ICP—AES技术在基于RoHS指令的重金属检测中的应用

林建国+呙亮+汪芳芳+李军+林佶+彭玲玲

摘 要：随着等离子体技术的快速发展，电感耦合等离子体与原子发射光谱联用技术（ICP-AES）越来越多的应用在痕量重金属的分析中。其检测原理是在等离子体中，原子受到热能的激发而发射出特征谱线，根据特征谱线的强度与元素含量的线性关系进行定性定量。

关键词：ICP-AES技术；ROHS指令；重金属检测；应用

中图分类号：TB

文献标识码：A

doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2016.23.130

1 前言

2003年，欧盟在全球率先提出了《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》，即RoHS指令，规定输往欧洲的电子产品及其组件需对六种有害物质的使用加以限制。电子电气产品中的六种有害物质为：铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、六价铬（Cr6+）、多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）等。之后，包括中国在内的世界其他各国各地区也紧随其后，制定了类似的有害物质管控法规和指令。我国的《电子信息产品污染控制管理办法》也在2006年颁布，目前该管理办法已在电子电器、质量检测、环保等相关行业广泛实施应用。

对铅、镉、汞等重金属元素的检测方法主要以光谱学分析方法为主，基本可概括为以下几种方法：原子光谱法、分光光度法、化学发光法等，其中原子光谱法又可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、冷原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。

近几年，光谱学分析方法在重金属元素检测方面的研究取得很大的进展，特别是仪器分析方法之间的相互渗透以及联用技术的发展，使得分析的准确性、灵敏度和自动化程度都得到很大的提高。

2 ICP-AES技术在基于RoHS指令的重金属检测中的应用

因ICP-AES根据特征谱线的强度与元素含量的线性关系进行定性定量，抗干扰性强，故具有分析灵敏度高、精密度好的优点，又因其方法的线性范围宽且能够实现多元素同时检测，使其在电子电器产品中重金属的检测方面得到广泛地应用。

由于ICP-AES技术要求试样以溶液或气体形式进入雾化器，故对制样技术提出了较高要求。常用与ICP-AES法相匹配的制样方法有：溶剂直接浸提法、微波消解技术、固相萃取法，其中微波消解技术特别是高压微波消解技术，具有制样高效快捷、节省试剂、污染小、操作简单、样品溶解完全等特点，使其在利用ICP-AES联用技术的检测中应用较为广泛，是最具发展前景的制样方法之一。

陶绪泉等采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法同时测定聚氯乙烯（PVC）塑钢门窗中的多种重金属元素含量。实验中，制样方法采用微波消解制样技术，检测方法采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法，确定了同时测定聚氯乙烯（PVC）塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量测定的最佳实验条件。方法的检出限达0.01840～1.034μg/mL，回收率达94.23%～103.5%，相对标准偏差控制在4.6%以内。该方法快速、准确、灵敏度高，可基本满足PVC塑钢门窗中多种金属元素的同时测定。

王英锋等利用微波消解技术-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法实现了对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的同时测定。在实验中对仪器的参数设置、进样条件进行了优化，并对样品的消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等前处理条件进行了优化。建立的检测方法检出限为0.7～6.5ng/g，回收率为89.8%～110.8%，相对标准偏差为2.8%～11.3%。

黄庆君等用电感耦合等离子法测定塑料样品中镉的含量。实验采用微波消解技术对样品进行消解，通过对仪器的工作条件进行优化，发现镉含量在0～1000mg/L的范围内，特征谱线强度与目标物含量具有良好的线性关系（相关系数为0.9999）。结果表明，方法检出限达0.005mg/L，样品回收率达95.96%～99.33%，RSD为0.591%（n=6）。

邱静等建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中十二种元素的方法。实验采用硝酸-过氧化氢消解溶液，用高压微波消解对塑料包装材料样品进行处理，建立了电感耦合等离子体质谱法对塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊等十二种元素同时测定的方法。方法的检出限为0.02～0.20μg/L，加标回收率为88.0%～117.0%，相对标准偏差（RSD）小于10%。

李宣等通过测定有证参考物质和国际水平测试，研究了多种不同塑料基体中不同浓度的镉、铅、汞和铬的测定方法。实验通过对样品的消解程序和消解试剂的优化进行研究，确定了塑料样品的微波消解方法。采用上述微波消解方法对样品进行预处理，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了不同样品中的目标物，结果表明，该方法具有很好的准确度和精密度，相对标准偏差（RSD）为1.8%～2.4%，回收率为97.3%～98.8%，能够同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

钟志光等采用微波消解技术，用全谱直读DUO-ICP-AES测定塑料样品中铅、镉、铬和汞。实验硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h处理样品，将电子电气产品中的塑料样品完全溶解后进行检测，实验结果表明，该方法的回收率为91.2%～100.5%，精密度为0.45%～3.18%，可应用于电子电气产品塑料中的铅、汞、铬和镉日常检验。

3 结语

在基于RoHS认证的多种检测方法中，ICP-AES技术作为一种成本低、时间短、方便快捷的测定有害重金属元素含量的方法，已在涉及到RoHS检验的环境监测及检验检测等部门被广泛应用。

随着科技发展，ICP-AES技术愈加先进，检测范围愈加广泛，但ICP-AES技术在实际检测过程中仍存在一些问题有待进一步改进，这将是今后重要的研究课题。

参考文献

[1]陶绪泉，王怀生，崔艳云等.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法在重金属检测中的应用[J]//ICP-AES法测定PVC塑钢门窗中的重金属元素.塑料，2008，（06）.

[2]王英锋，施燕支，张华等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷[J].光谱学与光谱分析，2008，（01）.

[3]黄庆君.微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定塑料中的镉[J].电子世界，2012，（11）.

[4]邱静，郑平，韩芳等.微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定塑料包装材料中有毒有害元素[J].包装工程，2011，（03）.

[5]李宣，梁淑雯，卢瑜等.微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬[J].光谱实验室，2006，（04）.

[6]钟志光，黄勇，张海峰等.微波消解-DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究[J].塑料，2007，（01）.