电声脉冲法研究热老化对160kV直流电缆绝缘材料陷阱特性的影响

刘云鹏 刘贺晨 高丽娟 李演达

（华北电力大学河北省输变电设备安全防御重点实验室 保定 071003）

电声脉冲法研究热老化对160kV直流电缆绝缘材料陷阱特性的影响

刘云鹏 刘贺晨 高丽娟 李演达

（华北电力大学河北省输变电设备安全防御重点实验室 保定 071003）

交联聚乙烯（XLPE）老化会引起内部陷阱特性的变化，进而造成空间电荷分布的变化，威胁直流电缆的安全运行。对160kV直流电缆切片进行了90℃和135℃不同程度的热老化试验，并利用电声脉冲法（PEA）探究了热老化对直流电缆空间电荷分布的影响。通过分析空间电荷的衰减规律并结合等温松弛理论，提出了利用PEA法分析绝缘材料陷阱特性的方法，并对老化前后试样内的陷阱特性进行了分析研究。研究结果表明，90℃热老化前期由于后交联反应，试样部分深陷阱转为浅陷阱，直流电缆内部空间电荷消散特性变好；但随着老化时间的进一步增加，试样内的陷阱深度及密度均有一定程度的增长，空间电荷积累量也随之增加。试样在135℃高温热老化情况下，内部发生强烈的热氧反应，结晶形态遭到严重破坏，陷阱能级及密度均大大增加。

高压直流电缆 空间电荷 热老化 等温松弛理论 电子陷阱

0 引言

全球能源互联网已经成为解决全球能源危机，缓解全球气候变化的有效战略手段[1]。随着柔性直流输电技术的不断发展以及材料制备工艺的不断提升，交联聚乙烯（XLPE）绝缘高压直流电缆近年来获得了快速发展，其具有输电距离长、输电容量高、稳定可靠等优点，为全球能源的互联互通以及新能源的并网运行等创造了条件。国内外已有数十条在运行的直流电缆，其中，国内近年来投运的南澳三端±160kV柔性直流输电工程[2]、舟山±200kV五端柔性直流输电工程以及福建厦门±320kV柔性直流输电工程均采用了XLPE直流电缆输电[3-5]。我国还在大力研发±500kV以及±800kV直流电缆。高压直流电缆的发展将会在不久的中日韩联网甚至全球能源互联中扮演重要角色[6]。

高压电缆材料通常采用超纯XLPE电缆材料或采用纳米改性XLPE材料以提高其空间电荷抑制能力[7,8]。但随着直流电缆运行时间的增加，在高温及高电场强度的持续作用下，直流电缆材料会逐渐老化，造成XLPE分子链断裂，生成较多副产物，使材料内部陷阱密度增多，陷阱深度增加，进而导致高压直流电缆的空间电荷抑制能力下降。

当试样通直流电场后，聚合物会发生极化现象；当外加电场消失后，聚合物产生松弛现象，入陷的电子逐渐脱陷，形成退极化电流或称为松弛电流。松弛电流中包含大量反映材料介电性能的信息，其与电缆材料的老化状态息息相关。利用松弛电流的衰减规律可以评估聚合物的老化状态[9]，评估的方法可以分为两类：一种是基于极化/退极化理论，主要通过分析退极化电流的衰减规律评估聚合物的老化程度，该方法主要用于变压器油纸绝缘老化评估，近年来也有学者应用该技术对电缆绝缘状态进行评估[10,11]；另一种是基于极化理论和等温松弛理论，可用于定性分析聚合物内部电子缺陷的分布情况，并结合老化因子等参量对聚合物的老化程度进行评估，近年来该方法已广泛应用于电力电缆状态评估[12-14]。这两种方法均可认为是无损测量方法，用于整体电缆的老化监测。电声脉冲（Pulsed Electro-Acoustic, PEA）法广泛应用于固体电介质材料内部空间电荷分布特性的分析，而空间电荷的分布特性与聚合物内部的电子陷阱分布特性密切相关，因此老化引起的材料内部的电子陷阱变化可通过空间电荷的变化特性反映出来。PEA试验中电荷衰减过程本质为电荷的去极化过程，因此可将PEA方法与等温松弛理论结合，根据空间电荷衰减规律分析内部电子陷阱的分布情况。文献[3,15]通过测量低密度聚乙烯（LDPE）表面电动势的衰减规律，推导了LDPE内部电子陷阱的分布规律。文献[16,17]在此基础上利用PEA空间电荷衰减规律分析了油纸绝缘内部的陷阱能级分布。

本文通过对国内首条160kV直流电缆绝缘材料进行不同程度的热老化，利用PEA方法测量空间电荷分布特性，并结合等温松弛理论对其老化程度以及陷阱分布情况进行了分析。

1 理论基础

等温松弛理论最早是由加拿大学者J. G. Simmons和M. C. Tam提出的[18]，其以微观的电子陷阱分布及电子运动为研究对象，并通过理论推导的方式得出等温松弛电流随时间变化关系。利用等温松弛电流可评估聚合物内部电子陷阱的分布情况，进而对聚合物的老化状态进行评估。在聚合物的生产和使用过程中，会产生一定的化学杂质或缺陷聚合在聚合物内部，并在聚合物禁带中形成不同的陷阱能级。J. G. Simmons和M. C. Tam认为，在整个能级范围内，陷阱能级是离散分布的，费米能级以上的电子陷阱能级中包含大量电子，费米能级以下的空穴陷阱能级中则分布着大量空穴，二者呈对称分布（如图1所示）。因此，只需研究费米能级以上的电子陷阱区域即可得到整个聚合物中陷阱能级的分布[13]。

图1 聚合物陷阱能级分布示意图Fig.1 Trap energy distribution in polymer

根据等温松弛理论，电子受到激发后会从陷阱中逃逸，脱陷的电子会在外电路形成一定的电流，电流I(t)与陷阱密度N(Et) 的关系为

式中，q为电子电量，q=1.6×10-19C；t为时间（s）；d为样品厚度（m）；k为玻耳兹曼常数，k=8.568× 10-5eV/K；T为热力学温度（K）；f0(Et)为介质中陷阱的初始密度；N(Et)为陷阱能级Et对应的陷阱密度。

同时，陷阱能级Et与时间t的关系为

式中，ν为电子振动频率，对聚乙烯类材料，ν=3× 1012/S。

2 试验

2.1 试样制备

本文所用试样从国内首条160kV直流电缆绝缘层切取，厚度为0.5mm，并将其裁剪为45mm×45mm的方形试片。该电缆材料为超纯XLPE，由北欧化工提供，其长期运行温度不高于70℃[4]。为减少切片过程中机械应力对试验结果的影响，将所有试样放在恒温真空干燥箱中干燥24h，温度控制在70℃。

2.2 老化试验

采用测厚仪对试片厚度进行测量，并挑选厚度为0.5±0.02mm的试片进行老化试验，以保证试样的一致性。为了研究直流电缆材料在最高运行温度下的长期耐老化特性，同时为了缩短老化时间，本文选取90℃作为长期老化温度，老化时间设为50d、70d、100d和140d。当直流电缆遭受接地短路等极端运行情况下，短时大电流造成缆芯温度急剧升高，可能接近130℃，当有氧气参与时，缆芯附近可能会发生强烈的高温热裂解反应。虽短路时间极短，但由于高温热氧化造成的损伤不可逆转，该损伤将作为绝缘薄弱点成为直流电缆安全运行的隐患。因此，为了研究高温热氧反应对直流电缆绝缘的影响，选取135℃作为高温热老化的试验温度，试验时间设为30d。完成老化试验后，所有试验样品均用无水酒精充分漂洗，去除表面污渍，并放在干燥箱中干燥8h备用。

2.3 空间电荷测试

采用PEA方法测试老化前后试样的空间电荷分布，测量系统示意图如图2所示。

图2 空间电荷测量系统示意图Fig.2 Sketch map of space charge measurement system

测试场强为20kV/mm，加压时间为60min，每隔10min测量一次空间电荷数据；之后将试样短路，测量30min内空间电荷的消散特性。每个时间点连续采样1 000次，取采样平均值以增大试验结果的准确性。

3 试验结果及分析

3.1 老化前后空间电荷分布特性

图3为20kV/mm场强、不同热老化程度下，试样去压后30min内空间电荷分布。由图3可知，短路后在开始一段时间内，试样内的空间电荷迅速消散，之后衰减速度降低。热老化前期试样的消散特性均优于老化前；相对其他90℃热老化试样，90℃、140d老化试样老化后期的空间电荷初始幅值增加较多。相比而言，高温热老化（135℃、140d）后试样的空间电荷初始幅值远高于其他样品，达到4.3C/m3，且其消散速度明显较慢，30min后阳极处感应电荷幅值均大于1C/m3，并有大量负极性电荷残留。

图3 不同热老化程度下，试样去压后空间电荷分布Fig.3 Space charge distribution of different thermal stressed samples after removal of voltage

3.2 空间电荷衰减规律

图4为不同热老化程度的空间电荷衰减曲线，从图4中可以看出，90℃热老化后试样的空间电荷密度较未老化前有所降低，其原因可能是由于在90℃温度下，试样内部在热降解的同时发生后交联，后交联优化了XLPE的结晶形态。文献[19-24]利用差示扫描热以及热失重等方法研究了热老化对试样热机械性能及空间电荷的影响，结果表明试样在热老化（温度不超过100℃）情况下，试样的结晶度及交联度均有一定的提高，表明了后交联反应的发生，间接验证了本文的试验现象。后交联造成试样的结晶形态优化，进而导致空间电荷减少。当试样经过长时间热老化或高温热老化后，热降解反应会逐渐占据主导作用，造成XLPE分子链断裂，并产生更多的低分子量副产物，引起内部空间电荷的迅速大量积累[25]。

图4 不同热老化程度的空间电荷衰减曲线Fig.4 Space charge decay curves of different thermal aging degree

为进一步研究热老化对试样的影响，本文对热老化试样的傅里叶红外光谱特性进行了测量。不同老化程度试样傅里叶红外光谱如图5所示。图5表明：90℃时热老化进程相对缓慢，老化140d后才开始出现羰基吸收峰；而135℃热老化时，在30d时已出现很明显的羰基吸收峰，羰基随老化时间的延长增长快，说明试样内部发生了严重的热氧反应。羰基吸收峰的出现表明XLPE热裂解反应逐渐占据优势，XLPE大分子断键，形成较多羰基等极性基团以及其他游离副产物，这些产物在XLPE内部充当陷阱基团，阻碍了电荷的脱陷过程，致使空间电荷的衰减速度变缓。

图5 不同老化程度试样傅里叶红外光谱Fig.5 FTIR of different thermal stressed samples

进一步分析图4可发现，空间电荷密度在前期衰减速度很快，之后逐渐平缓并趋于稳定，其衰减规律均满足一定的指数衰减规律。根据试验结果对图4中曲线进行拟合，结果均满足式（3）中的三阶指数衰减规律，拟合结果见表1，其拟合度均在0.99以上，表明了该模型的准确性。

式中，σ0为空间电荷密度常数（C/m3），一定程度上代表了试样中深陷阱电荷密度；Ai为各衰减项幅值；τi为各衰减项衰减时间常数。

PEA试验中，空间电荷的衰减过程与等温松弛电流试验中的等温松弛过程本质相同，均为试样短路后固体介质产生松弛，发生退极化现象，在温度一定的情况下对外形成等温松弛电流[16,17]。空间电荷与松弛电流之间的关系可通过简单的推导得到，即

式中，Δσ(t)为空间电荷密度随时间的变化率；S为测量电极的面积（m2）。

因此，根据式（3）和式（4）可得出近似的等温松弛电流I(t)为

表1 空间电荷衰减规律拟合参数Tab.1 Space charge decay law fitting parameters

值得指出的是，式（5）仅可作为近似的等温松弛电流曲线，因为本文推导的等温松弛电流缺少了其常数项，且测量方法的不同导致二者之间存在一定的误差。但这并不影响总体规律，因此可利用式（5）对试样的陷阱分布进行定性评估。

3.3 陷阱能级

由等温松弛理论可知，交联聚乙烯电缆等温松弛电流通常由三种极化项组成，即绝缘体极化（绝缘体与半导体层界面极化）、无定形与晶体的界面极化以及由于老化造成的界面中金属盐和水合离子的极化[7,23]。因此，通常等温松弛电流可用三阶指数衰减模型来表征，这里进一步验证了利用式（5）对等温松弛电流特性进行估计的可行性。三种极化项的时间常数分别为τ1、τ2、τ3，且τ1＜τ2＜τ3。极化时间常数可反映聚合物中电子陷阱的深度，Ai/τi可反映对应电子陷阱密度分布情况。

从式（1）可看出，陷阱能级密度N(Et)正比于I(t)t，因此为了便于比较分析，本文以I(t)t表示试样电子陷阱能级密度分布。

由于τ3更能反映老化对试样的影响程度，因此利用τ3分量对试样的陷阱能级密度进行分析，该项分量所决定的陷阱能级密度以N′(Et)表示，单位为(eV)-1，计算式为

图6为不同热老化程度试样的电子陷阱能级分布。按照传统陷阱能级分级定义，1.1eV以下的陷阱属于浅陷阱，大于1.1eV的陷阱为深陷阱[26]。从图6a可看出，90℃热老化试样的陷阱深度均小于0.975eV，属于浅陷阱范畴。同时，通过分析可知，热老化初期部分深陷阱变为浅陷阱，陷阱能级减低，但140d后陷阱深度转而增大，深陷阱开始逐渐增多；陷阱密度方面，随着老化时间的延长，其陷阱密度不断增大，70d后逐渐减小，140d后又开始增大。出现该现象的原因可能是因为90℃老化初期，热老化促进了交联聚乙烯内部交联副产物的扩散，使聚乙烯分子进一步交联，电子陷阱深度减小，部分深陷阱变为浅陷阱，表现为热老化前期陷阱能级分布峰左移，而电荷密度略有增大；之后随着后交联的进一步增强，部分浅陷阱进一步扩散消失，陷阱密度开始减小；随着老化时间的延长，热老化导致的热分解逐渐增强，超过后交联反应，部分XLPE分子链断裂，生成诸如羰基等极性基团及其他小分子量副产物（见图5），这些副产物充当XLPE内部的陷阱，致使其陷阱深度不断增大。该试验结果表明，直流电缆在实际运行中，在直流电缆运行前期，XLPE会在导体发热的情况下发生交联反应，结晶形态趋于完善，空间电荷密度减小；当直流电缆到达寿命晚期后，热老化导致的热裂解反应逐渐占据主导作用，导致试样内部深陷阱增大，空间电荷密度增加，电缆运行状态需要密切关注。

图6 不同热老程度试样的电子陷阱能级分布Fig.6 Trap energy distribution of different thermal stressed samples

对于135℃高温热老化，高温引起试样内部强烈的热氧反应，XLPE发生热裂解，试样焦化脆化，内部形成大量的深陷阱。图6b为135℃热老化30d后试样的陷阱能级分布，从图中可以看出其陷阱深度已经超过1.1eV，陷阱深度大大增大。此外，其陷阱密度相对老化前也增加近5个数量级。该试验结果表明了直流电缆材料的高温热老化特性，直流电缆运行中，裂解反应一般在直流电缆遭受接地短路等异常状态时发生，短时大电流造成缆芯温度急剧升高，尤其在直流电缆寿命后期有氧气的参与下，发生强烈的热氧反应，加速了缆芯附近绝缘材料的老化进程。虽然短路时间极短，但绝缘材料的老化是逐渐积累的不可逆过程，高温热老化造成的绝缘损伤将作为绝缘薄弱点成为直流电缆安全运行的隐患。因此，直流电缆运行过程中，短时的高温过负荷需引起运行人员注意，其对直流电缆的运行寿命具有重要影响。

4 结论

本文对160kV直流电缆绝缘层切片进行了不同程度的热老化试验，采用PEA方法测量老化前后试样的空间电荷特性，并提出了利用空间电荷衰减规律及等温松弛电流理论对老化后试样的电子陷阱分布特性进行分析的方法，得出如下结论：

1）PEA方法测量得到的空间电荷衰减规律满足三阶指数衰减规律，根据该衰减规律可推导出近似的等温松弛电流，并对试样的陷阱能级分布进行分析；PEA方法既可提供试样内部的空间电荷分布情况，也可分析试样的陷阱能级分布。

2）90℃热老化前期，空间电荷密度随着老化时间的延长，空间电荷消散特性变好，通过后交联反应，试样内的深陷阱不断变为浅陷阱，陷阱深度变浅；但随着热老化时间延长，热老化造成的热裂解逐渐占据主导地位，导致试样内部的深陷阱逐渐增多，陷阱密度也逐渐增大，表现为试样内部积聚更多的空间电荷，入陷电荷的脱陷过程更为困难。

3）XLPE试样在135℃高温下会迅速裂解脆化，XLPE大分子链断裂，内部生成大量的诸如羰基等极性基团及其他小分子量副产物，试样内部的陷阱深度及密度均比老化前大大增大，且大部分陷阱均处于深陷阱能级，入陷电荷的消散过程极为困难。

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Influence of Thermal Stress on the Traps Energy Properties of 160kV HVDC Cable Insulation Material Based on Pulsed Electro-Acoustic Method

Liu Yunpeng Liu Hechen Gao Lijuan Li Yanda
（Hebei Provincial Key Laboratory of Power Transmission Equipment Security Defense North China Electric Power University Baoding 071003 China）

The ageing of XLPE insulation can cause the change of trap energy properties, and further affect the distribution of space charge in the bulk of insulation. It would threaten the security of HVDC. In this paper, the slices from a 160kV DC cable were stressed at 90℃ and 135℃, respectively. The space charge distributions of the samples were measured by the pulsed electro-acoustic (PEA) method. And then the space charge decay model was established. Combined with the isothermal relaxation theory, a method to analyze the trap energy properties of the insulation materials based on the PEA method was proposed. The results showed that due to the post-crosslinking in the 90℃thermal process, parts of the deep electron traps were converted to shallow traps, which would benefit the dissipation of the space charge. However, as the aging time further increased, the density and level of the electron traps both had a certain degree of growth, resulting in the increase of the amount of space charge. Under the 135℃ thermal stress, not only the crystalline morphology of the XLPE is greatly destroyed, but also the density and depth of the electron traps increased greatly because of the intense thermal oxidative degradation in the XLPE insulation.

HVDC cable, space charge, thermal stress, isothermal relaxation theory, electron traps

TM215；TM247

刘云鹏 男，1976年生，博士，教授，博士生导师，主要从事特高压输电技术、电气设备在线检测和外绝缘方面的研究。

E-mail: liuyunpeng@ncepu.edu.cn

刘贺晨 男，1989年生，博士研究生，主要从事高压电力电缆局部放电检测与定位、高压直流电缆输电技术、直流电缆绝缘检测及老化特性等方面的研究。

E-mail: lhcncepu@163.com（通信作者）

国家重点研发计划（2016YFB0900705）和中央高校基本科研业务费专项资金（2016XS92）资助项目。

2016-04-18 改稿日期 2016-05-28