绿豆皮膳食纤维挤出改性工艺优化及其表征

周爱丽

（天津职业大学，天津300402）

绿豆皮膳食纤维挤出改性工艺优化及其表征

周爱丽

（天津职业大学，天津300402）

利用响应面法对单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺进行优化，确定挤出最佳工艺参数。结果表明：在挤出温度141.9℃、水分添加量20.03%、绿豆皮粉粒度120目的条件下，SDF含量为9.27%。影响SDF含量的因素由大到小为绿豆皮粉粒度>挤出温度>水分添加量。挤出改性处理改变了绿豆皮膳食纤维的表面结构，改性后的绿豆皮膳食纤维孔洞较多，凹凸不平效果更佳明显，且膳食纤维表面积增大。挤出改性处理未破坏SDF分子结构，保护了官能团，这些基团对提高绿豆皮SDF的膨胀力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

挤出改性；绿豆皮；膳食纤维；表征

绿豆是我国传统的豆类植物，具有清凉解毒、利尿明目等功效[1-2]。绿豆皮是绿豆加工企业的副产物，其含有大量的膳食纤维等物质[3]。绿豆中绿豆皮占8%左右。膳食纤维对人体来说至关重要，分为可溶于水和不可溶于水两种[4-5]。膳食纤维能够加快体内有毒物质的排泄，对人体健康非常有益，能够降低胆固醇、防止高血压等疾病，同时利于人体吸收[6-7]。使膳食纤维变性方法一般有物理法，如粉碎、挤出等，还有化学法，如酸碱法，还有生物法，例如酶解法。挤出改性是新兴技术，与其他方法比较具有很大的优势，物料加工过程中受到高温高压高剪切力作用，不产生任何污染作用，水和其他能源消耗少，效率高、成本低[8-10]。本研究充分利用绿豆生产企业废料绿豆皮，采用挤出改性绿豆皮膳食纤维生产绿豆皮可溶性膳食纤维，为绿豆资源综合利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

绿豆皮：河北金田地广农业发展有限公司。

1.2 仪器与设备

SJ45型单螺杆挤出机：张家港市弗兰德机械有限公司；SHZ－Ⅲ循环水真空抽滤机：上海巨洁过滤设备有限公司；DGG－9070B型电热恒温鼓风干燥箱：吴江市威信电热设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

1.3.2 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维单因素试验

1.3.2.1 挤出温度对绿豆皮膳食纤维（SDF）含量的影响

在水分添加量20%、绿豆皮粉粒度120目的条件下，挤出温度为120、130、140、150、160℃时，以绿豆皮SDF含量为指标，考察挤出温度对绿豆皮SDF含量的影响。

1.3.2.2 水粉添加量对绿豆皮SDF含量的影响

在绿豆皮粉粒度120目、挤出温度140℃的条件下，水分添加量为18%、19%、20%、21%、22%时，以绿豆皮SDF含量为指标，考察水分添加量对绿豆皮SDF含量的影响。

1.3.2.3 绿豆皮粉粒度对绿豆皮SDF含量的影响

在挤出温度140℃、水分添加量20%的条件下，绿豆皮粉粒度为80、100、120、140、160目时，以绿豆皮SDF含量为指标，考察绿豆皮粉粒度对绿豆皮SDF含量的影响。

1.3.3 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺参数的优化

综合考虑单因素试验结果，以挤出温度（A）、水分添加量（B）、绿豆皮粉粒度（C）为因素，以绿豆皮SDF含量（Y）为响应值，设计响应面试验，确定最佳挤出工艺参数。试验设计因素水平见表1。

表1 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维试验因素水平表Table1 Single-screw extrudermodified green bean skin test dietary fiber levelof form factors

1.3.4 绿豆皮SDF含量检测

SDF的测定：参照GB/T 22224-2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法-液相色谱法》酶重量法。

1.3.5 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）观察

取干燥后的样品于导电胶上，在镀金器中喷涂铂/钯合金，进行扫描，并拍照片。测定条件为：放大倍数为1 000倍、电子束4.0mA、工作距离为17mm、加速电压为15 kV、电子探头为二次电子检测器[11-12]。

1.3.6 红外光谱扫描

采用溴化钾压片法，按1∶200（g/g）的比例将烘干后至恒重的绿豆皮可溶性膳食纤维和溴化钾粉末，混合均匀研成粉末，将粉末压成薄厚均匀、透明度高的薄片。在500 cm-1～4 000 cm-1范围内进行红外光谱扫描[13]。

2 结果与分析

2.1 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维单因素试验

2.1.1 挤出温度对绿豆皮SDF含量的影响

挤出温度对绿豆皮SDF含量的影响见图1。

图1 挤出温度对绿豆皮SDF含量的影响Fig.1 Effectof extrusion tem peratureon green bean skin SDF content

根据图1，挤出温度为120℃时SDF含量较小，温度升高后，SDF含量先升高后降低，当挤出温度为140℃时达到最高，物料在挤出机内受到较为强烈的高温高压高剪切力的作用，使得SDF含量明显升高，但当温度过高后，挤出腔内压力过大，会对SDF含量有影响[14-15]。

2.1.2 水分添加量对绿豆皮SDF含量的影响

水分添加量对绿豆皮SDF含量的影响见图2

图2 水分添加量对绿豆皮SDF含量的影响Fig.2 Effectsofwater contenton green bean skin SDF content

根据图2，随着水分增多，SDF含量先升高后降低，当水分添加量为20%时最高，水分添加量是影响SDF含量的重要因素，当水分较少时，物料比较干燥，达不到理想的挤出效果，水分不能充分与物料内部分子结合，SDF含量较低，当水分过高后，物料被过度稀释，会导致挤出过程中挤出腔内物料打滑，挤出效果差，SDF含量降低[16-18]。

2.1.3 绿豆皮粉粒度对绿豆皮SDF含量的影响

绿豆皮粉粒度对绿豆皮SDF含量的影响见图3。

图3 绿豆皮粉粒度对绿豆皮SDF含量的影响Fig.3 Effectof particle sizeon green bean powder skin SDF content

根据图3，随着粒度的加大，SDF含量逐渐升高，当绿豆皮粉粒度达到120目时最大，绿豆皮粉进一步变细后，SDF含量几乎不变，原因可能是当绿豆皮粉粒度较大时，挤出剪切效果好，使得绿豆皮粉内部结构很快被改性，导致SDF含量直接升高[19-20]，当绿豆皮粉粒度变小后，挤出改性对SDF含量影响较小，几乎不变化。

2.2 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺参数的优化

2.2.1 单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维数学模型的建立与显著性检验

根据以上单因素试验结果，利用响应面试验进一步优化挤出工艺参数。考察挤出温度（A）、水分添加量（B）、绿豆皮粉粒度（C）对绿豆皮SDF含量（Y）的影响，试验设计方案及结果见表2。

表2 Box-Benhnken的中心组合试验设计及结果Table2 Box-Benhnken the central compositeexperimentaldesign and results

采用Design-Expert8.0.6软件对上表数据进行多元回归拟合、方差分析及显著性检验，得到以SDF含量为目标函数，关于各条件编码值的二次回归方程为：Y=9.08＋0.16A＋0.084B－0.21C－0.32AB－0.09AC－0.20BC－0.46A2－1.25B2－0.54C2。对数据进行显著性检验，方差结果见表3，可信度分析结果见表4。

表3 回归方程方差分析表Table3 Analysisofvariance tab le for regressionmodel

表4 回归模型的可信度分析Table4 Reliability analysisof theestablished regressionm odel

根据表3、4，此模型P值远小于0.01，能够得出此模型极显著，说明误差很小，故能够用此模型代替真实值对结果做出分析，R2=98.28%，测定值与估计值相关性高，此模型可靠性高。在回归模型中，一次项C，交互项AB，二次项A2、B2、C2，均表现出了极显著水平，一次项A，交互项BC，均表现出了显著水平。方差分析表明，影响SDF含量由大到小的因素为绿豆皮粉粒度>挤出温度>水分添加量。

2.2.2 因素间相互作用响应面分析结果

响应面图能够反映出各个因素之间的相互关系以及相互影响程度[21]。通过固定一个因素，在其他两个因素变化的情况下，分析出对SDF含量的影响。通过软件对数据进行分析，可得到图4。

等高线能够更加直观反映两因素之间关系。椭圆形表示两因素之间影响极显著，圆形代表影响不显著。挤出温度（A）与水粉添加量（B）为椭圆形，影响极显著，水粉添加量（B）与绿豆皮粉粒度（C）为椭圆形，影响显著。

图4 响应面及等高线图Fig.4 Response surfacesand contour plots

2.2.3 优化单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺参数

为进一步确定最佳参数，对拟合的回归方程分别求一阶偏导数，并设其为0，得到三元一次方程如下：

求解得：A＝0.190、B＝0.025、C＝－0.213，即最佳参数为挤出温度141.9℃、水粉添加量20.03%、绿豆皮粉粒度115.74目，在此条件下SDF含量为9.26%。为便于操作，将参数修正为挤出温度141.9℃、水粉添加量20.03%、绿豆皮粉粒度120目。应用修正后的参数进行3次平行试验，SDF含量平均值为9.27%。

2.3 扫描电子显微镜观察结果

通过挤出机的高温高压高剪切力和瞬间膨化作用，改变了膳食纤维的组成结构。扫描电子显微镜观察结果见图5。

根据图5，挤出改性处理改变了绿豆皮膳食纤维的结构，使其表面变为疏松多孔状，层次分明，通过对比能够发现，改性后的绿豆皮膳食纤维孔洞较多，更加凹凸不平，使得膳食纤维表面积增大。

2.4 红外图谱扫描结果

挤出前后绿豆皮膳食纤维红外色谱见图6、图7所示。

图5 挤出改性处理对绿豆皮膳食纤维形态的影响Fig.5 Extrusionm odification on green bean skin dietary fiber morphology

图6 挤出前绿豆皮膳食纤维红外谱图Fig.6 Infrared spectrum of green bean skin fiber beforeextrusion

图7 挤出后绿豆皮膳食纤维红外谱图Fig.7 Infrared spectrum of Green bean skin fiber after extrusion

根据图6、图7，绿豆皮膳食纤维有多糖的特征吸收峰，在3 200 cm-1～3 600 cm-1之间的吸收峰是游离-OH的伸缩振动峰；说明绿豆皮SDF中有处于缔合状态的分子间氢键，在高温高压挤出作用下，绿豆皮SDF中多糖糖苷键断裂，生成的游离羟基增多，从而使其羟基的吸收峰增强。在2 929.87 cm-1处是碳水化合物和木质素中-CH2的C-H反对称伸缩振动、亚甲基、次亚甲基、甲基等的吸收峰。图6和图7中1 647.21 cm-1及1 643.35 cm-1处的吸收峰是羰基的吸收峰，说明绿豆皮SDF中有多糖吸收峰特征。图6中1 041.56 cm-1～1 203.58 cm-1和图7中1 041.28 cm-1～1 153.43 cm-1处的吸收峰是由纤维素半纤维素的C-O伸缩振动吸收。通过比较挤出改性前后红外图谱，吸收峰形状几乎一致，能够说明挤出前后SDF化学组成相同，故挤出改性处理没有破坏SDF内部的分子结构，这些基团对提高绿豆皮SDF的膨胀力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

3 结论

采用单因素和响应面法对单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺进行优化，结果表明：在挤出温度141.9℃、水分添加量20.03%、绿豆皮粉粒度120目的条件下，SDF含量平均值为9.27%，与理论预测值较为接近，表明数学模型对优化单螺杆挤出改性绿豆皮膳食纤维工艺参数是可行的。方差分析结果表明，影响SDF含量由强到弱的因素为绿豆皮粉粒度＞挤出温度＞水分添加量。通过挤出机的高温高压高剪切力和瞬间膨化作用，改变了膳食纤维的组成结构。挤出改性处理改变了绿豆皮膳食纤维的表面结构，改性后的绿豆皮膳食纤维孔洞较多。红外分析结果表明，挤出改性处理没有破坏SDF内部的分子结构，保护了官能团，这些基团对提高绿豆皮SDF的膨胀力、吸水力以及持水力等都有重要作用。

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Optim ization of Extrusion M odification Process for Green Bean Skin Dietary and Its Characterization

ZHOUAi-li
（Tianjin Vocational Institute，Tianjin 300402，China）

Single-screw extrudermodified green bean skin dietary fiber process parameterswas optimized by response surfacemethod.The results showed that：condition wasextrusion temperature 141.9℃，themoisture amount20.03%，green bean skin powder particle size 120mesh，SDF average contentof9.27%.Factors affecting the contentof SDF is green bean skin powder particle size>extrusion temperature>water addition.Extrusion modification changed the surface structure of the skin green bean dietary fiber and the pores became more，better apparent irregularities，dietary fiber surface area increased.Extrusionmodification could not destroy the SDFmolecular structure，and protected the functional groups，these groups have an important role to improve green bean skin SDFofexpansion force，suction powerandwaterholding capacity.

extrusionmodified；green bean skin；dietary fiber；characterization

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.23.026

周爱丽（1979—），女（汉），讲师，硕士，研究方向：食品研究与开发。

2016-07-30