绝缘材料挥发物组成的气象色谱分析法

2016-12-08施伟利

中国新技术新产品 2016年22期

关键词：色谱分析绝缘材料硅氧烷

施伟利　袁　琳

（哈尔滨大电机研究所，黑龙江哈尔滨 150040）

绝缘材料挥发物组成的气象色谱分析法

施伟利袁琳

（哈尔滨大电机研究所，黑龙江哈尔滨 150040）

本文介绍了绝缘材料挥发物组成的气象色谱分析法，包括气象色谱分析的设备及原理，举例分析了玻璃纤维带受热挥发气体的气象色谱，对挥发性有机物进行吸附分离、结构定性及性能分析。

绝缘材料；挥发物；气象色谱；玻璃纤维

气象色谱分析法可以对有机挥发物进行定性和定量地分析，进而推断挥发物的种类及特性，从材料组成上对绝缘材料进行把关。

1.气象色谱分析法设备及原理

气相色谱仪是高度灵敏的现代分析仪器，分析对象通常是沸点在300℃以下的有机物及硫化氢、二氧化碳、甲烷、氯化氢等无机物，待分析样品可以是气体或是液体。由于气象色谱仪分析精度很高，通常进样量为几微升至几百微升。色谱柱是气象色谱仪中用来分离混合待测物的关键部件，色谱柱中含有固定相（即具有大比表面积的吸附剂）。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

图2　气象色谱/质谱联用仪

质谱仪是对待测物进行定性（或定量）分析的仪器。其基本原理是，使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比（电荷-质量比）的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量，并以此对化合物进行定性。气相色谱法/质谱法联用（GC/MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

2.举例分析——玻璃纤维带受热挥发气体的气象色谱分析

对ET180-25玻璃纤维带进行气象色谱分析。试验用到的装置有气体采样器（如图1所示），气象色谱/质谱联用仪（图2GC/MS，安捷伦，美国）。

首先将质量为25g的包扎带样品置于1L自制的采样器内，至于恒温箱中，130℃条件下恒温24h；待采样器冷却到室温后，取一定量的采样器内气体，用GC/MS分析挥发性有机物。

GC/MS分析条件：进样口温度：280℃，柱温：40℃，保持10min；15℃/min升高至300℃，保持5min。检测器温度：300℃；色谱柱：HP-5：0.25mm× 0.25mm×30m。载气：高纯氩气；分流进样，分流比25∶1；进样量：1mL。

按照上述挥发性气体采集方法，采用美国安捷伦公司气象色谱/质谱联用仪（GC/MS）对ET180-25和ETG1825两种玻璃纤维带在130℃条件下的挥发气体进行了定性分析，如图3所示。

根据GC/MS分析结果显示，GC/MS采用的是HP-5型色谱柱，该色谱柱固定相成分是聚二甲基硅氧烷。硅烷类物质基本不具有挥发性，因此断定硅烷类物质都来自色谱柱流失，即第5.362s析出的六乙基环三硅氧烷、第8.484s析出的八甲基环四硅氧烷、第10.015s析出的p-三甲基硅氧烷基-双三甲基硅烷基乙烷以及11.355s析出的O，O’-双三甲基硅烷基苯胺羰酸，这4种硅氧烷并非玻璃纤维带挥发出的物质，是色谱柱的成分流失导致的。然而在第12.523s析出的N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺是玻璃纤维带受热后析出的挥发性有机物。由于N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺本身没有腐蚀性，而且检测的信号强度很小，进而含量很低，因此不会腐蚀电机，可以安全使用，见表1。