糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油工艺优化及其特性分析

张 祎，胡珂青，何 梦，于修烛，李 伟

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100)

油脂加工

糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油工艺优化及其特性分析

张 祎，胡珂青，何 梦，于修烛，李 伟

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100)

以文冠果籽为原料，探讨糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油的最优工艺条件，并对其脂肪酸组成及理化特性进行分析。以提油率为考察指标，通过单因素试验确定蔗糖浓度、液料比、提取温度及提取时间对文冠果籽提油率的影响，采用响应面中心组合试验设计优化提油工艺条件。结果表明，糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油的最优工艺条件为：蔗糖浓度1.2 mol/L，液料比5.4∶1，提取温度64℃，提取时间210 min。在最优工艺条件下，文冠果籽提油率为70.9%；所得文冠果籽油色泽亮黄，澄清透明，不饱和脂肪酸含量高达92.86%，酸值和过氧化值等理化指标均符合GB 2716—2005《食用植物油卫生标准》。

文冠果籽油；糖效应；水剂法；响应面；理化特性

文冠果是我国特有的一种食用油料树种[1]。其种仁含油率为60%～70%[2]，油中不饱和脂肪酸含量高达90% 以上，以油酸和亚油酸为主。文冠果籽油是预防和治疗高血压、血管硬化的经济保健食用油[3]。由于文冠果籽油含13种脂肪酸，C16～C18含量超过75%[4]，且无硫、氮等污染因子，因此其也被认为是植物油中最有价值的生物柴油原料[5-6]。近年来，文冠果提油方法不断创新发展，有机械冷榨法[7]、超声波辅助溶剂法[8]、水酶法[9]、超临界CO2萃取法[10]、热盐水法[11]和超声盐破乳辅助酶法[12]等。压榨法存在饼粕残油率高、蛋白质变性严重、饼粕难以综合利用等问题；溶剂提取法设备投资大、生产控制安全性要求高；采用化学破乳的游离油回收率有一定提高，但其引入了盐类和有机溶剂，需要专门的设备和工艺去除这些杂质，在一定程度上会增加提油的成本，降低油脂的品质[13]。蔗糖水溶液具有破乳效应和抗氧化性，能提高油脂的稳定性及耐贮藏性[14]，且蔗糖成分天然安全，来源广泛，价格便宜，可降低提油成本。因此，本研究采用糖效应辅助水剂法提油，以文冠果籽为原料，利用蔗糖溶液与原料混合搅拌离心提取文冠果籽油；确定蔗糖浓度、液料比、提取温度等因素对提油率的影响，通过响应面法对提取工艺条件进行优化，同时对文冠果籽油的理化特性及脂肪酸组成进行分析，以期为文冠果籽油的提取提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 原料与试剂

文冠果籽购于甘肃省景泰县，挑选无虫害、颗粒饱满完整的文冠果籽作为试验原料。石油醚(沸程30～60℃)，异辛烷，Na2S2O3溶液(使用前标定)，淀粉溶液，饱和KI溶液，韦氏试剂，氢氧化钾-乙醇溶液，酚酞指示剂，盐酸标准溶液，乙醚-95%乙醇(1∶1)；蔗糖(市售白砂糖)。

1.1.2 仪器与设备

1.2 试验方法

1.2.1 文冠果籽油提取工艺

将清洗干净的文冠果籽在105℃烘箱中烘烤30 min，经冷却、去壳，得到文冠果籽仁；通过预试验用粉碎机将干燥的文冠果籽仁粉碎，过40目筛，按一定液料比将适当浓度的蔗糖溶液加入粉料中，在一定温度下搅拌；浆料在转速3 800 r/min下离心15 min，取上层清油，即可得到澄清透明的文冠果籽油。按下式计算提油率。

1.2.2 文冠果籽仁中粗脂肪含量的测定

取饱满的文冠果籽粒去壳，粉碎机粉碎，取适量粉碎样品，用滤纸包好放入索氏提取器中，加入适量的石油醚抽提8 h，蒸干回收石油醚，平行测定3次，测得文冠果籽粗脂肪含量为61.5%。

1.2.3 文冠果籽油理化特性的测定

听惯了汽车的响声，看厌了城市的高楼大厦，偶尔也来农村体验一下平凡有趣的乡村生活。乡村生活多姿多彩；在河里嬉戏，捉鱼；在路旁摘野果；在院子里捉鸡斗狗……令我难忘的就是捉鸡了。

水分及挥发物含量测定，参照GB/T 5528—2008；酸值测定，参照GB/T 5530—2005；碘值测定，参照GB/T 5532—2008；皂化值测定，参照GB/T 5534—2008；相对密度测定，参照GB/T 5526—2008；折光指数测定，参照GB/T 5527—2008；过氧化值测定，参照GB/T 5538—2005；罗维朋色泽测定，参照GB/T 22460—2008。

1.2.4 文冠果籽油脂肪酸组成的测定

采用GB/T 17376—2008中的酯交换法制备脂肪酸甲酯，脂肪酸组成测定参照参考文献[11]。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 蔗糖浓度对提油率的影响

在提取温度85℃、液料比6∶1、提取时间210 min条件下，考察蔗糖浓度对提油率的影响，结果见图1。

图1 蔗糖浓度对提油率的影响

由图1可知，随着蔗糖浓度的提高，提油率逐渐提高，在蔗糖浓度为1.0 mol/L时，提油率达到最大。而后蔗糖浓度升高，提油率下降。原因可能是蔗糖的加入增加了油、水两相的密度差，使内相水析出较快，另外，蔗糖增加了油、水两相的极性差，使油在水中的溶解度降低，有利于加速油水分离过程[15-16]；但当蔗糖浓度继续增大，提取液黏度增加，油脂分子不容易被释放出来，并且阻碍乳状小液滴聚结形成大液滴[17-18]，降低油水分离的效果，此外，提取液黏度增大导致粘附现象严重，会造成一定损失。因此，确定蔗糖浓度为1.0 mol/L。

2.1.2 液料比对提油率的影响

在提取温度85℃、蔗糖浓度1.0 mol/L、提取时间210 min条件下，考察液料比对提油率的影响，结果见图2。

图2 液料比对提油率的影响

由图2可知，随着液料比的增加，提油率逐渐提高，在液料比为6∶1时，提油率达到最大。而后液料比增加，提油率下降。原因是刚开始液料比增加，有利于增加蔗糖分子与油料的接触面积，在搅拌的作用下，使提取液与油料混合得更加均匀，有利于提高提油率；但液料比继续增加，水分含量增多，会出现一定乳化现象。因此，确定液料比为6∶1。

2.1.3 提取温度对提油率的影响

在蔗糖浓度1.0 mol/L、液料比6∶1、提取时间210 min条件下，考察提取温度对提油率的影响，结果见图3。

图3 提取温度对提油率的影响

由图3可知，随着提取温度的升高，提油率逐渐提高，在提取温度为85℃时，提油率达到最大。而后提取温度升高，提油率下降。原因是温度升高，使蔗糖分子和油脂分子的动能增加，促进了分子之间的扩散作用，增加了油脂分子和溶剂分子的接触碰撞机会，从而击破油水界面膜，使其稳定性大大降低，发生絮凝、聚结而破乳[17]，提油率提高；温度继续升高，造成糖溶液中水分蒸发，使提取液浓缩，增加提取液黏度，不利于油脂分子的释放和乳状小液滴的聚结，使得提油率下降。因此，确定提取温度为85℃。

2.1.4 提取时间对提油率的影响

在蔗糖浓度1.0 mol/L、液料比6∶1、提取温度85℃条件下，考察提取时间对提油率的影响，结果见图4。

由图4可知，随着提取时间的延长，文冠果籽提油率略有提高，但变化不大。当提取时间从180 min延长到240 min时，提油率的变化不明显。提取时间超过210 min后提油率变化较小。考虑到能耗和成本问题，确定提取时间为210 min。

图4 提取时间对提油率的影响

2.2 响应面优化试验

当提取时间超过210 min后，提取时间的延长对文冠果籽提油率的影响较小。因此，在响应面试验中，固定提取时间为210 min，仅对蔗糖浓度、液料比、提取温度3个主要影响因素进行试验分析。在单因素试验的基础上，采用响应面中心组合试验设计原理，以蔗糖浓度(X1)、液料比(X2)、提取温度(X3)为自变量，提油率(Y)为响应值，展开三因素三水平的响应面优化试验，建立最小二乘法拟合二次多项式数学模型，利用此模型预测糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油的最佳工艺条件。因素水平编码见表1，响应面试验设计方案及结果见表2。

表1 因素水平编码

表2 响应面试验设计方案及结果

比较回归方程中一次项系数的绝对值，3个因素影响作用的大小顺序依次为提取温度、蔗糖浓度和液料比。表3为回归方程系数显著性检验。

表3 回归方程系数显著性检验

注：**表示差异极显著(P<0.01)；*表示差异显著(P<0.05)。

图5 蔗糖浓度与液料比对提油率的影响

图6 液料比与提取温度对提油率的影响

由图5可知，等高线呈椭圆形，说明两因素X1(蔗糖浓度)和X2(液料比)交互作用显著，与表3中X1X2项的P值显著性结果相符合；当蔗糖浓度不变时，随着液料比增大，提油率先增加后减小；当液料比不变时，随着蔗糖浓度的增大，提油率先增加后减小。由图6可知，提取温度对提油率影响显著，响应面变化趋势陡峭；等高线呈椭圆形，说明两因素X2(液料比)和X3(提取温度)交互作用较强，对提油率影响显著；当液料比不变时，随着提取温度的升高，提油率先增加后减小；当提取温度不变时，随着液料比的增大，提油率先增加后减小。

2.3 参数优化与验证

通过DPS 7.5软件分析，将最优组合方案定为：蔗糖浓度1.2 mol/L，液料比5.4∶1，提取温度64℃。按此工艺条件进行5次验证试验，结果取平均值，实际测得提油率为70.9%，与理论预测值70.4%接近，验证值与预测值误差在±1%以内，进一步验证了数学回归模型合理性，说明本研究优化得到的文冠果籽油提取工艺参数是可靠的，具有较高的实用价值。

2.4 糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油的理化指标(见表4)

表4 文冠果籽油理化指标

由表4可知，糖效应辅助水剂法提取的文冠果籽油色泽亮黄，澄清透明，有文冠果籽油固有的气味和滋味；酸值和过氧化值都在GB 2716—2005《食用植物油卫生标准》范围内(酸值(KOH)≤3 mg/g;过氧化值≤19.7 meq/kg)；碘值(I)为132.3 g/100 g，说明文冠果籽油中不饱和脂肪酸含量较高。因此，糖效应辅助水剂法提油工艺可行，此工艺提取的文冠果籽油品质较好。

2.5 文冠果籽油脂肪酸组成及含量分析

采用气相色谱分析在优化条件下所提取的文冠果籽油的脂肪酸组成及含量，结果见表5。

表5 文冠果籽油脂肪酸组成及含量

由表5可知，采用糖效应辅助水剂法提取的文冠果籽油中不饱和脂肪酸含量为92.86%，说明文冠果籽油具有很高的营养保健价值。本方法与热盐水法[11]、超声盐破乳辅助酶法[12]所提取的文冠果籽油分析结果相近，对比不同方法提取的文冠果籽油中油酸和亚油酸含量(索氏提取69.92%[19]，超声波法62.31%[19]，微波法63.96%[19]，热盐水法74.62%[11])发现，糖效应辅助水剂法提取的文冠果籽油中油酸和亚油酸含量较高，为77.35%。由此，糖效应辅助水剂法提油工艺具有可行性，其应用前景广阔。

3 结 论

通过单因素试验和响应面分析，得到糖效应辅助水剂法提取文冠果籽油的最优工艺条件为：蔗糖浓度1.2 mol/L，液料比5.4 ∶1，提取温度64℃，提取时间210 min。在最优工艺条件下，提油率为70.9%。各因素对提油率影响强弱次序为提取温度>蔗糖浓度>液料比，其中蔗糖浓度与液料比之间、液料比与提取温度之间交互作用显著。在最优工艺条件下提取的文冠果籽油酸值和过氧化值等理化指标符合GB 2716—2005《食用植物油卫生标准》，其主要脂肪酸为棕榈酸(5.24%)、油酸(32.64%)、亚油酸(44.71%)、硬脂酸(1.92%)、11-二十碳烯酸(7.02%)、芥酸(8.49%)，其中油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸含量为92.86%，具有很高的营养保健价值。糖效应辅助水剂法提油条件温和、工艺简单、成本较低，具有较好的推广价值。

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Sugar effect-assisted aqueous extraction ofXanthocerassorbifoliaseed oil and its properties analysis

ZHANG Yi，HU Keqing，HE Meng，YU Xiuzhu，LI Wei

(College of Food Science and Engineering，Northwest A & F University，Yangling 712100，Shaanxi，China)

WithXanthocerassorbifoliaseed as raw material，the optimal process conditions of sugar effect-assisted aqueous extraction ofXanthocerassorbifoliaseed oil were investigated and the fatty acid composition and physicochemical properties of the oil were analyzed.With oil extraction rate as index，the effects of sucrose concentration，ratio of liquid to material，extraction temperature and extraction time were studied by single factor experiment, and the oil extraction process conditions were optimized by response surface central composite design experiment. The results showed that the optimal conditions of sugar effect-assisted aqueous extraction ofXanthocerassorbifoliaseed oil were obtained as follows：sucrose concentration 1.2 mol/L，ratio of liquid to material 5.4∶1, extraction temperature 64℃ and extraction time 210 min.Under these conditions，the oil extraction rate reached 70.9%.TheXanthocerassorbifoliaseed oil obtained was bright yellow and transparent.The content of unsaturated fatty acids was 92.86%，and its physicochemical indexes such as acid value and peroxide value met the requirement of GB 2716—2005.

Xanthocerassorbifoliaseed oil; sugar effect; aqueous extraction; response surface methodology; physicochemical property

2016-03-29；

2016-10-02

陕西省大学生创新训练计划项目(2201610712041)

张 祎 (1993)，女，在读本科，研究方向为油脂与植物蛋白(E-mail)zhyhrw@163.com。

于修烛，副教授，博士(E-mail)xiuzhuyu1004@hotmail.com。

TS224.4；TQ644.1

A

1003-7969(2017)01-0001-05