多聚磷酸与SBS复合改性沥青及其混合料抗老化性能研究

李丽平， 丁文霞， 卢小丽

(1.中国地质大学(武汉)， 湖北 武汉 430074; 2.湖北交通职业技术学院， 湖北 武汉 430079; 3.武汉工程科技学院， 湖北 武汉 430200)

多聚磷酸与SBS复合改性沥青及其混合料抗老化性能研究

李丽平1， 丁文霞2， 卢小丽3

(1.中国地质大学(武汉)， 湖北 武汉 430074; 2.湖北交通职业技术学院， 湖北 武汉 430079; 3.武汉工程科技学院， 湖北 武汉 430200)

改善沥青混合料的抗老化性能，对于提高沥青路面的使用寿命有重要意义，基于室内模拟老化试验，采用低温弯曲试验和小梁疲劳试验研究了紫外线老化与热老化前后多聚磷酸(PPA)掺量对SBS改性沥青及其混合料抗老化性能和低温抗裂性能的影响。试验结果表明： PPA有效的提高了复合改性沥青高温荷载作用下模量的弹性分量比例，改善了复合改性沥青及其混合料的高温抗变形能力，但也会对复合改性沥青混合料的低温性能有负面影响，多聚磷酸的掺加能改善复合改性沥青的温度敏感性和老化前后的抗疲劳耐久性，增大PPA可显著提高老化后复合改性沥青混合料的低温抗裂性，PPA对SBS改性沥青的改性机理在于PPA能与SBS改性剂粒子共同交织形成空间网络结构，PPA与沥青质胶团中的亚砜基发生酯化反，增强了SBS改性剂在沥青中的交联作用。

道路工程； 多聚磷酸； 复合改性沥青混合料； 抗老化性能； 低温抗裂性； 疲劳性能

0 引言

化学改性剂能够与沥青发生化学反应生成稳定的化学键或化学基团，由此制备的化学改性沥青可弥补目前聚合物改性沥青热储存稳定性不足、与基质沥青相容性差、加工工艺复杂、成本较高等问题[1,2]。近年来，国内外对沥青化学改性剂进行大量研究并取得了一些成果，其中，多聚磷酸(PPA)已得到了广泛应用并取得了良好效果。Baumgardner G等[3]利用汉堡车辙实验对PPA与SBS复合改性沥青及PPA改性沥青混合料的水稳定性进行研究，结果表明多聚磷酸的加入有助于提高混合料的水稳定性。John A.D[4]采用MSCR试验对不同油源沥青进行了研究，包括PPA改性、SBS改性、PPA与SBS复合改性及PPA与消石灰复合改性等，结果表明PPA的加入有助于提高沥青的高温性能， PPA的加入会提升SBS改性沥青的高温性能,加入 PPA后沥青中出现了絮网状结构，SBS粒子发生了交联，沥青的胶体结构发生了变化，使得沥青整体性能有一定程度的提高。McGennis等[5]对美国亚利桑那州的一个多聚磷酸改性沥青实体工程进行了连续9年的跟踪检测，分析了使用PPA的技术优势，肯定了 PPA改性沥青用于实体工程的可行性。赵可等[6]人对PPA改性沥青进行了流变力学、组分分析等试验，结果表明：加入聚磷酸后，沥青的胶体结构形态会发生改变，对于C级石油沥青，添加适量的PPA后，其感温性提升，同时沥青高温性能增加幅度较大。毛三鹏[7]研究了聚磷酸对SBS改性沥青性能的影响，结果表明添加聚磷酸能适当降低SBS改性剂用量，改善沥青高温性能，防止沥青的离析，但是PPA会对沥青的低温性能产生一定的负面影响。总结已有研究成果可发现，目前对于PPA与SBS复合改性沥青混合料的研究大部分局限于复合改性沥青常规性能方面，而且大部分仅研究了复合改性沥青混合料的高低温性能和水稳定性[8-11]，鲜见PPA与SBS复合改性沥青及其混合料抗老化性能方面的研究报道，此外，在确定复合改性沥青混合料最佳PPA掺量时并未考虑PPA的抗老化作用，且复合改性沥青及其混合料低温抗裂性能研究的有些结论并不一致。本文通过室内模拟老化试验，系统研究了紫外线老化与热老化作用下PPA与SBS复合改性沥青混合料低温抗裂性和抗疲劳耐久性，进而优选出复合改性沥青混合料适宜的PPA掺量，为多聚磷酸新型沥青改性剂在我国的推广应用提供理论依据。

1 原材料及复合改性沥青制备

研究表明[1,5,7]，经多聚磷酸改性后沥青的布式粘度增加，高温性能有着较为明显的提高，温度敏感性降低，但其低温性能略有降低，目前多采用多聚磷酸与聚合物复配改性沥青方案， 参考已有研究成果，本文采用PPA与SBS复合改性，试验采用浓度为110%的多聚磷酸为添加剂，其主要技术指标见表1， SBS改性沥青采用国琳I — B成品改性沥青(SBS掺量为4%)(见表2)。

表1 多聚磷酸改性剂物理指标Table1 PolyphosphoricacidmodifierphysicalindicatorsP2O5浓度/%25℃密度/(g·m-3)沸点/℃表面张力/(N·cm-1)比热容/(J·g-1℃-1)蒸汽压25℃/Pa79519624301071483276

表2 SBS(I-B)改性沥青技术指标及要求Table2 SBS(IB)modifiedbitumenspecificationsandrequirements试验项目规定值试验结果试验方法针入度(25℃，5s，100g)/(01mm)80～100872T0604延度(5cm/min，5℃)/cm≥40659T0605软化点(环球法)/℃≥50842T0606密度(15℃)/(g·cm-3)实测记录1023T0603

多聚磷酸与SBS复合改性沥青制备工艺如下[1]： ①称取预定质量的SBS改性和PPA改性剂(掺量为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%)； ②将脱水后的SBS改性沥青加热至170 ℃搅拌均匀，再以5 g/s的速率逐渐加入多聚磷酸并匀500 r/min速搅拌30 min； ③保持温度不变，溶胀25 min,在5000 r/min高速剪切机高速剪切45 min； ④对制备的不同PPA掺量下的复合改性沥青进行3大指标试验，试验结果如表3所示。

表3试验结果表明: ①经PPA改性后，复合改性沥青针入度、软化点随PPA掺量的增大，可见掺加PPA可改善复合改性沥青的高温性能，且PPA掺量小于1.5%时，增大PPA掺量复合改性沥青的针入度、软化点变化较为显著，PPA掺量超过2%后3大指标试验结果变化均趋于平缓，结合改性沥青的经济性判断，复合改性沥青适宜的PPA掺量不宜超过1.5%； ②相比4%SBS 改性沥青，随着PPA掺量的增大复合改性沥青的延度呈线性关系下降，可见PPA的掺加会对SBS改性沥青的低温抗裂性有不利影响，这一点与国内大量研究成果相吻合。

表3 不同PPA掺量复合改性沥青3大指标试验结果Table3 DifferentdosagePPAmodifiedasphaltcompositethreeindextestresults试验项目PPA掺量/%0051152025规范要求针入度/(01mm)87286485783682281680～100延度/cm659642632621617611≥40软化点/℃842863874933946952≥50

2 老化作用对PPA与SBS复合改性沥青流变性能的影响

2.1 试验计划

造成沥青的老化主要因素包括紫外线老化和热老化，为更好的模拟沥青路面中的现场老化过程，短期老化试验方法为：将不同PPA掺量的复合改性沥青(质量为35 g)注入盛样瓶中,每组平行试验8个，以15 r/min±0.2 r/min速度转动，同时开始以流4000 mL/min的热空气喷入转动着的盛样瓶的试样中，使其在163 ℃±0.5 ℃温度受热时间2.5 h。经室内短期老化后，将所得样品放入加速老化试验箱内进行长期老化模拟，其试验条件是： 温度为40 ℃，相对湿度80%，紫外光(波长350 nm)，光强为60 W/m2，老化时间1000 h，研究表明上述老化方法可模拟沥青路面早期3 a的现场老化效果。

2.2 DSR试验结果及分析

上世纪90年代美国SHRP 计划引入 DSR 来测量沥青在特定温度以及加载频率下的流变性能，从沥青粘弹性行为角度提出了相应的控制参数指标(G*/sinδ、G*sinδ等)，分别以此来评价沥青的高温和疲劳性能。G*/sinδ作为沥青的高温稳定性指标，用于评价沥青的高温抗车辙性能，其数值愈大，表明沥青的抗高温能力越好，G*/sinδ也成为抗车辙因子，本文对老化前后不同PPA掺量的复合改性沥青进行了DSR试验，试验时的角速度为10 rad/s(相当于频率 1.592 Hz)，试验温度为72 ℃、以原样沥青和旋转薄膜加热后残留沥青的G*/sinδ作为控制指标，选取76 ℃温度分级进行老化前后对比试验，结果见表4。

表4 老化前后复合改性沥青DSR试验结果Table4 CompositemodifiedasphaltDSRtestresultsbeforeandafteraging评价指标老化程度复合改性沥青PPA掺量/%00510152025未老化708576427937874989438954G∗/kPa短期老化893577128737883289858994长期老化983494359436940093129217未老化75．6972．4367．8959．6057．6756．54δ/(°)短期老化67．1270．3165．6762．7158．3657．27长期老化48．1253．6357．4256．4354．3753．69未老化7．0857．6427．9378．5498．7438．954(G∗/sinδ)/kPa短期老化8．9358．4128．6378．8328．9859．194长期老化9．8349．4359．4369．49．3129．517

表4试验结果表明: ①老化前，随着PPA掺量的增大复合改性沥青的相位角都有明显降低，相位角δ随着 PPA掺量的增加而减小，说明PPA有效的提高了复合改性沥青高温荷载作用下模量的弹性分量比例，改善了复合改性沥青的高温抗变形能力，此外PPA掺量小于1.5%时，随着PPA掺量的增大，复合改性沥青δ显著减小，G*/sinδ显著增大，PPA掺量超过1.5%后，G*/sinδ虽有增大趋势，但增幅趋于平缓，以此判断适宜的PPA掺量为1.5%； ②与老化前复合改性沥青相比，短期老化、长期老化后各PPA掺量下的复合改性沥青δ增加，而G*/sinδ增大，相应沥青的车辙因子显著增加，可见老化作用显著提高了PPA与SBS复合改性沥青的高温稳定性； ③相比SBS改性沥青，从G*/sinδ的角度来说，0%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%PPA掺量下，短期老化后车辙因子分别增大了26.1%、10.1%、8.8%、3.3%、2.77%、2.68%，长期老化后车辙因子分别增大了38.8%、23.4%、18.8%、7.0%、6.5%、6.3%，可见掺加PPA具有维持老化前后复合改性沥青抗车辙因子变化不大的作用，且PPA掺量越大，复合改性沥青的抗老化性能越好，以PPA掺量对复合改性沥青抗老化性能的改善效果考虑，建议复合改性沥青适宜的PPA掺量为2%。

2.3 BBR试验结果及分析

按照SHRP规范要求对PAV后的复合改性沥青胶结料进行BBR试验[3]，测量在恒定荷载和恒定的温度下复合沥青胶结料蠕变斜率和劲度模量，以此2个值反映沥青路面低温收缩时胶结料耗散应力的能力[13]，对于所测试的6种PPA掺量，复合改性沥青BBR试验结果见表5。

表5 老化前后复合改性沥青BBR试验结果Table5 CompositemodifiedasphaltBBRtestresultsbeforeandofteraging试验温度/℃评价指标老化程度复合改性沥青PPA掺量/%00510152025未老化233．9253．4264．5281．4283．5293．5S/MPa短期老化419．4373．3357．4343．2330．2333．9长期老化543．5511．4475．7456．6421．5456．7-18未老化0．4460．4250．4120．3950．3840．371m短期老化0．4310．4100．4050．3830．3740．362长期老化0．3420．3830．3750．3630．3590．343未老化296．6312．1339．2349．1368．2378．2短期老化484．4436．5424．1407．9394．9398．6长期老化608．2576．1539．6520．7524．1521．5-24m未老化0．3220．3040．2930．2750．2650．257短期老化0．2840．2940．2880．2690．2590．251长期老化0．2110．2360．2470．2500．2420．236

由表5试验结果可知: ①相同试验温度，复合改性沥青劲度模量S值随着PPA掺量的增大而增大，同时劲度变化率m值以及变形量随PPA掺量的增大而变小，可见掺加PPA会对复合改性沥青低温抗裂性带来不利影响，这与已有研究成果相吻合，本文延度试验也有类似试验结果； ②与老化前复合改性沥青相比，短期老化、长期老化后各PPA掺量下的复合改性沥青S值增加，而劲度模量变化率m值增大，可见老化作用显著减低了PPA与SBS复合改性沥青的低温抗裂性，尤其是经长期老化后复合改性沥青抗裂性下降最为明显； ③与SBS改性沥青相比，掺加PPA后复合改性沥青劲度模量S和蠕变斜率m值减小的幅度降低，经长期老化后复合改性沥青的进度模量随PPA掺量增大有减小的趋势，这表明老化后在低温情况下PPA改性沥青具有更好的低温抗裂性能，因为其劲度模量更小，沥青相对更有柔性，同时劲度模量变化率m值较大，说明该沥青中的温度应力能够更容易更快地释放，可见PPA可改善复合改性沥青老化后的低温抗裂性。

3 多聚磷酸与SBS复合改性沥青混合料老化前后抗裂性能

沥青材料在紫外老化和热老化的作用下逐渐变脆，冬季低温劲度大大增大，破坏应变减小， 极易诱发路面开裂，现行沥青路面施工技术规范并没有对沥青混合料抗老化性能提出具体要求，研究表明，在环境作用下沥青易产生静态硬化和氧化硬化，使沥青的流变特性发生改变，而严重影响沥青路面的抗低温开裂性能和抗疲劳耐久性，如何合理评价沥青混合料的抗老化性能，对确保路面使用寿命具有至关重要的作用。参考SHRP 提出的沥青混合料老化试验方法，将松散混合料在135 ℃、4 h 强制通风条件下烘箱加热来模拟短期老化，成型的试件在85 ℃、5 d 强制通风条件下的延时烘箱加热来模拟沥青混合料模拟长期，本文变化不同PPA掺量研究老化前后PPA掺量对复合改性沥青混合料低温抗裂性和抗疲劳开裂性能的影响。

3.1 低温抗裂性

采用低温弯曲试验评价PPA与SBS复合改性沥青混合料老化前后的低温抗裂性，试验选择AC — 13C混合料中值级配，粗细集料均选用石灰岩，以马歇尔法确定复合改性沥青混合料最佳油石比4.75%，试验时按照上述试验方法对拌合均匀的复合改性沥青混合料分别进行短期老化和长期老化处理，按照JTG E20—2011中的要求成型车辙板，小梁试件尺寸为30 mm×35 mm×250 mm，试验前将试件放在恒温环境箱中在-10 ℃下保温6 h，试验时采用单点加载方式，支点间距200 mm，加载速率为50 mm/min，记录破坏荷载和破坏应变，以破坏应变指标来评价沥青混合料的低温抗裂性能，试验结果见图1。

图1 不同PPA掺量复合改性沥青混合料老化前后低温弯曲试验Figure 1 Different PPA content composite modified asphalt low bending test before and after aging

低温弯曲试验结果表明: ①老化前，随着PPA掺量的增大，复合改性沥青混合料抗弯拉强度、最大弯拉应变均呈线性减小，相比不掺PPA改性剂，2.5%PPA掺量下复合改性沥青混合料最大弯拉应变减小了17.3%，2.5%PPA掺量下复合改性沥青混合料最大弯拉应变为3405με，仍满足改性沥青弯拉应变大于3000με的规范要求； ②短期老化后，复合改性沥青弯拉应变随PPA掺量的增大而线性减小，而弯拉应变随PPA掺量的增大呈线性增大趋势相比4%SBS改性沥青混合料，掺加2.0%、2.5%PPA后复合改性沥青最大弯拉应变为3334、3306 με，分别增大了20.6%、17.4%，可见掺加PPA可显著改善老化后复合改性沥青混合料的低温抗裂性，PPA对复合改性沥青老化后低温性能的改善作用，主要取决于其显著的抗老化性能； ③相比4%SBS改性沥青混合料，经长期老化后，随着PPA掺量的增大，复合改性沥青混合料抗最大弯拉应变呈二次函数关系增大，弯曲劲度模量随PPA掺量的增大呈线性关系减小，可见PPA的掺加可显著改善复合改性沥青混合料长期老化后的低温抗裂性。

3.2 抗疲劳耐久性

本部分试验采用中点加载简支梁弯曲试验法，加载模式为控制应力方式，研究表明[7]，这种加载方式下的疲劳寿命如公式(1)所示，其中Nf为达到破坏时的重复荷载作用次数，也就是疲劳寿命，σ0为初始的弯拉应力,MPa，K和n为试验回归系数，按照应力控制方式回归出疲劳方程就可以得到回归参数K和n, 通过疲劳方程的两个参数K和n来反映沥青混合料的疲劳特性。

(1)

试验时按照JTG E20—2011中的要求成型车辙板，切割为40 mm×40 mm×250 mm的棱柱体梁型试件，试验温度为15 ℃，弯曲疲劳试验选用0.2～0.3、0.4、0.5共4个应力比，在MTS材料试验机上采用中点加载方式进行，支点间距为200 mm，加载频率为10 Hz，加载波形为连续式正弦波，试验结果如图2、图3所示。

图2 复合改性沥青和短期老化后复合改性沥青混合料疲劳试验双对数拟合结果Figure 2 Composite modified asphalt and Short-term aging compound modified asphalt mixture fatigue test logarithmic fitting results

图3 长期老化后复合改性沥青混合料疲劳试验双对数拟合结果Figure 3 Long-term aging compound modified asphalt mixture fatigue test double logarithmic fitting results

疲劳试验结果表明: ①相同应力水平下，随着PPA掺量的增大复合改性沥青混合料疲劳寿命增加，此外，经短期和长期老化后复合改性沥青混合料疲劳寿命下降幅度较大，可见老化作用对复合改性沥青混合料抗疲劳耐久性有显著影响； ②经短期和长期老化后，随着PPA掺量的增大，复合改性沥青混合料疲劳试验双对数拟合曲线截距K值增大，斜率n值减小，K值越大，疲劳曲线的线位越高，材料的抗疲劳性能越好；n值越大，疲劳曲线越陡，表明疲劳寿命对应力水平的变化越敏感，可见掺加PPA可显著改善复合改性沥青混合料老化后的抗疲劳性能； ③比较长期老化后复合改性沥青混合料疲劳试验双对数拟合参数可以发现，随着PPA掺量增大，拟合曲线截距K增大，斜率n值减小，尤其是PPA掺量小于2%时,随着PPA掺量的增大复合改性沥青混合料疲劳寿命随PPA掺量的增大趋势较为明显，而PPA掺量超过2%后老化后混合料疲劳寿命随PPA掺量增大的趋势区域平缓，相比4%SBS改性沥青混合料，2%PPA掺量可使长期老化后复合改性沥青混合料的疲劳寿命提高1倍。

4 多聚磷酸对复合改性沥青的改性机理

① PPA对复合改性沥青的改善属于化学改性作用，在PPA的作用下，烷基化苯酚发生了脱烷基反应，生成了分子量较低的物质，与之对应的是酮类物质发生了缩聚合反应[7]，生成了分子量较高的新产物沥青变硬，改变了SBS改性沥青的组成结构，使得沥青中的重组分含量增加，沥青的胶体结构由原来的溶胶型转化为溶胶-凝胶型，从而增大了沥青的黏度，在低温条件下，黏度的增大使得沥青的流动性变差，沥青的脆性增大，使得沥青混合料低温抵抗变形的能力下降。

② 从胶体理论的角度来说，多聚磷酸的加入改变了SBS改性沥青的组成结构，使得沥青组分中的沥青质增加，沥青质的增加，使沥青中的胶团量增加[9]，可以吸附更多的胶质和分散相，使得胶团之间的作用力增强，沥青黏度增加，使得沥青混合料抵抗剪切变形的能力提高，高温稳定性得以改善。此外，多聚磷酸会与沥青质胶团中的某些组分发生酯化反应[10,11]，将沥青质胶团解开，从而改变了沥青质在沥青中的分布形态，使得沥青的物理和流变性能发生了改变，芳香族羧酸与醚类物质分别与PPA单独加热时，二者均不会发生反应，但将二者同时与PPA加热，则会生成芳基—芳基酮和酯类物质[12-14]，这有助于解释沥青与PPA反应后沥青质分子量降低，PPA与SBS改性剂粒子共同交织形成空间网络结构，复合改性沥青胶浆整体性提高。

③ 添加PPA，经过酸改性后，沥青的微观形态会发生变化[3,15]，沥青中的胺键和吲哚双键均会与之发生反应，吲哚的浓度对反应途径也会产生影响，吲哚浓度较高时，反应会生成两种物质，包括两个N — H 键生成一个N — N键，两个吲哚双键生成一个环丁基；当浓度较低时，吲哚双键不会发生成环反应，而是与PPAO — 离子发生反应[14,16]，生成硝基磷酸酯等产物，与SBS改性沥青相比，在老化过程中PPA改性沥青中羰基等官能团的生成速度相对较慢。

④ 多聚磷酸会与复合改性沥青中的活性较大的亚砜基发生化学反应[13,16]，在RTFOT后羰基类物质生成相对较少，挥发较多，从而使得吸光度略有降低。但是在PAV后沥青中生成的羰基类物质相对较多，当沥青的老化达到了一定的程度且沥青中的轻质组分挥发基本完成后，其羰基类物质的积累也一直在进行，其含量也会随之增长，进而改善了复合改性沥青混合料的抗老化性能。

5 结论

① PPA有效的提高了复合改性沥青高温荷载作用下模量的弹性分量比例，改善了复合改性沥青及其混合料的高温抗变形能力，且随着PPA掺量增大，复合改性沥青混合料高温稳定性提高。

② 随着PPA掺量的增大，复合改性沥青混合料弯曲应变呈线性关系减小，PPA对复合改性沥青混合料低温抗裂性有不利影响。

③ 掺加PPA可显著改善复合改性沥青混合料的低温抗裂性和抗疲劳开裂性能，随着PPA掺量的增大，老化后复合改性沥青混合料的抗疲劳性能提高，2%PPA掺量可使长期老化后复合改性沥青混合料的疲劳寿命提高1倍。

④ 综合考虑PPA掺量对复合改性沥青混合料低温抗裂性和抗老化性能的影响，推荐适宜的PPA掺量为1.5%～2.0%。

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Study on Anti-aging Performance of Polyphosphate acid and SBS Modified Asphalt and Its Mixture

LI Liping1， DING Wenxia2， LU Xiaoli3

(1.China University of Geoscience, Wuhan, Hubei 430074, China; 2.Hubei Communication Technical College, Wuhan, Hubei 430079， China; 3.Wuhan University of Engineering Science, Wuhan, Hubei 430200, China)

improve the asphalt anti-aging properties, is important to improve the durability of the asphalt pavement, based on indoor simulation aging tests, using low-temperature bending test and trabecular fatigue were involved to study the influence of polyphosphate content on anti-aging properties and cracking resistance of SBS modified asphalt and its mixture，before and after heat aging and UV aging.The results showed that: PPA effectively improve the elastic modulus of the ratio of the weight of the composite modified asphalt temperature under load, to improve its high-temperature composite modified asphalt mixture resistance to deformation, but also on the composite modified asphalt the low temperature properties have a negative impact, Adding polyphosphate compound modified asphalt can improve fatigue durability and temperature sensitivity before and after aging, increasing the PPA can significantly improve aging compound modified asphalt mixture at low temperature cracking resistance, PPA SBS Modified asphalt modification mechanism that PPA with SBS modifier particles together to form a network structure interwoven, esterification reaction and asphaltene micelles sulfoxide group occurred enhanced cross-linking agent in SBS modified asphalt.

road engineering； polyphosphate acid； composite modified asphalt mixture； anti-aging properties； low temperature cracking resistance； fatigue performance

2015 — 04 — 20

国家自然基金项目(51375119)

李丽平(1979)，女，博士，讲师，研究领域：路面工程。

U 414.1

A

1674 — 0610(2016)06 — 0250 — 06