F—12芳纶纤维不同化学溶解法定量分析探讨

王健红+++杨艳

摘要：

本文根据F-12芳纶纤维的化学溶解性能，探讨了F-12芳纶纤维定量化学法中酸法、碱法的溶解方法。研究了F-12芳纶纤维在不同溶剂和不同试验条件下的溶解情况，最终找出能够溶解F-12芳纶纤维的方法。

关键词：F-12芳纶；化学溶解法；定量分析

1 引言

F-12高强有机纤维属于芳纶类纤维，显黄褐色，有明显的金属光泽，具有高比强度、高比模量、低密度等优异性能，也是当前高新技术纤维领域最具代表性的品种之一。

F-12芳纶纤维是目前已实现工业化生产并得到工程应用的性能最好的有机纤维，由俄罗斯高分子纤维科学研究院、特威尔化纤公司和卡门斯克化纤公司最早研制而成，具有高比强度、高比模量、低压缩强度和低密度等优异性能，性能远远超过国内已产芳纶Ⅱ纤维，是芳纶纤维类产品的佼佼者[1]。在我国，该纤维由中国航天科工集团第六研究院46所研发。该所的F-12高强有机纤维技术近期也通过国内权威专家组鉴定，已达到国际先进水平，并且已实现产业化生产。该所研制的F-12纤维拉伸强度平均可达4.6GPa，弹性模量可达110GPa～170GPa，伸长率3.5%～4.5%，密度1.44g/cm3，达到国内领先水平。而该所目前批量生产F-12纤维束丝规格有23tex、44tex、63tex和130tex，其中23tex纤维是国内首创束丝最细的杂环芳纶，强度最高可达5.4GPa，性能接近世界最高水平。F-12纤维及其织物被广泛应用于航空、航天、船舶、防弹防护装甲、飞艇等军工领域，以及光电缆、交通、建筑、运动器材等高端民用领域。航天六院F-12高强有机纤维打破了中国高端芳纶纤维研究制造领域依赖进口的被动局面，形成芳纶纤维国内自主保障能力，具有重要意义[2-3]。

随着F-12芳纶纤维运用越来越广泛，结合F-12芳纶纤维混纺或伴纺及纯功能性的材料也越来越多，但目前定量检测F-12芳纶纤维的方法标准还是空白。一般鉴别纺织纤维的方法有燃烧法、显微镜法、溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光光谱法、双折射率测定法等。本文选用合适的鉴别方法，选用原则是由简到繁，范围由小到大，结合标准FZ/T 01057.4—2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》，探讨了化学溶解方法中酸法、碱法对F-12芳纶纤维的定量分析情况，探索F-12芳纶纤维在不同化学方法下的溶解情况，结合溶解试剂和温度、作用时间，观察其在各种试剂下的溶解情况，找出能够溶解F-12芳纶长丝的方法。

2 试验

2.1 试验试剂：硫酸，氢氧化钠，次氯酸钠，乙醇，乙醚。各种试剂均为分析纯或化学纯。

2.2 试验仪器：索氏提取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿、显微镜、纤维切片器、玻璃棒、烧杯、量筒、玻璃砂芯坩埚等。

2.3 选样及样品处理

选样：F-12芳纶纤维50g。

样品处理：用乙醇洗涤试样，以去除试样中夹带着的油脂、蜡质或其他会掩盖纤维的杂质，以免对试验结果造成干扰，然后晾干，以备试验所用。

2.4 显微镜观察试验

试验步骤：用放大倍数约为150倍～500倍的显微镜观察纤维的纵向横向形态。

其纤维形态表示见表1，显微镜图像见图1。

2.5 试样的预处理

取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60min，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样体积之比为100：1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.6 化学定量方法

F-12芳纶纤维定量分析方法参照FZ/T 01057.4—2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》所规定的试验条件，分析方法如下。

1）酸法：F-12芳纶纤维分别在40%、60%、75%、98%的硫酸中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表2。

2）碱法：这里我们选择了氢氧化钠和次氯酸钠两种作用性较强的碱。F-12芳纶纤维分别在5%、30%、40%的氢氧化钠中常温和沸煮下处理1min、5min、10min、20min、30min，在含氯为6%、10%的次氯酸钠下处理1min、5min、10min、20min、30min。在150mL的三角烧瓶中分别放入上述试剂20mL～25mL，然后再分别放入约为20mg的试样，其间用玻璃棒不停搅拌，观察纤维对各种试剂的溶解反应。用显微镜观察不溶纤维的外观形态。试验结果见表3。

3 结论

通过试验发现F-12芳纶长丝在FZ/T 01057.4—2007 《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》、GB/T 2910—2009《纺织品 定量化学分析》中用化学方法溶解情况如下：

（1）F-12芳纶长丝纤维在浓硫酸常温和沸煮状态下能够微溶，随着作用时间的增长，其溶解量变化不大。

（2）在含氯为10%次氯酸钠的高温沸煮30min作用下，F-12芳纶长丝纤维全部溶解。

参考文献：

[1]陈运能.范雪荣.高卫东.新型纺织原料[M].中国纺织出版社，1998.

[2]冯艳丽，赵海泉，胡淑芳，等.国产化高性能F-12芳纶纤维研究进展[A].复合材料：创新与可持续发展（下册）. 2010：1179-1187.

[3]杨丑伟.F-12芳纶纤维合成及其应用研究进展[J].化工中间体，2014（07）：1-7.

（作者单位：内蒙古纤维检验局）