乙炔氢氯化贵金属无汞催化剂专利分析

郑伟玲，李国栋（新疆天业集团，新疆石河子832000）

乙炔氢氯化贵金属无汞催化剂专利分析

郑伟玲，李国栋
（新疆天业集团，新疆石河子832000）

从国内近几年乙炔氢氯化无汞催化剂的公开专利的申请数量、分布、授权情况等分析，说明贵金属无汞催化剂是较有希望工业化应用的方向之一，随后从贵金属无汞专利的申请单位出发分析各个专利的内容特点，展望了贵金属无汞催化剂的发展前景，提出了今后乙炔氢氯化贵金属无汞催化剂研发的主要方向。

乙炔氢氯化；无汞催化剂；贵金属；专利

1 概述

氯乙烯单体是聚氯乙烯主要的合成原料，聚氯乙烯是中国消费和产量最大的合成树脂之一，而中国多煤少油的基本国情决定了乙炔氢氯化法生产氯乙烯仍然占有主导的地位。乙炔氢氯化法合成氯乙烯现在所面临的主要问题之一是汞触媒的使用所带来的环境污染以及汞资源的大量消耗。随着人们环保意识的日益增强和国际限汞条约谈判的日益紧张，为维持电石法PVC的生存空间，无汞触媒的开发势在必行。

乙炔氢氯化无汞专利催化剂，按照催化剂体系状态可以分为非均相催化剂（气固相催化剂）和均相催化剂（液相催化剂）。液相催化反应指将催化剂活性组分溶于一定量的溶剂中，通入反应气体制备氯乙烯的反应；气固相催化反应为将一定量的活性组分负载于特定的固相载体上，通入反应气制备氯乙烯的反应。气固相无汞催化剂的研究由于其操作简单，可以利用现有的反应装置直接进行反应等优点，使其成为当前的研究热点。按照催化剂的主活性组分又可分为贵金属催化剂、非贵金属催化剂。值得一提的是，根据最近的专利申报内容来看非贵金属催化剂按照载体上是否负载有金属化合物又可以分为负载非贵金属化合物无汞催化剂和非金属类无汞催化剂，例如中科院大连化学物理研究所的包信和等申请的CN201210496796.5为采用氮原子、硼原子掺杂的C-SiC材料具有乙炔氢氯化催化特性[1]；石河子大学代斌等申请的CN201210366639.2报道了一种新型的氮改性碳材料[2]；天津大学李韡申请的CN201310518594.0将活性炭、分子筛等负载至少一种含N、O、S和P的非金属化合物[3]；中国科学院上海高等研究院的姜标申请的CN201510006144.2报道的掺氮活性炭都具有乙炔氢氯化的催化活性等[4]，但是关于这方面催化剂的催化效果还未见任何报道，其催化效果还有待于进一步考证。最后按照制备氯乙烯的原料可以分为乙炔氢氯化催化剂和其他气源生产氯乙烯的催化剂，随着社会经济以及科学技术的日益发达，氯乙烯的其他气源生产方法也越来越被关注。

2 专利的总体分析

2.1 专利申请日期

乙炔氢氯化无汞专利自1989年希尔股份有限公司申请第一篇采用氯化钯为主活性组分，N-甲基吡咯烷酮为溶剂的液相无汞催化剂以来[5]，随后的十几年间几乎没有乙炔氢氯化无汞催化剂方面的专利报道，直到2006年才出现第一篇以非贵金属过渡金属IIIB族金属离子，附以稀土化合物的非贵金属气固相无汞催化剂专利[6]。随后无汞催化剂的专利数量每年逐步快速增加，2011年达到顶峰，说明随着中国电石法聚氯乙烯产业的发展、以及汞问题的逐渐突显，乙炔氢氯化无汞催化剂的开发才开始受到大家的关注。

在各类专利中，贵金属无汞专利数量增加尤为显著，并于2013年达到顶峰，且专利数量最多，其次是非贵金属无汞催化剂专利，再次是液相无汞专利，其数量没有显著增加（见图1）。说明最近几年，乙炔氢氯化贵金属无汞催化的研发已经逐渐成为了热点。

图1 氯乙烯无汞专利申请情况

2.2 无汞专利分布情况

从各类无汞专利的分布来看（见图2），乙炔氢氯化无汞专利的申请主要集中在贵金属无汞专利（占无汞专利比例的56%），贵金属无汞催化剂因催化剂的综合性能优异而成为无汞催化剂的研发热点；非贵金属催化剂因价格低廉，催化剂的研发也占有一定比例（34%）；而液相无汞催化剂因不适合目前工业催化剂装置，为一个全新的催化剂体系，且催化剂仍然存在转化率、选择性低以及液相溶剂的挥发与腐蚀设备等应用问题，目前研发热度不大（10%）。从各类无汞专利数量及专利分布情况来看贵金属无汞催化剂是潜在的最具有工业化应用前景的催化剂方向之一。

图2 乙炔氢氯化无汞专利分布情况

2.3 专利的数量与授权情况

目前国内设计乙炔氢氯化无汞催化剂的公开专利共112篇，授权专利为30篇；乙炔氢氯化贵金属无汞催化剂63篇，授权专利17篇；乙炔氢氯化非贵金属无汞催化剂专利38篇，授权专利9篇；乙炔氢氯化液相无汞专利11篇，授权专利4篇；其他方法生产VCM无汞专利20篇，授权专利9篇。贵金属无汞专利的特点为主活性组分为贵金属，由于专利申请数量多，虽然其授权数量也是最多（17篇），但整体的授权比例并不高（仅为26.98%），总体来说，无汞专利的授权比例较低，见表1。乙炔氢氯化无汞催化剂专利授权比例低，从侧面反映出部分专利的创新性、新颖性还不够，专利总体科技含量不高。

表1 专利申请与授权比例

2.4 专利申请单位

从各个专利申请单位可以看出，乙炔氢氯化贵金属无汞催化剂的研发近几年主要的参与单位有新疆天业集团、清华大学、南开大学、中科院大连化物所、石河子大学、天津大学、新疆大学、浙江工业大学、浙江大学、华东理工大学、阿克工艺有限公司等单位，贵金属无汞专利比较多，但授权专利较少，授权专利主要集中在新疆天业集团、清华大学、南开大学、中科院大连化物所、天津大学、新疆大学、浙江大学等单位（见图3）。

图3 乙炔氢氯化贵金属无汞专利申请单位、申请人

乙炔氢氯化非贵金属无汞专利的主要申请单位除了上述单位之外，还有中科院成都有机化学研究所、新疆中泰化学股份有限公司等。

液相无汞催化剂的研发单位国内主要为浙江大学、扬州大学、于志勇等。国外主要为索维公司、阿克工艺有限公司等，参与研发单位相对较少。

从主要参与研发单位可以看出，无汞催化剂的研发主要还是以各大院校、科研院所为主，企业为辅的研发模式。

3 主要研发单位在贵金属无汞催化研发上的特点

贵金属无汞催化剂早期专利中比较典型的有四川大学的CN200810044560.1[7]、天津大沽CN200910 228149.4[8]、华东理工大学CN200910196849.X[9]，其中四川大学贵金属催化剂的主活性组分为钯、铂、金、铑氯化物在复配以氯化亚铜、氯化铈、氯化铋浸渍与一定浓度的盐酸溶液中进行制备；天津大沽专利催化剂的主活性组分为钯或金的氯化物在复配以稀土化合物为催化剂的主要配方；华东理工大学的沈本贤、肖卫国等人则采用金的卤化物HAuCl4以及金的络合物乙二胺氯化金，三苯基膦氯化金等为催化剂的主活性组分，辅助于钾、钡、镧、铜的卤化物、醋酸盐、磷酸盐、络合物等形成催化剂。

清华大学的3篇贵金属无汞催化剂专利分别为CN201010272612.8、CN201210114021.7和CN20131 0289144.9[10-12]，其中最后一篇为和新疆天业共同申报专利。清华大学所报专利催化剂主活性组分主要为贵金属化合物，辅助活性组分涉及碱金属、碱土金属、过渡金属以及稀土金属化合物，他们分别为钾、锂、钙、铜、锌、钡、镍、铋、锰及稀土金属化合物。CN201210114021.7[11]的特点是催化剂的主活性组分为金的硫氰酸盐和氢氰酸盐，目前该专利已经授权。CN201310289144.9[12]的特点是催化剂的载体为氮掺杂碳材料。

南开大学在近几年中公布了6篇贵金属无汞的专利，分别是CN201010248348.4、CN201110150286. 8、CN201110150287.2、CN201110150288.7、CN2013 10549110.9、CN201410255462.8[13-18]，主活性组分主要也为贵金属化合物。CN201010248348.4[13]的特点是钌的氯化物。CN201110150287.2[15]的主活性组分为钌或金的化合物复以乙胺等胺类及KH-550等硅烷偶联剂在超声状态下的载体改性。CN201110150 288.7[16]以硅烷偶联剂改性分子筛载体制备贵金属无汞催化剂。CN201110150286.8[14]的特点是采用诱导化学镀技术负载非贵金属纳米团簇的活性炭做前驱体，再负载高分散微量贵金属活性组分，使贵金属组分沉淀在非贵金属金属组分纳米岛上，目前此篇专利已经授权。CN201310549110.9[17]的特点使采用双氧水代替催化剂制备中的王水以制备高分散催化剂，催化剂的活性组分为三氯化金、三氯化铁等，该专利也已授权。CN201410255462.8[18]的特点为以半胱氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、硫代尿素为活性炭有机表面改性剂对活性炭进行改性。

新疆天业集团分别和清华大学、大连化物所合作陆续申请了CN201210100688.1、CN20131014663 9.6、CN201410713928.4、CN201410713929.9、20151 0145001.X等5篇专利[19-23]，专利中催化剂主活性组分均为贵金属化合物、辅助活性组分主要为碱金属和过渡金属元素钾、铜、钴、锌、铁、锌等。专利CN201210100688.1[19]的特点是催化剂的主活性组分为四硫氰酸合金钾和硫脲合金，CN201310146639.6[20]为催化剂的主活性组分为金银硫代硫酸盐复配，目前这两篇专利都已授权。CN201410713928.4[21]的特点在于强酸性复合载体的制备。201410713929.9[22]创新点在于改性载体和加入十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯醇等表面分散稳定剂的制备方法。201510145001.X[23]的特点是以三嗪及其衍生物对载体进行处理。

石河子大学、天津大学以及天津市天地创智科技发展有限公司3个研发单位，近几年陆陆续续申请了十多篇贵金属无汞催化剂，主活性组分主要是贵金属化合物，辅助活性组分主要为钾、钠、铋、铁、镍、钴、铜、等的化合物。CN201110199652.9[24]的特点是以氯气、氯化氢、氯化铵等气体为再生气进行贵金属无汞催化剂的再生，目前该专利已经授权。CN201210305818.5、CN201210307780.5、CN2012103 05820.2和CN201210307816.X[25-28]的配方分别为Ru-Pt-Ni、Ru-Pt-Cu、Ru-Co-Cu、Ru-Ni-Cu，均已授权。CN201310378981.9[29]及CN201310381207.3[30]创新点为载体的氧改性和载体的磷改性。CN2013101 06438.3[31]的特点为尿素、氨水、三聚氰胺等载体的氮改性；此外还涉及到载体分子筛的冰醋酸改性（CN201610037533.6[32]）等。

新疆大学陆续申请公开了6篇专利。CN201110 257696.2[33]和CN201110257697.7[34]以钯等贵金属分别对分子筛、丝光沸石及活性炭等以盐酸、硝酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、有机酸等试剂改性载体，并采用超声或旋转蒸发的方法制备催化剂。目前这2篇专利均已授权。CN201410252954.1[35]采用贵金属复配金属氧化物为催化剂的活性组分制备催化剂，已授权。此外，还有金杂原子分子筛催化剂（CN201510036247.3[36]）、钯盐特殊碳材料催化剂（CN201310504289.6[37]）及沉淀法制备催化剂（201410215117.1[38]）等。

浙江工业大学的CN201510451183.3[39]的特点是催化剂的主活性组分为特殊结构三维卤素桥接混合价金化合物结构的金铯复合氯化物Cs2Au I Au III Cl6，CN201510452343.6[40]为钌炭催化剂，CN20151 0452191.X[41]采用金或金的络合物为催化剂的活性组分，但催化剂的浸渍液为离子液体；CN201510585 673.2[42]同上，但是浸渍液为双氧水/盐酸混合液。

浙江大学CN201110429275.3、CN20131012470 6.4和CN201310261181.9[43-45]后2篇专利中第一篇的特点是主活性组分为铂铜催化剂复配以碱金属或过渡金属可溶性盐的复合配方，第二篇则是通过加入有机硅化物来提高乙炔氢氯化催化剂的稳定性；CN201110429275.3[43]采用活性炭粘附在泡沫碳化硅的新型载体，CN201310261181.9[45]和CN2011104292 75.3[43]已授权。中科院金属研究所的两篇专利CN201310468272.X和CN201310465171.7[46-47]的特点是有特殊结构的多孔泡沫结构多层复合载体催化剂。中昊 （大连）化工研究设计院有限公司的CN201310328771.9[48]的特点是金的络合物，分别为（吡啶）三氯化金（Au（py）Cl3）、（双水杨醛缩乙二胺）氯化金 （[Au（salen）]Cl）、（1，10-菲罗啉）氯化金（[AuCl2（phen）]Cl）等的1种或几种；CN201210238283.4[49]采用微波辐射进行处理的方法来制备催化剂。

国外在国内申请专利的主要有阿克工艺有限公司和索维公司，CN200810177896.5[50]为金化合物沉积在活性炭200 μm表层上，采用直接或者混酸浸渍的制备方法；CN201280001941.6[51]为金与含硫配体的络合物以及三氯异氰尿酸或金属的二氯异氰尿酸盐为主活性组分复配以钴、铜、镧、铈、锂、钠、钾、铷、铯、镁、钙、锶和钡中的金属或金属的化合物；CN 201410771420.X[52]使用PVA为胶体保护剂，NaBH4为金的还原剂制备主活性组分为1 ～9 nm AuO胶体颗粒。

4 贵金属无汞催化剂的研发现状及展望

综上所述，乙炔氢氯化贵金属无汞专利在载体改性处理、配方研究、特殊的制备方法以及催化剂再生等这几个方面有所创新。催化剂的载体包括活性炭、石墨烯、碳纳米管、分子筛、硅藻土、丝光沸石等，主要用的载体仍然集中在活性炭载体，而活性炭载体的改性处理，包括酸、碱、氧化性物质、磷化物、偶联剂、分散剂、氮化物处理以及泡沫结构催化剂、复合结构载体等，其中，氮化物改性以及载体的掺氮处理成为目前载体改性的研究热点。

乙炔氢氯化无汞催化剂配方的主活性组分为贵金属，辅助活性组分已经全面涉及到元素周期表中各个元素，其次还包括使用乙二胺、三苯基膦、氯离子、硫氰酸根、硫脲等各种络合物配体以稳定主活性组分价态，以及具有特殊结构金铯复合物等为活性组分的催化剂等，想要在乙炔氢氯化无汞催化剂配方上有所突破，需要另辟蹊径。

催化剂的制备方法的报道中涉及到超声制备、真空浸渍、旋转蒸发浸渍、以及电流加热干燥辅以微波辐射法、加入表面分散剂、加入有机硅化物稳定剂等制备方法；催化剂的浸渍液涉及到采用水、乙醇、甲醇、酸、离子液体等，催化剂的再生方法有以氯气、氯化氢、氯化铵为再生气，以及采用溶剂去除积碳，浓酸加热回流等再生方法。

乙炔氢氯化无汞催化剂虽然存在液相无汞、非贵金属金属化合物无汞、非金属无汞、和贵金属无汞催化剂等多个研发方向，但是从各类催化剂的性能效果以及报道来看，贵金属无汞催化剂因为具有催化剂活性高、稳定性能好，寿命长等优势，成为最有希望工业化应用的催化剂之一。从贵金属无汞催化剂专利申请的内容来看，贵金属无汞催化剂的研发更是设计载体及载体处理、配方、制备、再生各个方面，已经发展的较为成熟，笔者认为后续贵金属无汞催化剂的研发应用重点应该在以下几个方面。

首先，针对单次循环的催化剂，应该进一步降低催化剂的成本；对于多次循环的的催化剂，对催化剂的制作生产、运行、再生、回收等整套循环流程进行各个环节的验证，计算并降低催化剂的整套运行成本；其次，催化剂的放大效应有待于进一步研究；再次，对催化剂的失活机理以及配方进一步优化；最后，时刻关注其他气源生产氯乙烯的研发技术动态。

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Patent analysis of noble metal mercury-free catalyst for hydrochlorination of acetylene

ZHENG Wei-ling，LI Guo-dong
（Xinjiang Tianye Group Co.,Ltd.,Shihezi 832000，China）

Based on the analysis of the quantity，distribution and authorization of the open patent application of acetylene hydro-chlorination mercury-free catalyst in recent years，it is one of the most promising industrial applications to get precious metal mercury free catalyst.From the precious metal mercury free patent application unit of analysis of the content characteristics of each patent，the development prospect of the precious metal mercury free catalysts，and put forward the main direction in the future the acetylene hydrochlorination of noble metal mercury free catalyst development.

acetylene and hydrogen chloride；mercury free catalyst；noble metal；patent

TQ314.24+2

B

1009－1785(2017)01-0011-05

2016－11－11