水中总磷测定受环境温度的影响分析

2017-01-22刘君

资源节约与环保 2017年4期

关键词：钼酸铵硫酸钾环境温度

刘君

（广州市荔湾区环境监测站广东广州510380）

水中总磷测定受环境温度的影响分析

刘君

（广州市荔湾区环境监测站广东广州510380）

现代化科学技术的快速发展推动了现代工业的发展，人们过于追求眼前的工业利益而忽略了对环境的危害性，导致人与环境矛盾日益激化。由于工业排放出的废水中含有过量磷，过量磷造成水体出现恶臭，使江河湖海水体富营养化，并且在海湾地区出现赤潮现象。随着水环境的逐渐恶化，磷成为了检测水质中必备的检测项目，其也是评价水质量的重要指标。

水中总磷测定；环境温度；影响分析

在河流，生活用水或者废水中，磷以多种方式存在，其中存在的主要形式是磷酸盐与磷酸氢盐，主要存在于溶液、水生生物以及腐殖质粒子中。大多数水体中磷的含量较低,但在一些工业生产排放的废水中，磷的含量非常高。

1 实验基本概述

水中磷含量的检测方法按照我国相关检验标准使用的是钼酸铵分光光度法。在具体的检验操作过程中，不管是绘制标准变化曲线，还是进行样品测定都要充分考虑到氧化剂的类别、不同温度的反应时间以及中和剂的类别产生的影响。因而对温度、浓度以及时间长度科学合理进行掌控，对水体中磷测量具有重要的影响意义。

2 钼酸铵分光光度法操作及受温度影响分析

在中性条件下，使用过硫酸钾或者硝酸-高氯酸，将以不同形态存在的磷都转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾三种物质结合反应产生磷钼杂多酸，使用抗坏血酸还原之后生成蓝色网状物，并且在700mm范围处对其吸光度进行测定。

2.1 这种原理的可应用范围

这种方法适用于工业排放的废水或者地表水中的磷含量测定。在水体中取25毫升，磷的最低浓度检测出为每升0.01毫克，最高值为每升0.6毫克。

2.2 使用的仪器

用1+9硝酸将所有实验仪器浸泡二十四小时，之后清理干净后方可使用。需要准备的仪器有：2KW的电炉、50毫升的具塞刻度管、压力锅或者是医专用的手提式灭菌器、可见分光光度计。

2.3 需要准备的试剂

硝酸20=1.4g/ml、硫酸20=1.84g/ml、过硫酸钾溶液50g/L（将5g硫酸钾溶于水并稀释至100ml)、抗坏血酸溶液100g/L（将10g抗坏血酸溶于水并稀释至100ml。此溶液贮于棕色试剂瓶中，放在阴凉处稳定几周，如不变色可长时间使用）、钼酸盐溶液（将13g钼酸铵溶解在100ml水中；将0.35g酒石酸锑钾溶于100ml水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液融入300ml硫酸中，加入酒石酸锑钾混合均匀，将此溶液放于棕色试剂瓶中冷却可保存两个月）、磷标准溶液。

2.4 具体的操作流程

第一，对样品按照相关实验室规则进行处理

第二，制取试样。将25毫升样品放在50毫升的具塞刻度管中。在取样之前需要将其仔细摇匀，使溶解部分与悬浮部分都存在样品成分。若样品中磷含量过大，可以根据实际情况选取样品的用量。

第三，空白实验。采用蒸馏水或者纯净水代替试样即可，操作步骤与试样步骤一致。

第四，过硫酸钾稀释消解。在已经提取的试样中加入4毫升的过硫酸钾溶液，并且将具塞刻度管瓶盖拧紧，用纱布将玻璃塞包好，用细绳扎紧，置放在大烧杯中用高压锅加热，当高压锅内压力达到1.1*105pa时，其温度约为120摄氏度，将这一温度保持30分钟后停止加热。当压力表归零后，取出制冷，用离子水稀释归零。

第五，对样品进行测定。首先为显色。在已经消解完的样品中融入1ml的抗坏血酸溶液混合，使其均匀，停滞30秒后加入2ml的钼酸盐溶液将其充分混合均匀；其次，测量。将混合后的溶液在室内常温下放置15分钟之后，采用30mm的比色皿，在波长700附近位置，用离子水作为参照物对其吸光度进行测量，将空白实验的吸光度减去之后，校准曲线，用公式计算出磷含量。

第六，最终的实验结果。将标准溶液（500mg/L）稀释到250ml,计算出结果为2mg/L。采用9支具塞刻度管，分别加入体积含量为2mg/L的标准溶液，加水稀释成25ml，按照制取试样方式进行处理，按照空白试样方法对其进行测定，得出具体数据变化曲线，有相关研究可知，在不同的温度条件下，扣除空白吸光度A与磷浓度C的标准曲线是不同的。譬如：在温度为15℃、25℃、35℃时，其标准曲线的线性关系系数分别为0.9983、0.9997、0.9992。由此可以看出，在不同温度条件下，标准曲线的线性关联性相差较小，但当温度降低时，标准曲线的线性关联性便相对更差。基于上述研究结果，在水质中总磷进行磷钼蓝显色时，最应该关注的环节是温度对其的影响，尤其是在温度较低的冬季，当室内温度较低时，则应该预先将其放在20℃-30℃的水中加热，通过此种方式才能够保证标准曲线的精准度，进而保证样品测定数值的准确度。

第七，环境温度的影响分析。在不同的温度条件下，总磷的浓度会依照时间长度变化向这个方向进行，也就是有色溶液的吸光度会随着时间边长而增加。在一定时间内，反应达到最高点，浓度将不会再发生变化，同时也处在相对稳定的状态。因此，环境温度的变化在一定程度上决定着有色溶液强度的变化，同时发色速率也会发生相应变化。