玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨

□ 于 莹 陈思琦 中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局

玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨

□ 于 莹 陈思琦 中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局

玉米是我国常见的农作物之一，在玉米贮存过程中，通常将玉米脂肪酸值作为玉米贮藏品质判定的重要指标之一。我国最近颁布的《谷物贮存品质判定规则》中，对于各种谷物都提出了相应的指标，玉米脂肪酸值的测定，通常需要进行一系列严格的实验过程。首先，需要在测定脂肪酸值的玉米中随机抽取一些玉米捣碎制作为实验所需要的样品，称取一个单位的玉米样品。其次，在实验室室温的环境下，将玉米放到无水乙醇中进行提出，经过一段时间后，玉米中的脂肪酸会完全溶入无水乙醇中。最后，我们可以利用氢氧化钾进行滴定实验，通过滴定最终就可以计算出单位玉米中所包含的脂肪酸量，既而计算得出脂肪酸值。玉米脂肪酸值的测定过程完全在实验室完成，在实验过程中要注意环境温度、提取时间以及滴定过程可能对结果造成的影响，从而最大限度地保证最终测定的脂肪酸值的准确性。

环境温度对测定的影响

在测定玉米脂肪酸值的实验过程中，非常关键的一步就是将玉米样品中的脂肪酸提取出来。在实验中使用的是无水乙醇进行提取，在提取过程中，要求在室温条件下进行。经过实验分析，温度的变化会对脂肪酸值测定结果造成较大的影响的，对于15 ℃和30 ℃下脂肪酸值测定的差距，能够达到5 mg KOH/100 g。因此，为了保障最终结果的准确性，必须严格控制实验室温度的变化。分析温度对脂肪酸值变化的影响，一方面，温度会对脂肪酸的溶解度造成影响。通常而言，脂肪酸在无水乙醇中的溶解度会随着温度的升高而升高，如果实验过程中没有控制好温度，势必会造成脂肪酸值的溶解度增大，消耗更多的KOH进行滴定，最后的测定结果就一定会偏大。另一方面，在滴定过程中形成的KOH-无水乙醇溶液的浓度会受到温度的影响。有相关实验表明，温度每提高10 ℃，0.02 mol/L KOH-无水乙醇溶液的浓度会在热胀冷缩的效果下降低到0.019 8 mol/L。在这种情况下，我们最终的滴定实验会忽略这个温度条件带来的变化，消耗了更多的氢氧化钾进行滴定，但是最终的测定结果会按照温度变化前的情况进行计算，脂肪酸值的计算值就会变大，与实际结果不符。实验表明，温度对于测定玉米脂肪酸值的影响是必然的。在测定过程中，要选择合适的实验室测定温度，并在整个实验过程中保持温度的相对稳定，从而使实验结果具有足够的可信性。

样品与样液放置时间对测定的影响

样品放置时间的影响

在测定玉米脂肪酸值过程中，制作好的样品不能长期放置于空气中，否则会使最终测定的脂肪酸值结果偏低。在选择好检测的玉米后，需要将玉米捣碎成粉末，只作为实验测定所需要的样品，这些样品一般要在制作出来后立即放入无水乙醇进行提取。否则，放置一段时间提取后最终测定下的脂肪酸值会比实际的偏低。分析样品放置时间对结果的影响，可以发现主要是样品本身的氧化作用造成的影响，制作成粉末的样品与空气的接触面积增大，脂肪酸更容易与空气接触而氧化，最终也就造成了测定结果的偏小。因此，在实验过程中要尽快使用制作出来的实验样品，避免样品与空气接触产生氧化造成的影响。

样液提取脂肪酸时间的影响

测定玉米脂肪酸值的实验过程中，将玉米样品放入无水乙醇中提取的时间也会对实验结果造成影响，提取的时间越长，测定出来的脂肪酸值就越高。样液提取时间对脂肪酸值结果造成的影响，主要体现在脂肪酸的溶解度上。实验表明，在一定的时间范围内，提取的时间越长，脂肪酸在无水乙醇中的溶解度越高，这样测定下的脂肪酸值也会偏高。因此，实验过程中还需要注意样液的提取时间，达到合适的时间后要立刻进行静置过滤处理。

样品滴定的影响

滴定过程影响因素

在提取出脂肪酸后，经过静置过滤操作，要立即开始进行实验滴定，放置空气中的氧气会对样液中的脂肪酸造成影响。虽然提取出来的脂肪酸溶于无水乙醇中，但如果和空气接触时间太长，仍会发生氧化作用，最终造成滴定结果偏小的情况。因此，要减少样品与空气接触时间，尽快开始利用KOH进行滴定实验。滴定过程中，滴定速度一定要把握好，滴定过程中的样品溶液一定会与空气发生接触，我们要加快滴定的速度，减少氧化作用对实验结果的影响。一般而言，要控制滴定的速度在2～4滴/s，要保证滴定液不会成为线性落下，要经过粗略的计算，观察样品溶液的变化，快要达到滴定终点适当减慢速度，得到最为准确的滴定结果。

滴定终点的判断

在测定玉米脂肪酸实验中，滴定终点的判断是保障实验精度的重要基础。虽然在滴定实验的终点溶液会出现一定的颜色变化，但实际上这个颜色的变化非常微小，要采取一定的措施才能方便观察。一般在过滤过程中，可以在滤纸上放置一定的活性炭，将样品溶液进行脱色处理。在滴定过程中，要仔细观察样品溶液颜色的变化，当溶液在滴定过程中出现灰黄色时，证明快要达到滴定终点了，这时要适当减慢滴定速度，慢速进行滴定；当灰黄色中间出现桔色时，说明达到了滴定终点，立即停止滴定，并计算最终测定的脂肪酸值。

结语

玉米作为我国重要的粮食作物之一，脂肪酸值作为玉米质量判定的重要标准，在脂肪酸值测定过程中，会受各种因素的影响。因此，我们要控制好环境温度的变化，选择合适的提取时间并快速完成滴定工作，从而得到最为准确的脂肪酸值结果。