农产品质量安全检测中F732—VJ型冷原子吸收测汞仪操作技术

韩永玲

摘要 介绍F732-VJ型冷原子吸收测汞仪的安装、功能键说明、样品测定步骤以及一些扩展功能，并进一步简述了注意事项，旨在为农产品质量安全检测提供技术参考。

关键词 汞化合物；农产品质量安全；F732-VJ型冷原子吸收测汞仪；安装方法；功能键说明；注意事项

中图分类号 TS203 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2016）20-0267-02

作为一种有毒的重金属，汞能以各种形态进入空气、水体和土壤，造成农产品污染。1972年，伊拉克发生误食经过杀菌剂甲基汞处理的小麦种子磨粉制成的面包事件，致使6 530人住院，459人死亡。在我国20世纪60—70年代，东北松花江领域因受沿海化工厂、炼金厂排水的汞的污染，导致汞化合物通过水生生物的食物链高度富集在鱼体内，使部分渔民深受其害，病死渔民体内汞含量过高，并也出现了幼儿痴呆等典型的汞中毒症状。汞的检测是农产品准入国际市场必须通过的项目[1-2]。目前，《食品中总汞及有机汞的测定》（GB/T5009.17—2003）中测定农产品中汞的方法有冷原子荧光分析法、冷原子吸收光谱法和二硫腙比色法。F732-VJ型冷原子吸收测汞仪可对液体农产品样品中的低浓度汞进行快速、方便的测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体农产品样品中的微量汞进行测定。现对其操作方法进行总结。

1 安装方法

将仪器放置于工作台上，将气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，将瓶夹插入仪器左侧的瓶夹固定架内，将还原瓶推入瓶夹内。用硅胶管将还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。若使用测汞仪数据处理软件，则需用RS-232C将串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。

2 功能键说明

2.1 循环泵键

循环泵键用于控制泵的开与关。若显示为“循环泵：关”，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）；若显示为“循环泵：开”，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。

2.2 测定键

按测定键可使显示的A值（吸光度值，下同）调整回零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而使仪器处于测定状态。

2.3 调零键

按调零键可使显示的A值调整回零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。

2.4 峰值保持键

峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关。若显示为“峰值保持：关”，按峰值保持键后，显示为“峰值峰值保持：开”（具备峰值保持功能）；若显示为“峰值保持：开”，按峰值保持键后，显示为“峰值峰值保持：关”（取消峰值保持功能）。

2.5 进纸键

按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。直接按打印键，可打印当前被测样品测得数据。按数字键后再按打印键，则参照扩展功能表。直接按F键，可中止当前的操作，使仪器返回待测状态。按数字键后再按F键，则参照扩展功能表。

3 样品测定步骤

接通电源，开机预热1 h以上，待仪器进入稳定状态后按循环泵键，使泵开始工作。确认由上次测定时产生的余泵已被吸收，余汞吸收瓶上的3路活塞已处于测定位置。按测定键，在还原瓶内放入样品，然后加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后即可读取测得数据。将3路活塞旋至吸收位置，待余汞被充分吸收后，清洗干净还原瓶，然后将活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。

4 扩展功能

4.1 标准曲线的计算

先配置汞标准溶液系列，依次按1、F键，对第1个标液进行第1次测定，测得A值后，按输入键，随后对第1个标准溶液进行第2次测定，测得A值后，按输入键，然后键入第1个标准溶液的C值，按输入键，接着对第2个标准溶液进行第1次测定……重复以上的操作步骤，当最后一个标准溶液的C值（浓度值，下同）输入后，按结束键即可。显示屏上显示的“t：”后面的数字为标准溶液测定的次数[3]。

4.2 相对标准差的计算

先配置汞标准溶液，依次按2、F键对标液进行第1次测定，测得A值后，按输入键，随后对标准溶液进行第2次测定……重复以上的操作步骤，当最后一次测得的A值输入后，按结束键即可。注：显示屏上显示的“t：”后面的数字为标准溶液测定的次数。

4.3 空白浓度的输入

先制备空白样品。依次按3、F键，对空白样品进行第1次测定，测得A值后，按输入键，随后对空白样品进行第2次测定，测得A值后，再按输入键即可。显示屏上显示的“t：”后面的数字为标准溶液测定的次数。仪器对2次测得的A值取平均值，如用户要求对空白进行1次测定，可在测得A值后连续按2次输入键。输入空白浓度前应先计算标准曲线。

4.4 浓度比例因子的输入

依次按4、F键，输入浓度比例因子，再按输入键即可。键入的浓度比例因子的范围是0.001～999 9。

4.5 样品序号的输入

依次按5、F键，键入样品序号，再按输入键即可。

4.6 日期的输入

依次按6、F键，键入年数，按输入键，在键入月数、按输入键，在键入日数、按输入键即可。

4.7 内存数据的显示

依照《扩展功能表》中“按键顺序”按各键，可显示与之对应的各类数据。当显示的是列表内容时按输入键可显示下一屏内容。要退出显示状态，按F键即可。

4.8 删除、增加标准溶液测定后，相对标准曲线及相对标准差的重算

依次按1、0、F键，键入要删除的标液测定数据的序号，再按结束键即可；依次按1、5、F键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液并重新计算标准曲线；依次按2、0、F键，键入要删除的标液测定数据的次数，再按结束键即可；依次按2、5、F键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液，并重新计算相对标准差。

4.9 打印仪器稳定性的步骤

先按调零键，待调零完成后依次按3、打印键即可。整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30个A值，耗时3 min。

4.10 打印机安装纸卷与上纸

翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，接通仪器电源，按住打印机上的按键1 s以上，打印机开始走纸。把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口，打印纸会被卷入。待打印纸从机头上方出纸口处伸出一段后，按一下按键停止走纸，然后把纸卷穿入弹性纸轴，稍用力捏住纸轴的两端，把纸轴安装到纸轴架上[4-5]。

4.11 更换打印机色带

当打印出的字迹变浅时，需更换色带。可翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把及头拉板拉出，然后更换色带。

5 注意事项

注意事项主要有几个方面：①为防止震动，仪器应放置在稳固的工作台，室内环境保持10～30 ℃，相对湿度不大于80%；②仪器应避免受阳光直射、避免灰尘和潮气侵入；③为了消除可能的汞污染，应将玻璃器皿在硝酸溶液中浸泡24 h；④还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物摩擦，以保持其密闭性能；⑤被测样品的浓度不宜超过10 μg/L，且低浓度样品宜用大瓶，高浓度样品宜用小瓶；⑥在仪器的进气口与还原瓶的B口之间加接内置变色硅胶的U形管（要注意及时变换硅胶）；⑦如果进、出气管路接错，必须彻底清洗进样系统（包括循环泵、吸收池、连接管），并进行干燥处理；⑧复检中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件，党泵流量明显下降时，需要更换；⑨必须等仪器预热时间过后再进行调零操作，否则可能显示调零失败，如果发生此种情况，只需按F键，使仪器返回待测状态即可；⑩仪器显示的测得数据中的C值由下式计算而得；C=（Cs-Cb）×K。式中：Cs—根据标准曲线计算得到的样品浓度；Cb—根据标准曲线计算得到的空白浓度；K—浓度比例因子。为使仪器能准确显示C值，应先计算标准曲线，然后输入相应的Cb值和K值[6]。

6 参考文献

[1] 陆家骝，吴福全，卢仁杰，等.便携式原子吸收测汞仪对气态汞的监测方法[J].环境监控与预警，2015（6）：26-29.

[2] 徐永炽.巧用F-732冷原子吸收测汞仪[J].环境保护，1995（5）：33-34.

[3] 卫敬生，郑康乐.单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术[J].物探与化探，1995（4）：301-304.

[4] 李世萍.冷原子吸收测汞方法的改进[J].云南环境科学，1996（4）：60-62.

[5] 陈昌杰.无焰原子吸收测汞的室温消化法[J].国外医学参考资料（卫生学分册），1974（1）：46-47.

[6] 汤国庆，温陵生，崔玉明，等.JD-502冷原子吸收测汞仪[J].吉林大学自然科学学报，1979（3）：71-76.