土壤中有机氯农药的测定方法
2016-12-22田俊杰袁伟哲吕珂
田俊杰，袁伟哲，吕珂
（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）
土壤中有机氯农药的测定方法
田俊杰1，袁伟哲1，吕珂2*
（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）
本文介绍了土壤中有机氯农药的测定方法。检测方法的检出限（DL）、加标回收率和精密度（RSD）分别达到1.0ng/g、75.6%～109%和2.20%～6.05%（n=6）。
土壤；有机氯；农药
建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药 （α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏剂，环氧七氯，反式氯丹，顺式氯丹，p，p'-DDE，狄氏剂，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，异狄氏剂，灭蚁灵等）。
1 试验部分
1.1 主要仪器与装置
气相色谱仪GC2010-ECD，岛津国际贸易（上海）有限公司。
1.2 主要材料与试剂
色谱标准样品有机氯（α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏剂，环氧七氯，反式氯丹，顺式氯丹，p，p'-DDE，狄氏剂，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，异狄氏剂，灭蚁灵等）标准（购自国家标准物质研究中心）。
1.3 试验方法
图1 标准溶液的气相色谱图
1.3.1 样品处理 称取土壤样品10克，加入10克无水硫酸钠，混匀后用滤纸（预先用正己烷/丙酮抽提）包好，将滤纸包放入索式提取器中。用80毫升的正己烷/丙酮的混合液 （体积比1∶1）在70℃水浴中抽提16小时。待提取液冷却后，将其移入250毫升的分液漏斗中，用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取，振摇1分钟待静止分层后，弃去下层丙酮水溶液。再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取，振摇1分钟待静止分层后，弃去下层丙酮水溶液。将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。
取层析柱 （30厘米×0.8厘米，预先用丙酮和正己烷淋洗，风干），自下而上依次装入少量的玻璃纤维（预先用正己烷/丙酮抽提）、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠，敲实。用20毫升正己烷淋洗，待顶层的硫酸钠即将要接触空气时，加入提取浓缩液，用 100毫升 6%的乙醚/正己烷混合液淋洗，淋洗液接至具尾茄形瓶中。用旋转蒸发仪浓缩至小体积，再用柔和的N2吹至1毫升，进样1uL做气相分析。
1.3.2 标准样品 购自国家标准物质研究中心，正己烷换相并稀释至1ug/ml,-18℃下无气体空间密封贮存。
2 结果与讨论
2.1 净化条件
层析柱预处理时，先用丙酮淋洗，然后再用正己烷淋洗，次序不能错，负责影响净化效果。净化关键在于浓缩液倒入层析柱的时机，即正己烷液面下降到硫酸钠即将暴露接触空气时，把浓缩液加入层析柱，或早或晚都会影响净化效果。
2.2 精密度、方法检出限和准确度
对同一土壤样品平行测定 6次，检出限1.0ng/g加标回收率为75.6%~109%，精密度为2.20%~6.05%。
3 结论
采用建立的方法可以快速、准确地检测土壤中有机氯农药，方法的精密度为 2.20%~6.05%，方法检出限为 1.0ng/g，加标回收率75.6%~109%。
[1]李曼,等.ICP-MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素[J].质谱学报,2006,27(02)：99～103.
O 657
A
10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053
田俊杰，硕士，吉林省地质科学研究所，工程师，研究方向：分析测试。
吕珂，本科学历，吉林省农业科学院，助理研究员，研究方向：农业科技管理。
