法的准确度

对四个盐碱土样进行加标回收实验，其回收率為99.1%-101.3%。

3 结束语

通过实验确定了盐碱土中氯的分光光度分析法，方法的检出限35μg/g，精密度RSD（2.1～5.1）%，加标回收率99.1%-101.3%；完全满足吉林省农业地质调查项目碱化土壤样品中高含量氯的分析，通过实际样品分析，结果令人满意。

参考文献

[1]尹明，李家熙，等.岩石矿物分析[M].北京：地质出版社（第四版，第二分册），2011，2.

[2]遇 ，张耀春，等.盐碱性土壤碎样方法[J].吉林地质，2005，01.

[3]聂全新，陶文靖，等.土壤中氯的比色测定[J].安徽地质，2014，03.