基于数字图像相关方法的石墨高温杨氏模量测试

封伟强，王伟，孟松鹤，许承海，解维华

（哈尔滨工业大学 复合材料与结构研究所，哈尔滨 150080）

基于数字图像相关方法的石墨高温杨氏模量测试

封伟强，王伟，孟松鹤，许承海，解维华

（哈尔滨工业大学 复合材料与结构研究所，哈尔滨 150080）

目的 为了得到石墨在高温环境下的杨氏模量，为飞行器热防护系统和高温热结构的设计提供可靠的技术保障。方法 基于数字图像相关（DIC）方法和通电电阻加热技术，建立一套测量材料在高温环境下力学性能的测试系统。利用该系统，测量高温下石墨试样的表面应变场和应力-应变曲线，计算相应温度下的杨氏模量。在1400 ℃实验环境下，采用基于DIC与高温引伸计的方法同时测量超高温陶瓷试件的拉伸应变数据，并进行比较验证。结果 在 1400 ℃实验环境下，采用基于 DIC与高温引伸计方法测得超高温陶瓷的应变-时间曲线吻合良好，方差为 1.3×10-7。1200～1900 ℃高温环境下，石墨的杨氏模量随温度的升高呈线性增长趋势。结论 采用基于DIC方法准确有效，该方法可方便快速地实现对石墨材料在高温环境下杨氏模量的测量。另外，该方法也可应用于其他导电材料杨氏模量的测试。

石墨；高温应变场；数字图像相关方法；杨氏模量；应力-应变曲线

近年来，随着我国航空航天工业的迅速发展，各种再入飞行器和高超声速飞行器的飞行速度越来越快，其所处的服役环境也越来越复杂[1]。高超声速飞行器以高马赫数飞行时，其表面温度可达上千度，因此对热防护系统的设计和可靠性评估非常重要[2]。

数字图像相关（Digital Image Correlation）测量方法是20世纪80年代初提出的一种非接触的变形测量方法。它使用相机分别记录下被测试件表面变形前后的灰度信息，然后通过软件处理图像信息，以得到所需的应变场[3]。DIC方法具有实验设备和过程简单、能实现全场测量、对测量环境和隔振要求低等优点[4]，被广泛用于各个学科的研究[5]。如 S.Mallon等[6]运用此方法对正交编织玻璃纤维增强复合材料的动态断裂行为进行了研究，N.S.Ha等人[7]用该方法对人造仿生甲壳虫尾翼进行了模态分析，其他国内外学者对该方法在高温实验中的应用也进行了大量的研究工作[8—11]。另外，研究人员对误差影响因素分析、散斑制作改进算法和提高测量精度等方面进行了许多尝试和改进[12—17]。

文中针对等静压石墨材料，采用数字图像相关方法测量了其在 1200～1900 ℃高温环境下的单轴拉伸变形信息，结合载荷数据可得到石墨材料在高温环境下的应力-应变曲线，进而计算得到不同温度下的杨氏模量。

1 实验

1.1 高温实验系统

为了测量待测材料的高温力学性能，文中将数字图像相关（Digital Image Correlation）方法和电阻通电加热技术相结合，建立了一套高温力学性能测试系统，如图1所示。该系统由硬件和软件两个子系统组成，硬件子系统主要由高温力学实验机、Point Gray公司的CCD相机、图形采集卡、光源和分析计算机组成；软件子系统主要包括Vic-Snap图像采集软件和Vic-2D分析软件。

公式（1）为普朗克（M. Planck）辐射定律描述的光谱辐射力的表达式，黑体的光谱辐射力随温度的升高急剧增长。另外，高的光谱辐射力大部分处于红光以及红外波段，这样会影响测量的准确度，为了消除这些干扰，在相机镜头上加设蓝光带通滤镜，只允许波段在425～475 nm内的蓝光通过，同时使用两个蓝色 LED灯补强照明亮度，如图 1所示。

图1 高温力学性能测试系统Fig.1 High-temperature mechanical performance test system

1.2 数字图像相关方法原理

数字图像相关（DIC）测量法的基本原理是以初始图像为基准，以感兴趣的像素点为中心选取一个正方形图像子区，并通过追踪对比该图像子区在变形后图像（或目标图像）中的位置得到图像子区中心点的位移矢量[18]，按同样的方法对参考图像中感兴趣区域内的多个像素点进行同样的相关计算即可获得该计算区域的位移场。在实际分析计算时，为获得精确可靠的匹配结果，所选择的图像子区应该足够大以包含充分多的灰度变化信息，从而确保该图像子区在变形后的图像中能被唯一识别。这就要求被测物体表面必须覆盖有随机分布的散斑图，在实验过程中散斑随试件表面协同变形，承载了试件的变形信息。实践证明，由于散斑的质量对数字图像相关法的位移测量精度有很大的影响，因此制作高质量的散斑图在整个实验过程中尤为重要。试件散斑如图2所示。

为了表征图像子区在变形前后两幅散斑图像的相似程度，定义了如式（2）所示的相关函数[19]：

图2 试件散斑Fig.2 Speckles on specimens

1.3 散斑制备技术

高中电磁学反映的是电场与磁场的相互作用关系，揭示的是物理宏观世界的本质规律，抽象的概念与规律缺乏表象基础，注重外部表面特征和非本质联系的高中学生对于可见度不高的电磁现象及电磁规律显得很茫然。只有认识公式、理解公式，准确应用公式表述问题，才能避免乱套公式、混淆公式的现象。

为了获得较为可靠的散斑，实验前用高标号砂纸将试件标距区表面进行适度打磨，并清洗干净，采用高温耐火涂料手工制作散斑。具体做法是将氧化铝粉末和胶体按照质量比3∶1混合均匀制成耐火涂料，用细毛刷蘸取涂料并对准试件，保持一定的距离，用手指拨动毛刷使涂料飞溅到试件表面，操作时注意控制毛刷和试件的距离以及拨动的力度，即可形成大小适中、分布均匀且非重复的散斑。上述制作过程可重复，直至散斑效果理想为止。一般散斑的大小范围较为宽泛，但如果散斑太大，某一分析子区可能为纯黑或者纯白区域，不利于VIC-2D软件分析；如果散斑太小，则相机的分辨率不足以呈现试件表面形貌。因此理想的散斑应在保证采集到的图像中有至少 3～4个像素点的前提下尽可能小[20]。已制作好散斑的石墨材料高温拉伸板状试件如图3所示。

图3 石墨材料高温拉伸板状试件Fig.3 Graphite material sheet-like tensile specimens at high temperature

为了考察这种散斑的温度适用范围，事先分别采集了散斑在不同温度下的图像。首先将散斑已干燥完成的石墨试件装载进实验舱，将夹具装载完毕，预加200 N拉伸载荷，使试件与电极之间紧密接触，避免通电时因接触不良导致打火；然后使用真空机械泵抽取实验舱内空气，使其内部气压降至5 Pa以下，尽量减少高温时石墨被氧化对图像采集的影响，使用红外高温计通过实验舱窗口对石墨试件标距段的表面温度进行实时监测，使用温控设备进行实时控温；接通电源开始进行升温，使用CCD相机采集下不同温度下散斑的分布图像，如图4所示。

图4 不同温度下散斑的分布图像Fig.4 Images of speckle distribution at different temperatures

通过观察对比发现，在1700 ℃以下散斑性能良好，基本不会脱落；在1800 ℃左右试件表面的散斑开始剥离，个别附着不牢的散斑首先脱落；若温度继续升高，散斑迅速剥离，大约到1900 ℃时大尺寸散斑基本已剥离，仅剩小尺寸散斑可辨识。因此，此种方法制备的散斑可用于1900 ℃以下的实验环境。

经过分析，散斑在高温下剥离的可能原因为：升温引起的热膨胀导致试件和散斑的热变形不匹配；材料高温下发生氧化、热解；散斑点厚度及尺寸不均匀造成附着力略有偏差。

结合以上原因，针对于不同材料制作高温散斑，应充分考虑到材料和散斑在高温下的特性，采取可靠的工艺加以改进，得到质量高、性能可靠的散斑，这需要在今后的研究工作中加以改进。

高温拉伸实验过程主要分为三段，1200 ℃实验过程如图5所示。首先是预加载阶段（图5阶段I），室温下以10 N/s的加载速度将载荷加至200 N，保证在接下来的通电加热和保温过程中试件与上下主电极之间的良好接触，防止出现打火现象；然后是升温阶段（图5阶段II），保持200 N预载的同时，将试件温度升至目标温度，红外比色计与控温软件配合可以实现20 ℃/s的升温速率；最后是高温加载阶段（图5阶段III），试件温度达到目标温度后，即开始以 1 mm/min的速率对试件进行加载，同时使用CCD相机进行试件表面散斑图像的采集。

图5 高温拉伸实验过程Fig.5 Schematic diagram of high-temperature tensile testing

2 结果与讨论

2.1 准确性验证

该实验选用的CCD相机为Point Gray公司的500万像素相机，最大分辨率为2448(H)×2048(V)，像素大小为4.40 μm×4.40 μm，最大FPS为30 FPS，快门速度 0.02 ms～10 s，镜头为 Schneider Kreuznach Xeonplan f/2.8-50mm。

DIC方法为非接触式变形测量方法，为验证此种方法测量高温应变的准确性，采用高温引伸计这种接触式变形测量系统进行验证，在1400 ℃实验环境下使用 DIC和引伸计同时测量了超高温陶瓷试件的拉伸应变数据，如图6所示。两种方式测得1400 ℃实验环境下超高温陶瓷的应变-时间曲线如图7所示，可以看出，两种测量手段得到的应变-时间曲线吻合良好，方差为，足以表明DIC方法测量高温应变的准确性。

图6 引伸计测量超高温陶瓷应变Fig.6 Strain measurement of UHTC by Extensometers

图7 1400 ℃时两种方法测得的应变数据Fig.7 Strain measured by two methods at 1400 ℃

2.2 石墨杨氏模量测试

选取的石墨材料为等静压制备，密度为 1.8 g/cm3。标距区尺寸为30 mm×6 mm×5 mm，按照上述方法在试件表面制作高温散斑。

为得到石墨在不同温度下的杨氏模量，分别进行了1200，1500，1700，1800，1900 ℃的拉伸实验。利用DIC方法分别得到的上述5种温度时试件表面的竖向应变场如图 8所示。石墨材料是一种脆性材料，在其断裂前变形都很小，采集到的变形场图像信息会受到噪声干扰，另外高温下散斑也会有一定的剥离现象，都可能导致应变云图的起伏甚至缺失。

图8 不同温度下试件表面竖向应变场Fig.8 The surface vertical strain field at different temperatures

由高温力学试验机和 DIC方法分别输出试件标距段的载荷和应变数据，然后根据时间轴的对应关系绘制出应力-应变曲线。不同实验温度下的石墨试件的应力-应变曲线如图 9所示，经过线性拟合后得到石墨在不同实验温度下的杨氏模量。使用该方法测得石墨在不同温度下的杨氏模量如图 10所示，可见石墨的杨氏模量随温度的升高呈线性增长趋势。

图9 不同温度下石墨材料的应力-应变曲线Fig.9 Stress-strain curves of graphite at different temperatures

图10 不同温度下石墨材料杨氏模量Fig.10 Elastic modulus of graphite at different temperatures

2.3 误差分析和改进措施

由于该实验采用VIC-2D商业软件进行分析，故不考虑算法本身的误差，仅考虑实验过程中设备、环境和操作等因素引起的测量误差，其可能的影响因素为：高温散斑的质量直接影响软件的运算结果；温度升高导致试件本身的热膨胀引起的变形测量误差；试件升温产生的红光对图像采集有一定影响；实验舱内空气在高温下导致试件表面氧化，对图像采集有影响；各种环境噪声对CCD相机的数据采集引起随机误差。

针对上述影响因素，为降低测量误差，对应提出以下改进措施：制作分布均匀、对比度高、颗粒大小适中的高质量散斑；在试件升温至目标温度后保持一段时间，待热膨胀变形稳定后再开始正式加载，消除热膨胀引起的误差；在镜头前加装蓝色带通滤镜，消除高温产生的红外干扰，同时为弥补光照不足，增加两台蓝光LED灯进行补光，调整镜头光圈大小，使其既有充足的进光量，又不会曝光过度；用机械泵抽取实验舱内空气使压强降至5 Pa以下，提高实验舱真空度，降低空气的影响；选取较小的加载速率，将相机三脚架的各个节点固定牢固，降低试验机和其他设备的振动对CCD的不利影响。

3 结语

1）将DIC方法与通电加热技术结合搭建了一套高温测试系统，可实现高温下导电材料杨氏模量的测量。

2）对比DIC方法和高温引伸计测得的应变数据，说明了文中所提出的测量方法有效、准确。

3）使用文中方法分别测量了等静压石墨不同温度下的应变场，绘制了相应的应力-应变曲线，进一步计算得到了石墨在 1200～1900 ℃温度范围内的杨氏模量随温度升高的线性增长规律。

4）由于通电加热的特性，该系统还可适用于其他导电材料如C/C复合材料在1900 ℃以下的高温力学性能测试，为飞行器热防护系统及高温热结构设计提供了数据支持。

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Measurement of High-temperature Young's Modulus on Graphite Based on Digital Image Correlation

FENG Wei-qiang,WANG Wei,MENG Song-he,XU Cheng-hai,XIE Wei-hua
(Center for Composite Materials, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)

ObjectiveTo obtain the Young's modulus of graphite in high-temperature environment, and provide reliable technical guarantee for the design of aircraft thermal protection systems and high-temperature structure.MethodsCombining the digital image correlation (DIC) method and energized resistance heating technology, this paper established a test system for measuring mechanical properties in high-temperature environment. Using this system, this paper obtained the surface strain field and stress-strain curve of graphite at different temperatures, and calculated Young's modulus of graphite in high-temperature environment. The tensile strain data of Ultra High Temperature Ceramic specimens were measured using DIC and high tempera-ture extensometer method simultaneously at 1400 ℃ in the experimental environment, and comparison and verification were conducted.ResultsThe strain-time curves of UHTC measured by DIC and high-temperature extensometer method at 1400 ℃in the experimental environment were in good agreement, with a variance of 1.3×10-7. In high-temperature environments with temperatures of 1200 ～ 1900 ℃, the Young's modulus of graphite increased linearly with the increase of temperature.ConclusionsThe method based on DIC was accurate and effective, and this method could easily and quickly achieve the measurement of the Young's modulus of graphite material in high-temperature environment. Moreover, the method could also be applied to measure the Young's modulus of other conductive materials.

graphite; high-temperature strain field; digital image correlation method; Young's modulus; stress-strain curve

MENG Song-he (1969—), Male, from Inner Mongolia, Professor, Doctoral tutor, Research focus: testing and characterization of ultra-high temperature thermal protect materials.

10.7643/ issn.1672-9242.2016.03.003

TJ06

A

1672-9242(2016)03-0018-07

2016-01-25；

2016-02-22

Received：2016-01-25；Revised：2016-02-22

国家自然科学基金面上项目（11472092）；国家重点基础研究发展计划（2015CB655200）

Foundation：Supported by National Natural Science Foundation of China（11472092）and National Key Basic Research Development Program（2015CB655200）

封伟强（1990—），男，河北人，硕士研究生，主要研究方向为复合材料力学性能测试。

Biography：FENG Wei-qiang (1990—), Male, from Hebei, Master graduate student, Research focus: mechanical properties of composite materials.

孟松鹤（1969—），男，内蒙古人，教授，博导，主要研究方向为超高温防热材料的测试与表征。