探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

姜小萍，王生强

(青海民族大学化学化工学院，青海 西宁 810007)



探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

姜小萍，王生强

(青海民族大学化学化工学院，青海 西宁 810007)

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO2溶出率的影响。正交试验结果分析表明，NaOH溶液的浓度为6 mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180 min、反应温度70 ℃时，所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断，在NaOH溶液的浓度为5 mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150 min、反应温度70 ℃时，所制备的硅酸钠产量高达23.193 7 g。

稻壳灰；氢氧化钠；正交试验；硅酸钠；制备

硅酸钠在工业上有着广泛的用途，几乎遍及国民经济的各个部门，主要用作化工原料、填料、黏结剂、助剂、防腐剂等。目前，稻壳灰中主要成分为SiO2，主要以生物矿化方式、无定形状态存在[1-3]。我国每年生产稻壳达3 600万t以上，多数稻壳被作为废弃物来处理，或作为初级燃料利用，综合利用率不足10%，且燃烧后的稻壳灰大多都没有处理，既浪费资源又污染环境[4]。采用燃烧后得到的稻壳灰制备硅酸钠，不仅可以利用稻壳灰中的硅资源，而且可以解决环境污染问题[5-7]。

本研究的目的是，采用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠产品，通过正交试验系统研究了NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应时间和反应温度等因素的影响，为利用稻壳灰制备硅酸钠提供工艺参数。

1 试验与方法

1.1 原料与仪器

稻壳灰，购买于浙江国美园艺有限公司；NaOH，天津市大陆化学试剂厂；ZNCL-B智能数显磁力搅拌加热板，杭州明远仪器厂；数显鼓风干燥箱，上海琅玕实验设备有限公司；水循环真空泵，巩义市英峪高科仪器厂；752N紫外可见分光光度计，上海仪电分析仪器有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 硅酸钠制备工艺

加入NaOH溶液—稻壳灰—反应—过滤—沸水洗涤—滤液—浓缩—硅酸钠。

反应原理如反应式(1)。

nSiO2(s)+2NaOH(l)→Na2O·nSiO2+H2O

(1)

1.2.2 试样硅酸钠纯度的测定

称取制备的硅酸钠m实际，溶解定容至50 mL容量瓶，摇匀备用。在最大吸收波长下测出吸光度，从标准曲线上算出浓度，并算出对应硅酸钠的理论质量m理论，纯度ω=m理论/m实际。

2 稻壳灰制备硅酸钠正交设计

本试验(均按称取15 g稻壳灰测定)采用含4因素4水平的正交表L16(44)设计正交试验。在NaOH溶液浓度、液料比、反应时间和反应温度等单因素的基础上，确立各个因素的水平范围，通过正交试验设计，寻求最佳工艺条件[8-9]。因素水平表见第29页表1，试验方案表见第29页表2。

表1 因素水平表

表2 试验方案表

3 结果与分析

3.1 正交试验结果分析(见表3)

从表3可以看出，因素B(液料比)的极差R最大，说明因素B对硅酸钠的制备影响最大；其次影响从小到大依次为，因素A(NaOH溶液的浓度)、因素D(反应时间)和因素C(反应温度)。最优方案为A4B4C3D1，即，NaOH溶液的浓度为6 mol/L，液料质量比为1∶4，反应时间为180 min，反应温度为70 ℃。按此推断，在NaOH溶液的浓度为5 mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150 min、反应温度70 ℃时，所制备的硅酸钠产量高达23.193 7 g。

3.2 紫外分光光度计分析硅酸钠

3.2.1 最大吸收波长的测定

在比色皿中，以蒸馏水为参比溶液，在180 nm～340 nm，用1 mol/L的硅酸钠标准溶液，每隔2 nm～5 nm测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系的吸收曲线。选择测定硅酸钠的适宜波长，选用最大吸收波长(λmax)为测定波长，结果见表4。硅酸钠最大吸收率见第30页图1。

表3 正交试验结果分析

表4 硅酸钠的吸收波长

图1 硅酸钠最大吸收峰

由图1可以得出，硅酸钠的最大吸收波长为298 nm。

3.2.2 标准曲线的测定与绘制

用移液管分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL、0.1 mol/L硅酸钠标准溶液，定容到50 mL的容量瓶中。以蒸馏水作为参比溶液，在最大吸收波长298 nm下测定各个溶液的吸光度。以硅酸钠的浓度为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制硅酸钠的标准曲线，结果见表5和图2。

表5 不同浓度硅酸纳的吸光度

图2 硅酸钠标准曲线

线性回归方程：A=9.737c+0.006 6，相关系数R2=0.998 4。

3.2.3 试样硅酸钠纯度测定

分别称取制备的试样硅酸钠0.146 0、0.218 8、0.345 7、0.516 2 g，溶解稀释定容至50 mL容量瓶，测出吸光度，从标准曲线算出硅酸钠溶液的浓度c，进一步算出理论硅酸钠的质量m理论。

A=9.737c+0.006 6

m理论=nM=cVM，V=50 mL，M=284.20

ω=m理论/m实际×100%

试样硅酸钠的纯度见表6。由表6可知，制备的硅酸钠样品中的纯度为8.161 8%，说明对稻壳灰中SiO2的利用率很高，是一项综合利用稻壳灰的良好途径[10-13]。

表6 试样硅酸纳纯度

4 结论

通过正交试验设计和验证，得出对硅酸钠的制备综合影响程度最大的工艺条件是液料质量比，其次是NaOH溶液浓度，二者是影响硅酸钠制备的主要因素，而反应时间和反应温度对试验指标的影响相对较小[14-16]。最优方案为A4B4C3D1，即，NaOH溶液的浓度为6 mol/L，液料质量比为1∶4，反应时间为180 min，反应温度为70 ℃。在此工艺条件下，制备的硅酸钠纯度为8.161 8%。在NaOH溶液的浓度为5 mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150 min、反应温度70 ℃时，所制备的硅酸钠产量高达23.193 7 g。如果把量扩大到100%，纯度可达81.618%。

以稻壳灰为原料制备硅酸钠，不仅原料丰富、廉价易得，而且工艺、设备简单，是一项综合利用稻壳灰的良好方法，可以变废为宝，提高稻壳灰的利用率。

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On Orthogonal experiment of the preparation of sodium silicate process

JIANG Xiaoping, WANG Shengqiang

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Qinghai Nationalities University, Xining Qinghai 810007, China)

This paper uses rice husk ash and NaOH solution to prepare sodium silicate. Through the orthogonal experiment method, the influence of the concentration of NaOH solution, liquid ratio (NaOH solution and the quality of rice husk ash ratio), reaction temperature and reaction time and process conditions on SiO2dissolution rate is studied. The orthogonal experiment results show that the concentration of NaOH solution for 6 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 180 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate is 8.161 8% purity. According to the experiment the concentration of NaOH solution for 5 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 150 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate production is as high as 23.193 7 g.

rice husk ash; sodium hydroxide; the orthogonal experiment; sodium silicate; preparation

2016-06-22

姜小萍，女，1969年出生，1992年毕业于西北师范大学，理学学士，副教授，从事无机化学方面的教学与研究工作。

科研与开发

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2016.05.08

TQ127.2

A

1004-7050(2016)05-0028-03